CN104764851B - 一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,其特征在于:该方法是将电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。本发明的分析测定方法与目前测定多环芳烃的常用分析方法相比,大大简化了样品前处理,节约了有机溶剂使用,实验的重复性和回收率很好,适合自动化和大批量处理样品。
Description
技术领域
本发明属于电子烟烟液测定技术领域,具体涉及一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法。该方法是将电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。
背景技术
电子烟(electricalcigarette,e-cigarette),又名电子烟碱传送***(electronicnicotinedeliverysystems,ENDS),是一种通过电子加热手段向呼吸***传送烟碱的电子装置,是一种吸食烟碱的新方式。电子烟烟液主要由烟碱、丙二醇、甘油或聚乙二醇构成,另外会添加少量的香精,配制出不同的口味以迎合消费者的需求及爱好。
多环芳烃是一类典型的持久性有毒物质,具有致癌、致畸以及致突变性。目前已发现的多环芳烃及其衍生物已超过400种,其中16种多环芳烃被美国环保署(USEnvironmentalProtectionAgency)列为优先控制的有机污染物。这16种多环芳烃为常见的环境及食品污染物,其致癌性较强,即使是微量的,仍严重威胁着人类的健康。但其在电子烟烟液中的含量测定,鲜有报道。
目前,分析检测多环芳烃的前处理大多采用固相萃取法(Solid-PhaseExtraction),其过程分为活化、淋洗、洗脱等步骤,繁琐耗时。由于电子烟烟液基质较为简单且主要为极性成分,本发明前处理采用固相支持液-液萃取技术(SupportedLiquidExtraction),为一种新型液液萃取方法,其在传统液液萃取的原理基础上,借助一种惰性多孔物质-煅烧硅藻土为介质,当水溶性样品经过后,以一层薄薄的液膜形式分布在硅藻土填料表面,加入有机溶剂后,互不相溶的两相在硅藻土表面接触的同时萃取立即发生,实现了高效、快速的萃取过程。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有状况而提供的一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,该方法采用内标法定量,利用固相支持液-液萃取技术使样品前处理简化,准确性、重复性好,回收率高。
本发明的目的是通过以下方案来实现的:
一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,是将电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定,具体测定步骤如下:
(1)待测样品的萃取及浓缩:准确称取0.1~3g电子烟液于锥形瓶中,加入D8-奈,D10-菲,D12-苯并[a]芘3种内标和0.9~3mL水,振荡2~10min后全部转入固相支持液-液萃取柱中,加压使待测样品溶液在柱填料中充分扩散,静置2~10min,加入5~24mL环己烷洗脱,收集洗脱液,浓缩至约0.2~1mL,用GC-MS检测;
(2)标准工作溶液的制备:制备具有浓度梯度的16种多环芳烃和3种内标的环己烷溶液作为混合标准工作溶液;
(3)样品的分析:
GC-MS分析条件:
进样口温度:280℃;进样量:1μL;无分流进样;载气:氦气,恒流流速1mL/min;色谱柱:DB-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:60℃保持1min,然后以20℃/min的速率升至110℃,再以5℃/min的速率升至280℃,保持10min。
电离方式:EI;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃。
扫描方式:SIM,选择离子参见表1,对每个离子的监测时间为50ms。
(4)标准曲线绘制及结果计算:对系列标准溶液的响应进行面积积分,以每种多环芳烃和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线,以直线进行拟合,得一元线性回归方程。对制备的样品进行测定,测得样品中的每种多环芳烃与内标峰面积比,带入一元线性回归方程,计算得到每种多环芳烃含量。
混合标准工作溶液的制备方法如下:
1)混合标准储备溶液的制备:分别准确称取10mg16种多环芳烃于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容。混合内标储备溶液的制备:分别准确称取10mgD8-奈,D10-菲,D12-苯并[a]芘于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容。
2)混合标准工作溶液的制备:分别准确加入5uL,10uL,20uL,40uL,80uL混合标准储备溶液和40uL混合内标储备溶液于50mL容量瓶中,用环己烷定容。
在本发明中,采用的柱填料为硅藻土。
采用的水为高纯水。
样品溶液在柱填料中充分扩散所加压力不能超过10psi。
在样品溶液萃取前,保持样品溶液在柱子内,不能流出。
在样品溶液洗脱时,控制洗脱液流出速度约2mL/min(1滴/秒)。
利用本发明的方法对以下16种多环芳烃和3种内标的标准物品进行测定,其保留时间,定性、定量离子如表1所示:
表1:16种多环芳烃和3种内标的质谱分析参数
化合物 | 保留时间(min) | 定性离子 | 定量离子 |
D8-萘 | 6.74 | 134 | 136 |
萘 | 6.86 | 129,127 | 128 |
苊烯 | 11.78 | 151,153 | 152 |
苊 | 12.47 | 154,152 | 153 |
芴 | 14.44 | 165,167 | 166 |
D10-菲 | 18.66 | 184 | 188 |
菲 | 18.71 | 179,176 | 178 |
蒽 | 18.93 | 179,176 | 178 |
荧蒽 | 24.17 | 200,203 | 202 |
芘 | 25.15 | 200,203 | 202 |
苯并[a]蒽 | 30.81 | 229,226 | 228 |
屈 | 30.87 | 229,226 | 228 |
苯并[b]荧蒽 | 35.46 | 253,250 | 252 |
苯并[k]荧蒽 | 35.58 | 253,250 | 252 |
D12-苯并[a]芘 | 36.50 | 263 | 264 |
苯并[a]芘 | 36.61 | 253,250 | 252 |
茚酚[1,2,3-cd]芘 | 41.53 | 277,138 | 276 |
二苯并[a,h]蒽 | 41.78 | 276,139 | 278 |
苯并[g,h,i]苝 | 42.77 | 277,138 | 276 |
将某一电子烟烟液样品添加高、中、低三个含量水平的16种多环芳烃标准溶液,做回收率实验,同时进行该方法的日内重复性和日间重复性测定,用测定结果的相对标准偏差(RSD)表示,结果如表2所示。可见,本方法重复性和回收率很好,适用于大批量样品的分析。
表2:方法的重复性和回收率检测结果
化合物 | RSD(日内,%) | RSD(日间,%) | 回收率(%) |
萘 | 2.74 | 3.04 | 92.1 |
苊烯 | 3.21 | 5.03 | 94.2 |
苊 | 3.29 | 5.64 | 91.2 |
芴 | 4.54 | 6.59 | 98.5 |
菲 | 5.21 | 6.29 | 100.2 |
蒽 | 6.54 | 7.56 | 100.8 |
荧蒽 | 3.71 | 4.94 | 94.5 |
芘 | 3.42 | 5.93 | 92.6 |
苯并[a]蒽 | 2.29 | 3.64 | 99.5 |
屈 | 3.51 | 4.59 | 92.2 |
苯并[b]荧蒽 | 2.21 | 3.28 | 98.5 |
苯并[k]荧蒽 | 4.54 | 6.52 | 99.2 |
苯并[a]芘 | 2.71 | 4.94 | 99.8 |
茚酚[1,2,3-cd]芘 | 3.52 | 5.93 | 94.5 |
二苯并[a,h]蒽 | 2.59 | 3.64 | 92.6 |
苯并[g,h,i]苝 | 3.61 | 4.69 | 98.3 |
本发明与现有的检测方法相比,具有以下技术优势:
1、本发明首次将固相支持液-液萃取技术应用于电子烟烟液中16种多环芳烃的测定,借助惰性多孔物质-煅烧硅藻土介质,萃取步骤只需一步即可完成,为一种新型液液萃取方法,取代了分液漏斗,简化了萃取步骤且不会发生乳化现象。由于电子烟烟液主要成分为极性溶剂,适用固相支持液-液萃取技术,可避免采用测定多环芳烃常用的固相萃取法,免去了繁琐的活化、淋洗、洗脱等步骤,大大简化了样品前处理,适用于大批量样品的分析,同时节约了有机溶剂使用,更环保。
2、本方法回收率在91.2%-100.8%之间,日内精密度在2.74%-6.54%之间,日间精密度在3.04%-7.56%之间,说明该方法回收率及重复性好,实际应用价值高。
附图说明
图1:16种多环芳烃和3种内标的标准色谱图,
图中:1—D8-萘;2—萘;3—苊烯;4—苊,5—芴,6—D10-菲,7—菲,8—蒽,9—荧蒽,10—芘,11—苯并[a]蒽,12—屈,13—苯并[b]荧蒽,14—苯并[k]荧蒽,15—D12-苯并[a]芘,16—苯并[a]芘,17—茚酚-[1,2,3-cd]芘,18—二苯并[a,h]蒽,19—苯并[g,h,i]苝。
图2:电子烟烟液A的色谱图,
图中:1—D8-萘;2—萘;3—D10-菲,4—菲,5—荧蒽,6—芘。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明:
实施例1
1、待测样品的萃取及浓缩:准确称取约0.1g电子烟液于锥形瓶中,加入D8-奈,D10-菲,D12-苯并[a]芘内标和0.9mL水,振荡2min后全部转入固相支持液-液萃取柱中,加压使待测样品溶液在柱填料中充分扩散,静置5min,加入5mL环己烷洗脱,收集洗脱液,浓缩至约0.2mL,用GC-MS检测;
2、GC-MS分析条件:进样口温度:280℃;进样量:1μL;无分流进样;载气:氦气,恒流流速1mL/min;色谱柱:DB-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:60℃保持1min,然后以20℃/min的速率升至110℃,再以5℃/min的速率升至280℃,保持10min。电离方式:EI;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃。扫描方式:SIM,选择离子参见表1,对每个离子的监测时间为50ms。
3、混合标准工作溶液的制备方法为:1)混合标准储备溶液的制备:分别准确称取10mg16种多环芳烃于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容。混合内标储备溶液的制备:分别准确称取10mgD8-奈,D10-菲,D12-苯并[a]芘于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容。2)混合标准工作溶液的制备:分别准确加入5uL,10uL,20uL,40uL,80uL混合标准储备溶液和40uL混合内标储备溶液于50mL棕色容量瓶中,用环己烷定容。
4、标准曲线绘制及结果计算:对系列标准溶液的响应进行面积积分,以每种多环芳烃和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线,以直线进行拟合,得一元线性回归方程,相关系数R2应不小于0.999。对制备的样品进行测定,测得样品中的每种多环芳烃与内标峰面积比,带入一元线性回归方程,计算得到每种多环芳烃含量。
根据前面所述的一种一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法的方法,选择一种电子烟烟液A,测得其中奈、菲、荧蒽、芘的含量分别为35.35ng/g,11.87ng/g,3.28ng/g,2.53ng/g,如图2所示,其他多环芳烃未检出。
实施例2
1、待测样品的萃取及浓缩:准确称取约3g电子烟液于锥形瓶中,加入D8-奈,D10-菲,D12-苯并[a]芘内标和2mL水,振荡5min后全部转入固相支持液-液萃取柱中,加压使待测样品溶液在柱填料中充分扩散,静置5min,加入24mL环己烷洗脱,收集洗脱液,浓缩至约1mL,用GC-MS检测;
2、GC-MS分析条件:进样口温度:280℃;进样量:1μL;无分流进样;载气:氦气,恒流流速1mL/min;色谱柱:DB-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:60℃保持1min,然后以20℃/min的速率升至110℃,再以5℃/min的速率升至280℃,保持10min。电离方式:EI;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃。扫描方式:SIM,选择离子参见表1,对每个离子的监测时间为50ms。
3、混合标准工作溶液的制备方法为:1)混合标准储备溶液的制备:分别准确称取10mg16种多环芳烃于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容。混合内标储备溶液的制备:分别准确称取10mgD8-奈,D10-菲,D12-苯并[a]芘于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容。2)混合标准工作溶液的制备:分别准确加入5uL,10uL,20uL,40uL,80uL混合标准储备溶液和40uL混合内标储备溶液于50mL棕色容量瓶中,用环己烷定容。
4、标准曲线绘制及结果计算:对系列标准溶液的响应进行面积积分,以每种多环芳烃和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线,以直线进行拟合,得一元线性回归方程,相关系数R2应不小于0.999。对制备的样品进行测定,测得样品中的每种多环芳烃与内标峰面积比,带入一元线性回归方程,计算得到每种多环芳烃含量。
根据前面所述的测定方法,选择一种电子烟烟液B,测得其中奈、菲、蒽、荧蒽、芘的含量分别为38.06ng/g,7.97ng/g,2.32ng/g,4.33ng/g,2.80ng/g,其他多环芳烃未检出。
Claims (5)
1.一种电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,其特征在于:该方法是将电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定,所述16种多环芳烃为:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚酚-[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝;具体测定步骤如下:
(1)待测样品的萃取及浓缩:准确称取0.1~3g电子烟液于锥形瓶中,加入D8-萘,D10-菲,D12-苯并[a]芘3种内标和0.9~3mL水,振荡2~10min后全部转入固相支持液-液萃取柱中,加压使待测样品溶液在柱填料中充分扩散,静置2~10min,加入5~24mL环己烷洗脱,收集洗脱液,浓缩至0.2~1mL,用GC-MS检测;
(2)标准工作溶液的制备:制备具有浓度梯度的16种多环芳烃和3种内标的环己烷溶液作为混合标准工作溶液;
(3)样品的GC-MS分析,
(4)标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,其特征在于:GC-MS分析条件:
进样口温度:280℃;进样量:1μL;无分流进样;载气:氦气,恒流流速1mL/min;色谱柱:DB-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:60℃保持1min,然后以20℃/min的速率升至110℃,再以5℃/min的速率升至280℃,保持10min;
电离方式:EI;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;
扫描方式:SIM,选择离子参见表1,对每个离子的监测时间为50ms;
表1:16种多环芳烃和3种内标的质谱分析参数
。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,其特征在于:混合标准工作溶液的制备方法如下:
1)混合标准储备溶液的制备:分别准确称取10mg16种多环芳烃于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容;混合内标储备溶液的制备:分别准确称取10mgD8-萘,D10-菲,D12-苯并[a]芘于100mL棕色容量瓶中,用环己烷溶解定容;
2)混合标准工作溶液的制备:分别准确加入5μL,10μL,20μL,40μL,80μL混合标准储备溶液和40μL混合内标储备溶液于50mL容量瓶中,用环己烷定容。
4.根据权利要求1所述的电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,其特征在于:标准曲线绘制及结果计算具体如下:对系列标准溶液的响应进行面积积分,以每种多环芳烃和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线,以直线进行拟合,得一元线性回归方程;对制备的样品进行测定,测得样品中的每种多环芳烃与内标峰面积比,带入一元线性回归方程,计算得到每种多环芳烃含量。
5.根据权利要求1所述的电子烟烟液中16种多环芳烃的测定方法,其特征在于:在样品溶液洗脱时,控制洗脱液流出速度为2mL/min。
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