CN104761926A - 一种酸性喷墨染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酸性染料的制备方法。一种酸性喷墨染料的制备方法，首先将染料溶解为2-5％的水溶液，经过压滤机粗滤，再经过微孔滤芯过滤，去除染料溶液中的杂质；而后用低脱盐性的反渗透膜进行脱盐，将染料溶液中的氯离子和硫酸根离子控制在200ppm以下，而后浓缩至20-30％固含量；然后在染料中加入约10-20％的盐酸进行酸析，将析出的染料经过隔膜式压滤机压制成滤饼，得到酸式的酸性染料滤饼，再将该滤饼在纯水中按2-3％的浓度打浆，并逐步加入相应量的有机碱，搅拌升温直至染料完全溶解，最终将染料溶液的pH调节至4-6，再经过微孔滤芯过滤，然后用反渗透膜脱盐至氯离子和硫酸根离子在100ppm以下，最后浓缩至20-30％固含量；最后喷雾干燥得到喷墨染料。
Description
技术领域
本发明涉及酸性染料的制备方法，具体涉及一种用于数码喷墨印花的酸性染料的制备方法。
背景技术
随着喷墨打印技术的不断发展与延伸，数码喷墨印花在近几年随之迅速发展，作为喷墨印花用墨水的性能要求也越来越高。而对墨水性能起决定性影响的，便是染料的品质，染料的品质直接决定了喷墨墨水的贮存稳定性和喷印流畅性，这就对喷墨染料提出了极高的要求。
酸性染料的溶解性相对于活性染料来说要差很多，即使将染料中的盐分和重金属去除之后，其溶解性也并没有得到本质上的改善，染料在配制成墨水后，很容易在低温的条件下析出，影响贮存稳定性，严重影响打印流畅性，还会堵塞喷头，甚至损坏打印机。
专利号为CN102618082A的中国专利中提到用有机碱季铵阳离子取代酸性染料溶液中的钠离子，可以显著提高酸性染料的溶解度和贮存稳定性，该专利中采取的取代方法为将有机碱直接加入含大量钠离子的染料溶液中，再通过膜法意图去除钠离子，而同时保留加入的有机碱季铵阳离子。但是实际上如果采用这样的方法，染料溶液中阳离子的交换程度很难提高至70％以上，该专利中也未提到染料中阳离子的实际交换程度。而实际交换程度的高低对于提高酸性染料溶解度和稳定性，起着决定性的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸性喷墨染料的制备方法，以解决上述技术问题。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于，首先将染料溶解为2-5％的 水溶液，经过压滤机粗滤，再经过微孔滤芯过滤，去除染料溶液中的杂质；
而后用低脱盐性的反渗透膜进行脱盐，将染料溶液中的氯离子和硫酸根离子控制在200ppm以下，而后浓缩至20-30％的固含量；
然后在染料中加入约10-20％的盐酸进行酸析，将析出的染料经过隔膜式压滤机压制成滤饼，得到酸式的酸性染料滤饼，再将该滤饼在纯水中按2-3％的浓度打浆，并逐步加入相应量的有机碱，搅拌升温直至染料完全溶解，最终将染料溶液的pH调节至4-6，再经过微孔滤芯过滤，然后用反渗透膜脱盐至氯离子和硫酸根离子在100ppm以下，最后浓缩至20-30％固含量；
最后喷雾干燥得到喷墨染料。
用该方法，酸性染料溶液中的阳离子交换程度可以达到90％以上。
所述压滤机为板框式滤布压滤机。所述隔膜式压滤机为板框式隔膜压滤机。
所述微孔滤芯的膜材质为聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙或聚醚砜材质。所述微孔滤芯的多级过滤精度分为50微米、10微米、1微米和0.2微米。
所述低脱盐性反渗透膜对于氯化钠的截留率为10-50％，对硫酸镁的截留率为20-70％。所述脱盐工作温度为30-65℃，压力为2.0～3.0Mpa。
所述有机碱为二乙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺及其异构体。所述有机碱优选为二乙醇胺。
所述喷雾干燥采用喷雾干燥塔，干燥温度控制为110-195℃。
优选方案1：酸性黄79(C.I.Acid Yellow 79)结构式如下：
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性黄79干粉30份，升温至65℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反 渗透膜***进行脱盐处理，温度45℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于200ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为20％，然后加入100份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼50份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至45℃，再加入10份二乙醇胺调节pH至4，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于100ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至120份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料25份。
优选方案2：酸性红52(C.I.Acid Red 52)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性红52干粉70份，升温至40℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度35℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于200ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为20％，然后加入150份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼100份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至30℃，再加入20份二乙醇胺调节pH至5.5，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于100ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至200份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料50份。
优选方案3：酸性蓝260(C.I.Acid Blue 260)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性蓝260干粉30份，升温至60℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度40℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于300ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为16％，然后加入160份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼50份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至40℃，再加入8份二乙醇胺调节pH至5，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于150ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至100份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料20份。
优选方案4：酸性黑194(C.I.Acid Black 194)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性黑194干粉60份，升温至55℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度45℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于200ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为20％，然后加入 13份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼95份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至40℃，再加入15份二乙醇胺调节pH至4.5，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于100ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至180份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料50份。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
一种酸性喷墨染料的制备方法，首先将染料溶解为2-5％的水溶液，经过压滤机粗滤，再经过微孔滤芯过滤，去除染料溶液中的杂质；而后用低脱盐性的反渗透膜进行脱盐，将染料溶液中的氯离子和硫酸根离子控制在200ppm以下，而后浓缩至20-30％固含量；然后在染料中加入约10-20％的盐酸进行酸析，将析出的染料经过隔膜式压滤机压制成滤饼，得到酸式的酸性染料滤饼，再将该滤饼在纯水中按2-3％的浓度打浆，并逐步加入相应量的有机碱，搅拌升温直至染料完全溶解，最终将染料溶液的pH调节至4-6，再经过微孔滤芯过滤，然后用反渗透膜脱盐至氯离子和硫酸根离子在100ppm以下，最后浓缩至20-30％含量；最后喷雾干燥得到喷墨染料。
所述压滤机为板框式滤布压滤机；所述隔膜式压滤机为板框式隔膜压滤机；所述微孔滤芯的膜材质为聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙或聚醚砜材质；所述微孔滤芯的多级过滤精度分为50微米、10微米、1微米和0.2微米；所述低脱盐性反渗透膜对于氯化钠的截留率为10-50％，对硫酸镁的截留率为20-70％；所述脱盐工作温度为30-65℃，压力为2.0～3.0Mpa；所述有机碱为二乙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺及其异构体；所述有机碱优选为二乙醇胺；所述喷雾干燥采用喷雾干燥塔，干燥温度控制为110-195℃。
具体实施方式
实施例1：酸性黄79(C.I.Acid Yellow 79)结构式如下：
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性黄79干粉30份，升温至65℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度45℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于200ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为20％，然后加入100份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼50份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至45℃，再加入10份二乙醇胺调节pH至4，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于100ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至120份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料25份。
实施例2：酸性红52(C.I.Acid Red 52)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性红52干粉70份，升温至40℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度35℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于200ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为20％，然后加入150份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼100份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至30℃，再加入20 份二乙醇胺调节pH至5.5，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于100ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至200份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料50份。
实施例3：酸性蓝260(C.I.Acid Blue 260)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性蓝260干粉30份，升温至60℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度40℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于300ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为16％，然后加入160份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼50份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至40℃，再加入8份二乙醇胺调节pH至5，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于150ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至100份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料20份。
实施例4：酸性黑194(C.I.Acid Black 194)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
1000份纯水中，加入酸性黑194干粉60份，升温至55℃，溶解完全后，加入10份硅藻土搅拌30分钟，压滤；滤液经过10微米的滤芯过滤，进入反渗透膜***进行脱盐处理，温度45℃，压力2.0Mpa，当氯离子、硫酸根离子浓度均小于200ppm(按染料粉体计算)后，浓缩至含固量为20％，然后加入13份盐酸(10％)，至染料完全析出后经隔膜式压滤机压干，得到染料滤饼95份，再将染料滤饼投入1000份纯水中打浆分散，升温至40℃，再加入15份二乙醇胺调节pH至4.5，直至染料完全溶解后，继续脱盐至氯离子、硫酸根离子浓度均小于100ppm(按染料粉体计算)，继续浓缩至180份，进行喷雾干燥，得到喷墨染料50份。
表1不同方法的阳离子交换程度及其影响
注：1、方法一为本专利的方法，方法二为专利CN102618082A的方法；
2、表中Na含量为染料干粉中的含量；
3、液体染料低温稳定性为0-5℃冷藏7天后观察；
由表1的实验结果可见，本方法能使染料中阳离子的交换程度提高至90％ 以上，而较高的交换程度能大大提高染料在水中的溶解度和低温稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于，首先将染料溶解为2-5％的水溶液，经过压滤机粗滤，再经过微孔滤芯过滤，去除染料溶液中的杂质；
而后用低脱盐性的反渗透膜进行脱盐，将染料溶液中的氯离子和硫酸根离子控制在200ppm以下，而后浓缩至20-30％固含量；
然后在染料中加入约10-20％的盐酸进行酸析，将析出的染料经过隔膜式压滤机压制成滤饼，得到酸式的酸性染料滤饼，再将该滤饼在纯水中按2-3％的浓度打浆，并逐步加入相应量的有机碱，搅拌升温直至染料完全溶解，最终将染料溶液的pH调节至5-7.5，再经过微孔滤芯过滤，然后用反渗透膜脱盐至氯离子和硫酸根离子在100ppm以下，最后浓缩至20-30％含量；
最后喷雾干燥得到喷墨染料。
2.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述压滤机为板框式滤布压滤机。
3.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述隔膜式压滤机为板框式隔膜压滤机。
4.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述微孔滤芯的膜材质为聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙或聚醚砜材质。
5.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述微孔滤芯的多级过滤精度分为50微米、10微米、1微米和0.2微米。
6.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述低脱盐性反渗透膜对于氯化钠的截留率为10-50％，对硫酸镁的截留率为20-70％。
7.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述脱盐工作温度为30-65℃，压力为2.0～3.0Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述有机碱为二乙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺及其异构体。
9.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥采用喷雾干燥塔，干燥温度控制为110-195℃。
10.根据权利要求1所述的一种酸性喷墨染料的制备方法，其特征在于：所述染料为酸性黄79(C.I.Acid Yellow 79)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
酸性红52(C.I.Acid Red 52)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
酸性蓝260(C.I.Acid Blue 260)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺；
或者，酸性黑194(C.I.Acid Black 194)
式中M为H，Na，乙醇胺，二乙醇胺或三乙醇胺。
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