CN104762345A - β-环糊精的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及β-环糊精的制备工艺,包括:淀粉调浆,以耐高温α-淀粉酶液化;加入脱支酶和CGT酶协同作用;加入糖化酶和活性炭,同步进行糖化和脱色;过滤后,一次结晶并淋洗去杂,即得精制β-环糊精。本发明可提高淀粉转化率,同时仅需一次脱色、一次结晶,提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-环糊精的制备工艺,属于β-环糊精生产技术领域。
背景技术
据申请人所知,β-环糊精为白色的结晶状粉末,由7个葡萄糖单位经α-1.4糖苷键连接成环形而成,是环状糊精葡萄糖基转移酶(简称CGT酶)作用于淀粉的产物。β-环糊精的分子中间形成一个穴洞,穴洞具有独特的包接功能,能与许多种物质形成包接结合物,在工业上和医药行业用途很广。
目前,β-环糊精的生产工艺通常采用下述路线:
淀粉调浆,然后加入CGT酶,调整pH在7.8-8.0间,升温约至80℃后液化,再降温至50℃-60℃;补加CGT酶,调节pH值为9.0左右,再加入有沉淀作用的有机溶剂,反应14-48小时,加入α-淀粉酶,调整pH值在6.0-6.5,升温至80℃-85℃保持15-20min(二次液化),继续升温至100℃回收有机溶剂,活性炭脱色,然后结晶得到粗β-环糊精,然后第二次活性炭脱色,分离纯化制得β-环糊精。
该工艺主要存在以下缺点:
1)CGT酶价格昂贵,生产中两次加酶,特别是第一次起液化降粘作用的CGT酶,在80℃以上后酶失活,在后续的转化过程中不起作用,这无疑会增加生产成本。
2)采用80℃-85℃低温液化降粘,容易导致液化不均匀,淀粉容易老化,降低淀粉的转化率,淀粉中蛋白絮凝不彻底,影响后续的过滤操作,在高温蒸馏回收有机溶剂中,会加深转化液的颜色。同时,该液化过程需要分批操作,无法实现连续规模化生产。
3)在β-环糊精的转化过程中,对于存在的支链淀粉,无论淀粉酶还是CGT或糖化酶都无法水解α-1、6糖苷键,导致淀粉利用率降低,而且由支链淀粉产生的支链大分子糊精会增加提取的难度。
4)由于加酶量大,会加深转化过程的颜色,需要两次脱色,这无疑也会增加生产成本。
5)淀粉的转化率不高,特别是支链大分子糊精的存在,需要两次结晶操作,方能达到产品纯度,降低了产品的收率。
经检索发现,申请号201210588555.3申请公布号CN103045701A名称《一种高收率联产抗性糊精、β-环糊精及F42果葡糖浆的方法》的中国发明专利申请,可生产出高纯度的抗性糊精,并有效利用剩余的可消化母液生产β-环糊精和F42果葡糖浆,提高了原料的利用率和产率。然而,该技术方案的主要目的是生产高纯度抗性糊精,并非专门针对β-环糊精的生产,无法解决上述现有技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:克服现有技术存在的问题,提供一种β-环糊精的制备工艺,提高淀粉转化率,同时仅需一次脱色、一次结晶,提高生产效率。
本发明解决其技术问题的技术方案如下:
一种β-环糊精的制备工艺,其特征是,包括以下步骤:
第一步、以淀粉和水制备质量浓度为20-30%的淀粉浆;将淀粉浆的pH值调节至5.4-5.8,并向淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶;混匀后,升温至105℃-110℃喷射蒸煮5-8分钟,随后闪蒸至94℃-99℃并层流60-90分钟;将DE值控制在2-4,并灭酶;
第二步、将第一步所得浆液降温至60℃-65℃,并向其中加入脱支酶和CGT酶;之后,使浆液降温至55℃-60℃,加入环己烷,充分反应12-15小时后,升温至95℃-100℃蒸馏回收环己烷;
第三步、将第二步所得浆液降温至65℃-68℃,并向其中加入糖化酶和活性炭;同步进行糖化和脱色3-6小时后,灭酶;
第四步、过滤第三步所得浆液,然后以一次结晶方式进行冷却结晶、并 离心分离固形物,将固形物经纯水淋洗去杂后即得精制β-环糊精。
本发明进一步完善的技术方案如下:
优选地,第一步中,淀粉浆的质量浓度以纯淀粉重量计算;耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4-8单位。
优选地,第二步中,脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5-3.0单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5-5单位;环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3-10%。
优选地,第三步中,糖化酶的加入量为每克纯淀粉150-160单位,活性炭的加入量为每100ml浆液0.2-0.25g。
优选地,第四步中,采用板框过滤方式过滤第三步所得浆液。
优选地,第一步中,制备淀粉浆在液化喷射器中进行。
优选地,第一步中,所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
优选地,第二步中,所述脱支酶为普鲁兰酶、异淀粉酶。
优选地,第一步中,淀粉浆的质量浓度为以纯淀粉计20%,淀粉浆的pH值调节至5.8,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4单位,于108℃喷射蒸煮,闪蒸至98℃并层流80分钟;第二步中,将第一步所得浆液降温至60℃,脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%,加入环己烷后充分反应12小时,升温至98℃蒸馏回收环己烷。
优选地,第一步中,淀粉浆的质量浓度为以纯淀粉计25%,淀粉浆的pH值调节至5.6,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉6单位,于110℃喷射蒸煮,闪蒸至96℃并层流60分钟;第二步中,将第一步所得浆液降温至60℃,脱支酶的加入量为每克纯淀粉3单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉4单位,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%,加入环己烷后充分反应14小时。
本发明的主要发明点及其有益效果如下:
(1)在第一步中,采用耐高温α-淀粉酶、以连续高温喷射和闪蒸层流相结合的方式、同时控制DE值,使淀粉能有效液化,并减少淀粉老化,利于提高转化率;此外,该步可以连续进行,无需分批操作,利于连续规模化生产。
(2)在第二步中,在适当时机加入脱支酶和CGT酶进行协同转化,仅需加一次CGT酶,利于降低成本;同时以脱支酶水解支链淀粉,可有效提高淀粉利用率并降低提取难度。
(3)在第三步中,由于第一、二步的工艺控制,浆液颜色不深,脱色难度较小,可同步进行糖化、脱色,从而减少工艺流程步骤,提高生产效率。
(4)在第四步中,由于之前步骤的工艺控制,浆液中没有支链大分子糊精,仅需一次结晶,并经离心淋洗工序即可达到产品纯度要求,简化工序,提高产品得率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。
本发明具体实施采用的β-环糊精制备工艺包括:
第一步、以淀粉和水在液化喷射器中制备质量浓度为20-30%的淀粉浆,淀粉浆的质量浓度以纯淀粉重量计算,淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉;将淀粉浆的pH值调节至5.4-5.8,并向淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4-8单位;混匀后,升温至105℃-110℃喷射蒸煮5-8分钟,随后闪蒸至94℃-99℃并层流60-90分钟;将DE值控制在2-4,并灭酶(注:此处灭酶是指使耐高温α-淀粉酶失活);
第二步、将第一步所得浆液降温至60℃-65℃,并向其中加入脱支酶和CGT酶(具体而言,脱支酶为普鲁兰酶、异淀粉酶),脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5-3.0单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5-5单位;之后,使浆液降温至55℃-60℃,加入环己烷,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的 3-10%,充分反应12-15小时后,升温至95℃-100℃蒸馏回收环己烷(注:在蒸馏回收环己烷的温度下,脱支酶和CGT酶均失活);
第三步、将第二步所得浆液降温至65℃-68℃,并向其中加入糖化酶和活性炭,糖化酶的加入量为每克纯淀粉150-160单位,活性炭的加入量为每100ml浆液0.2-0.25g;同步进行糖化和脱色3-6小时后,灭酶(注:此处灭酶是指使糖化酶失活,例如升温至90℃);
第四步、采用板框过滤方式过滤第三步所得浆液,然后以一次结晶方式进行冷却结晶、并离心分离固形物,将固形物经纯水淋洗去杂后即得精制β-环糊精。
实施例1
本实施例β-环糊精的制备工艺采用上述具体实施的工艺过程,具体参数如下:
第一步中,采用纯淀粉质量含量为84.3%的玉米淀粉12Kg,在液化喷射器中用温水调制质量浓度为以纯淀粉计20%的淀粉浆,淀粉浆的pH值调节至5.8,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4单位;充分混合后升温至108℃液化喷射蒸煮,再闪蒸至98℃并层流80分钟。
第二步中,将第一步所得浆液降温至60℃,普鲁兰酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%,加入环己烷后充分反应12小时,升温至98℃蒸馏回收环己烷,余下的反应液取样测β-环糊精含量为7.9Kg,转化率为79%(以干物质计)。
接着按上述具体实施的工艺过程进行糖化、脱色、结晶、淋洗,所得精制β-环糊精的收率为68%(以干物质计),纯度为98%以上。而现有技术的精制β-环糊精的收率仅为50-55%,与此相比本实施例精制β-环糊精收率提高了24-36%,效果显著。
实施例2
本实施例β-环糊精的制备工艺采用上述具体实施的工艺过程,具体参数如下:
第一步中,采用纯淀粉质量含量为85.9%的马铃薯淀粉14.5Kg,在液化喷射器中用温水调制质量浓度为以纯淀粉计25%的淀粉浆,淀粉浆的pH值调节至5.6,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉6单位;充分混合后升温至110℃液化喷射蒸煮,再闪蒸至96℃并层流60分钟。
第二步中,将第一步所得浆液降温至60℃,普鲁兰酶的加入量为每克纯淀粉3单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉4单位,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%,加入环己烷后充分反应14小时,升温回收环己烷,余下的反应液取样测β-环糊精含量为10.34Kg,转化率为83%(以干物质计)。
接着按上述具体实施的工艺过程进行糖化、脱色、结晶、淋洗,所得精制β-环糊精的收率为69%(以干物质计),纯度为98%以上。而现有技术的精制β-环糊精的收率仅为50-55%,与此相比本实施例精制β-环糊精收率提高了25-38%,效果显著。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种β-环糊精的制备工艺,其特征是,包括以下步骤:
第一步、以淀粉和水制备质量浓度为20-30%的淀粉浆;将淀粉浆的pH值调节至5.4-5.8,并向淀粉浆中加入耐高温α-淀粉酶;混匀后,升温至105℃-110℃喷射蒸煮5-8分钟,随后闪蒸至94℃-99℃并层流60-90分钟;将DE值控制在2-4,并灭酶;
第二步、将第一步所得浆液降温至60℃-65℃,并向其中加入脱支酶和CGT酶;之后,使浆液降温至55℃-60℃,加入环己烷,充分反应12-15小时后,升温至95℃-100℃蒸馏回收环己烷;
第三步、将第二步所得浆液降温至65℃-68℃,并向其中加入糖化酶和活性炭;同步进行糖化和脱色3-6小时后,灭酶;
第四步、过滤第三步所得浆液,然后以一次结晶方式进行冷却结晶、并离心分离固形物,将固形物经纯水淋洗去杂后即得精制β-环糊精。
2.根据权利要求1所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第一步中,淀粉浆的质量浓度以纯淀粉重量计算;耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4-8单位。
3.根据权利要求1所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第二步中,脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5-3.0单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5-5单位;环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3-10%。
4.根据权利要求1所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第三步中,糖化酶的加入量为每克纯淀粉150-160单位,活性炭的加入量为每100ml浆液0.2-0.25g。
5.根据权利要求1至4任一项所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第四步中,采用板框过滤方式过滤第三步所得浆液。
6.根据权利要求1至4任一项所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第一步中,制备淀粉浆在液化喷射器中进行。
7.根据权利要求1至4任一项所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第一步中,所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉或木薯淀粉。
8.根据权利要求1至4任一项所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第二步中,所述脱支酶为普鲁兰酶、异淀粉酶。
9.根据权利要求1至4任一项所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第一步中,淀粉浆的质量浓度为以纯淀粉计20%,淀粉浆的pH值调节至5.8,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉4单位,于108℃喷射蒸煮,闪蒸至98℃并层流80分钟;第二步中,将第一步所得浆液降温至60℃,脱支酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉2.5单位,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%,加入环己烷后充分反应12小时,升温至98℃蒸馏回收环己烷。
10.根据权利要求1至4任一项所述β-环糊精的制备工艺,其特征是,第一步中,淀粉浆的质量浓度为以纯淀粉计25%,淀粉浆的pH值调节至5.6,耐高温α-淀粉酶的加入量为每克纯淀粉6单位,于110℃喷射蒸煮,闪蒸至96℃并层流60分钟;第二步中,将第一步所得浆液降温至60℃,脱支酶的加入量为每克纯淀粉3单位,CGT酶的加入量为每克纯淀粉4单位,环己烷的加入重量为淀粉干基重量的3%,加入环己烷后充分反应14小时。
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