CN104761457A - 一种异丙醇胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丙醇胺的制备方法，采用由氨气溶于甲醇而成的液氨与环氧丙烷为原料，甲醇同时起催化剂作用，环氧丙烷直接由计量罐增压通入合成反应器中与液氨反应，利用外循环将原料混合液降温重复反应，环氧丙烷采取分段加入。通过环氧丙烷的分段添加，合成所需要的产物，减少了混合产物中其他产物所占比例；分段提纯，实现合成产物及时精馏提纯，获得所需产品，不因反应的持续导致反应混合物中产物比例下降。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种异丙醇胺的制备方法。
背景技术
异丙醇胺系列产品在国内外的消费呈现逐年上升的趋势。它含有一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺3种产品。每种产品都有其广泛的应用，一异丙醇胺可用做表面活性剂，去垢剂，纺织助剂，香料，染料助剂，医药、农药中间体，分散剂等；二异丙醇胺可用做去垢剂，脱硫剂，医药、农药中间体；三异丙醇胺可用做水泥助磨剂，橡胶、塑料、聚氨酯加工的交联剂和助剂。
目前要求生产异丙醇胺产品的最终产物很单一，仅仅为一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种，异丙醇胺传统的合成方法主要以氨水和环氧丙烷（PO）作为原料合成，然而氨和环氧丙烷生成一、二、三异丙醇胺的反应是一个三级串联反应，以任何比例的氨和环氧丙烷反应，产物中都有不同比例的一、二、三异丙醇胺生成。如此合成后对产物的提纯将严重地耗费大量的能量，同时合成的其他产物，将被当做废弃物处理。同时由于原料中使用氨水，如此反应结束后，脱水工艺中要耗用大量的能量，生产1t异丙醇胺耗费蒸汽在30t左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异丙醇胺的制备方法，不采用氨水为原料，制备过程中原料分段添加，合成产物分段提纯、回收，实现产物合成无需脱水工艺，大大地节约了因脱水而耗用的能量，分段加料、分段提纯根据要求合成产物及产物回收。
本发明所述的一种异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照摩尔比份数计，将氨气通入甲醇中，溶解、搅拌直到饱和，制成5份溶液A，将A注入合成反应器内，再将1-2份相同摩尔的环氧丙烷由计量罐增压0.1~0.2Mpa进入合成反应器内与溶液A反应，生产溶液B，反应时温度控制在20~50℃；
（2）靠外循环泵将合成反应器内的溶液B移出经换热器降温至反应温度，再经合成反应器内设的静态雾化喷射器喷入合成反应器内，使物料加速反应，2~8小时反应结束，得到溶液C，其中，合成反应器内的反应温度为20~50℃，反应压力0~0.4MPa ；
（3）将溶液C送入闪蒸塔除去90-96%的氨，降压至0.8~1.2MPa；余氨经脱氨塔加热至100~150℃，压力降至0.1~0.4MPa，从脱氨塔塔顶排出，形成溶液D；
（4）将溶液D注入一异丙醇胺精馏塔（一异塔），一异塔塔顶分离获得高纯度的一异丙醇胺，根据需要将部分一异丙醇胺通入转化反应器，同时根据生产需要，加入0-5份环氧丙烷反应，生产溶液E，反应时温度控制在50~100℃；
（5）将所得溶液E通入二异丙醇胺精馏塔（二异塔），二异塔塔顶分离获得高纯度的二异丙醇胺，根据需要将部分二异丙醇胺通入转化反应器，同时根据生产需要，加入0-5份环氧丙烷反应，生产溶液F，反应时温度控制在50~100℃；
（6）将溶液F通入三异丙醇胺精馏塔（三异塔），三异塔塔顶分离获得高纯度的三异丙醇胺，塔内最终产物经冷却降温排出回收。
本发明中，经闪蒸塔、脱氨塔排出的氨气，通过密封管道导入冷凝器，再次通入甲醇中，溶解，重新生成溶液A。
本发明相比现有技术具有以下优点及有益效果：
（1）不以传统的水为催化剂，而以无水的甲醇为催化剂，这样可以用基本无水的液氨与环氧丙烷进行反应，反应产物就可以不需脱水工序，这样不但节省了能量，减少了设备，而且避免了因水分而引起环氧丙烷生成丙二醇的水合反应，减少了副产物。
（2）环氧丙烷不用汽化，直接由计量罐增压进入合成反应器与液氨反应，靠外循环泵将合成反应器内的物料移出经换热器降温后再经合成反应器上设置的静态雾化喷射器喷入合成反应器内，使物料加速反应，在近似于常温、常压下制得异丙醇胺混合原液，再经蒸馏提纯。
（3）生产过程中，通过环氧丙烷的分段添加，合成所需要的产物，减少了混合产物中其他产物所占比例；分段提纯，实现合成产物及时精馏提纯，获得所需产品，不因反应的持续导致反应混合物中产物比例下降。
附图说明
图1为本发明的一种异丙醇胺的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的异丙醇胺生产方法作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
将按照摩尔比份数计，将氨气通入甲醇中，溶解、搅拌直到饱和，制成5份溶液A。
实施例1：如果一异丙醇胺作为主产品出售，如图1所示，
（1）将5份溶液A注入合成反应器内，再将1份相同摩尔的环氧丙烷由计量罐增压0.1~0.2Mpa进入合成反应器内与溶液A反应，生产溶液B，反应时温度控制在30~40℃；
（2）靠外循环泵将合成反应器内的溶液B移出经换热器降温至反应温度，再经合成反应器内设的静态雾化喷射器喷入合成反应器内，使物料加速反应，2~8小时反应结束，得到溶液C，其中，合成反应器内的反应温度为30~40℃，反应压力0.2~0.4MPa ；
（3）将溶液C送入闪蒸塔除去90-96%的氨，降压至0.8~1.2MPa；余氨经脱氨塔加热至100~150℃，压力降至0.1~0.4MPa，从脱氨塔塔顶排出，形成溶液D；
（4）将溶液D注入一异丙醇胺精馏塔（一异塔），一异塔塔顶分离获得高纯度的一异丙醇胺，生产溶液E，反应时温度控制在50~100℃；
（5）将所得溶液E通入二异丙醇胺精馏塔（二异塔），二异塔塔顶分离获得高纯度的二异丙醇胺，生产溶液F，反应时温度控制在50~100℃；
（6）将溶液F通入三异丙醇胺精馏塔（三异塔），三异塔塔顶分离获得高纯度的三异丙醇胺，塔内最终产物经冷却降温排出回收。
上述方法制备得到的异丙醇胺系列产物，其中一异丙醇胺占55%，二异丙醇胺占35%，三异丙醇胺占10%。
实施例2：如果二异丙醇胺作为主产品出售，如图1所示，
（1）将5份溶液A注入合成反应器内，再将2份相同摩尔的环氧丙烷由计量罐增压0.1~0.2Mpa进入合成反应器内与溶液A反应，生产溶液B，反应时温度控制在30~40℃；
（2）靠外循环泵将合成反应器内的溶液B移出经换热器降温至反应温度，再经合成反应器内设的静态雾化喷射器喷入合成反应器内，使物料加速反应，2~8小时反应结束，得到溶液C，其中，合成反应器内的反应温度为30~40℃，反应压力0.2~0.4MPa ；
（3）将溶液C送入闪蒸塔除去90-96%的氨，降压至0.8~1.2MPa；余氨经脱氨塔加热至100~150℃，压力降至0.1~0.4MPa，从脱氨塔塔顶排出，形成溶液D；
（4）将溶液D注入一异丙醇胺精馏塔（一异塔），一异塔塔顶分离获得高纯度的一异丙醇胺，将一异丙醇胺通入转化反应器，同时加入1份环氧丙烷反应，生产溶液E，反应时温度控制在50~100℃；
（5）将所得溶液E通入二异丙醇胺精馏塔（二异塔），二异塔塔顶分离获得高纯度的二异丙醇胺，生产溶液F，反应时温度控制在50~100℃；
（6）将溶液F通入三异丙醇胺精馏塔（三异塔），三异塔塔顶分离获得高纯度的三异丙醇胺，塔内最终产物经冷却降温排出回收。
上述方法制备得到的异丙醇胺系列产物，其中二异丙醇胺占80%，三异丙醇胺占20%。
实施例3：如果三异丙醇胺作为主产品出售，如图1所示，
（1）将5份溶液A注入合成反应器内，再将2份相同摩尔的环氧丙烷由计量罐增压0.1~0.2Mpa进入合成反应器内与溶液A反应，生产溶液B，反应时温度控制在30~40℃；
（2）靠外循环泵将合成反应器内的溶液B移出经换热器降温至反应温度，再经合成反应器内设的静态雾化喷射器喷入合成反应器内，使物料加速反应，2~8小时反应结束，得到溶液C，其中，合成反应器内的反应温度为30~40℃，反应压力0.2~0.4MPa ；
（3）将溶液C送入闪蒸塔除去90-96%的氨，降压至0.8~1.2MPa；余氨经脱氨塔加热至100~150℃，压力降至0.1~0.4MPa，从脱氨塔塔顶排出，形成溶液D；
（4）将溶液D注入一异丙醇胺精馏塔（一异塔），一异塔塔顶分离获得高纯度的一异丙醇胺，将一异丙醇胺通入转化反应器，同时加入5份环氧丙烷反应，生产溶液E，反应时温度控制在50~100℃；
（5）将所得溶液E通入二异丙醇胺精馏塔（二异塔），二异塔塔顶分离获得高纯度的二异丙醇胺，将二异丙醇胺通入转化反应器，同时加入5份环氧丙烷反应，生产溶液F，反应时温度控制在50~100℃；
（6）将溶液F通入三异丙醇胺精馏塔（三异塔），三异塔塔顶分离获得高纯度的三异丙醇胺，塔内最终产物经冷却降温排出回收。
上述方法制备得到的异丙醇胺系列产物，其中二异丙醇胺占9%，三异丙醇胺占91%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种异丙醇胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照摩尔比份数计，将氨气通入甲醇中，溶解、搅拌直到饱和，制成5份溶液A，将A注入合成反应器内，再将1-2份相同摩尔的环氧丙烷由计量罐增压0.1~0.2Mpa进入合成反应器内与溶液A反应，生产溶液B，反应时温度控制在20~50℃；
（2）靠外循环泵将合成反应器内的溶液B移出经换热器降温至反应温度，再经合成反应器内设的静态雾化喷射器喷入合成反应器内，使物料加速反应，2~8小时反应结束，得到溶液C，其中，合成反应器内的反应温度为20~50℃，反应压力0~0.4MPa ；
（3）将溶液C送入闪蒸塔除去90-96%的氨，降压至0.8~1.2MPa；余氨经脱氨塔加热至100~150℃，压力降至0.1~0.4MPa，从脱氨塔塔顶排出，形成溶液D；
（4）将溶液D注入一异丙醇胺精馏塔（一异塔），一异塔塔顶分离获得高纯度的一异丙醇胺，根据需要将部分一异丙醇胺通入转化反应器，同时根据生产需要，加入0-5份环氧丙烷反应，生产溶液E，反应时温度控制在50~100℃；
（5）将所得溶液E通入二异丙醇胺精馏塔（二异塔），二异塔塔顶分离获得高纯度的二异丙醇胺，根据需要将部分二异丙醇胺通入转化反应器，同时根据生产需要，加入0-5份环氧丙烷反应，生产溶液F，反应时温度控制在50~100℃；
（6）将溶液F通入三异丙醇胺精馏塔（三异塔），三异塔塔顶分离获得高纯度的三异丙醇胺，塔内最终产物经冷却降温排出回收。
2.根据权利要求1所述的一种异丙醇胺的制备方法，其特征在于：本发明中，经闪蒸塔、脱氨塔排出的氨气，通过密封管道导入冷凝器，再次通入甲醇中，溶解，重新生成溶液A。
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