CN104752071B - 一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列、制备方法及其应用 - Google Patents
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列、制备方法及其应用。提供了一种两步法制备四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的方法，制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列以四氧化三钴纳米线为骨架，在其外部包覆钼酸钴纳米薄膜材料，该结构垂直生长、排列整齐，具有规则的三维异质结构，可直接作为超级电容器的电极材料。与现有技术相比，本发明制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。作为超级电容器的电极材料实现了长的循环稳定性、大的具体电容、高的能量密度和功率密度。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列、制备方法及其应用。
背景技术
随着科学技术突飞猛进的发展以及电子产品的更新换代，超级电容器电极材料的研究已经引起了研究者们的极大兴趣。目前，传统的超级电容器电极材料主要有以下几类：碳材料类电极材料、导电聚合物类电极材料、金属氧化物类电极材料。
然而，在实际应用中，人们发现，这些传统的电极材料或多或少都存在各自的缺陷，如：活性面积小，导电性差、电容量低，循环时间短，能量密度和功率密度小，由于这些缺陷的存在，很难满足现实中更高的应用需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列，以四氧化三钴纳米线为骨架，在其外部包覆钼酸钴纳米薄膜材料。
本发明还提供了一种两步法可控制备四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的方法。
本发明还提供了一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用。
本发明提供的一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列，以四氧化三钴纳米线为骨架，在其外部包覆钼酸钴纳米薄膜材料，该结构垂直生长、排列整齐，具有规则的三维异质结构。
本发明提供的一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、清洗泡沫镍；
b、将六水氯化钴、氟化铵、尿素溶解于二次蒸馏水中混合均匀，得到混合液，放入反应釜中，清洗后的泡沫镍浸入混合液中，密封反应，冷却、清洗、干燥、煅烧，得到生长着四氧化三钴纳米线阵列的泡沫镍；
c、将二水钼酸钠、尿素溶解于二次蒸馏水中得到混合液，放入反应釜中，生长着四氧化三钴纳米线阵列的泡沫镍浸入混合液中，密封反应，冷却、清洗、干燥，煅烧，得到四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
步骤a中清洗方法为：将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗，超声清洗时间分别为10-20min。
进一步的，步骤b为：将六水氯化钴、氟化铵、尿素按加入二次蒸馏水中混合均匀，得到混合液，加入反应釜中，将清洗后表面洁净的泡沫镍浸入混合液中，反应釜密闭，加热反应，冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，然后在300-400℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线阵列；
步骤b中氟化铵在混合液中浓度≥0.008mol L-1，六水氯化钴的浓度≥0.002molL-1，尿素的浓度≥0.01mol L-1，二次蒸馏水的体积≥35mL；所述加热反应条件为在100℃下反应8h。
进一步的，步骤c为：将二水钼酸钠、尿素按二次蒸馏水中搅拌，形成均匀，得混合溶液，将步骤b制备的生长着四氧化三钴纳米线阵列的泡沫镍浸入混合溶液中，一同放入反应釜中，反应釜密闭，加热反应，冷却至室温，乙醇清洗，室温干燥，然后在300℃空气氛下煅烧3h，得到四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
步骤c中二水钼酸钠在混合溶液中浓度为0.001-0.2mol L-1，尿素的浓度≥0.001mol L-1；所述加热反应条件为在100-200℃下反应2-20h。
本发明提供的一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列，作为超级电容器的电极材料的应用。
本发明提供的一种两步法制备四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入六水氯化钴、氟化铵、尿素混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备四氧化三钴纳米线材料，随后，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入二水钼酸钠、尿素混合均匀，将含有的四氧化三钴纳米线材料的泡沫镍浸入混合溶液，通过加热反应体系产生高压环境而制备钴四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的一种有效方法。
与现有技术相比，本发明制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。所制备出的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列生长在泡沫镍上，可直接作为超级电容器的电极材料，实现了长的循环稳定性、大的具体电容、高的能量密度和功率密度，而且和多孔的镍钴双金属氢氧化物组装成柔性的非对称超级电容器，进一步增大了电压范围，提高了能量密度和功率密度，很容易的将商业用途的LED灯点亮，在能量存储方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的四氧化三钴纳米线材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图2为实施例1制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图3为实施例1制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的X射线衍射照片(XRD)；
图4为实施例1制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的透射电镜照片(TEM)；
图5为实施例2制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图6为实施例3制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图7为实施例4制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图8为实施例5制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图9为实施例6制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图10为实施例7制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图11为实施例1制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料的循环伏安曲线(CV)；
图12为实施例1制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料与四氧化三钴纳米材料的充放电曲线对比图；
图13为实施例1制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列材料与四氧化三钴纳米线材料的能量密度-电流密度曲线对比图。
具体实施方式
实施例1
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、2mmol六水氯化钴、4mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在400℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
c、将1mmol二水钼酸钠和10mmol尿素溶解于40mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将上述制备的长有未煅烧的四氧化三钴纳米线阵列前驱的泡沫镍浸入混合溶液，倒入反应釜中，将反应釜密闭，在100℃下反应10h，冷却至室温，乙醇清洗，然后在300℃下煅烧3h，即制得四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
所制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线复合材料的形貌如图2所示，该异质结构复合材料垂直生长在泡沫镍的表面，且排列均匀，呈三维异质结构。
取10mL 3M NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线复合材料作为工作电极，在扫速为5mV s-1时测循环伏安曲线，而后在扫速为10mV s-1时测循环伏安曲线，依次类推得到扫速为20mV s-1、50mV s-1、100mV s-1，如图9，从得到的CV图可以看出，随着扫速的增加电压呈线性关系。
取10mL 3M NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线复合材料和四氧化三钴纳米线作为工作电极，在1A g-1时得到充放电曲线，如图10，从充放电曲线可以得出四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米管复合材料作为电极相比其它材料容量很大，通过计算在电流密度为1A g-1时，最大的具体电容为1112.51F g-1。
实施例2
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、2mmol六水氯化钴、4mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在400℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
c、将1mmol二水钼酸钠和10mmol尿素溶解与于40mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将上述制备的长有未煅烧的四氧化三钴纳米线阵列前驱的泡沫镍浸入混合溶液，倒入反应釜中，将反应釜密闭，在100℃下反应2h，冷却至室温，乙醇清洗，然后在300℃下煅烧3h，即制得四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
实施例3
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、2mmol六水氯化钴、4mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在300℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
c、将1mmol二水钼酸钠和10mmol尿素溶解与于40mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将上述制备的长有未煅烧的四氧化三钴纳米线阵列前驱的泡沫镍浸入混合溶液，倒入反应釜中，将反应釜密闭，在100℃下反应5h，冷却至室温，乙醇清洗，然后在300℃下煅烧3h，即制得四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
实施例4
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、2mmol六水氯化钴、4mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在300℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
c、将1mmol二水钼酸钠和10mmol尿素溶解与于40mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将将上述制备的长有未煅烧的四氧化三钴纳米线阵列前驱的泡沫镍浸入混合溶液，倒入反应釜中，将反应釜密闭，在100℃下反应15h，冷却至室温，乙醇清洗，然后在300℃下煅烧3h，即制得四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
实施例5
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、2mmol六水氯化钴、4mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在300℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
c、将1mmol二水钼酸钠和10mmol尿素溶解与于40mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将将上述制备的长有未煅烧的四氧化三钴纳米线阵列前驱的泡沫镍浸入混合溶液，倒入反应釜中，将反应釜密闭，在100℃下反应20h，冷却至室温，乙醇清洗，然后在300℃下煅烧3h，即制得四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米管阵列。
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
实施例6
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、10mmol六水氯化钴、20mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在300℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
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一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
实施例7
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗20min；
b、将40mL二次蒸馏水、10mmol六水氯化钴、20mmol氟化铵和10mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中，将处理过的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在100℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，在300℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线材料。
c、将5mmol二水钼酸钠和10mmol尿素溶解与于40mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将将上述制备的长有未煅烧的四氧化三钴纳米线阵列前驱的泡沫镍浸入混合溶液，倒入反应釜中，将反应釜密闭，在100℃下反应10h，冷却至室温，乙醇清洗，然后在300℃下煅烧3h，即制得四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列。
一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，作为超级电容材料的应用。
Claims (6)
1.一种四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、清洗泡沫镍；
b、将六水氯化钴、氟化铵、尿素溶解于二次蒸馏水中混合均匀，得到混合液，放入反应釜中，清洗后的泡沫镍浸入混合液中，密封反应，冷却、清洗、干燥、煅烧，得到生长着四氧化三钴纳米线阵列的泡沫镍；
c、将二水钼酸钠、尿素溶解于二次蒸馏水中得到混合液，放入反应釜中，生长着四氧化三钴纳米线阵列的泡沫镍浸入混合液中，密封反应，冷却、清洗、干燥，煅烧，得到四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列；
步骤b中氟化铵在混合液中浓度≥0.008 mol L-1，六水氯化钴的浓度≥0.002 mol L-1，尿素的浓度≥0.01mol L-1；
步骤c为：将二水钼酸钠、尿素溶解于二次蒸馏水中搅拌，形成均匀，得混合溶液，将步骤b制备的生长着四氧化三钴纳米线阵列的泡沫镍浸入混合溶液中，一同放入反应釜中，反应釜密闭，加热反应，冷却至室温，乙醇清洗，室温干燥，然后在300℃空气氛下煅烧3h，得到四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列；
步骤c中二水钼酸钠在混合溶液中浓度为0.001-0.2mol L-1，尿素的浓度≥0.001 molL-1；
所述四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列以四氧化三钴纳米线为骨架，在其外部包覆钼酸钴纳米薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b为：将六水氯化钴、氟化铵、尿素溶解于二次蒸馏水中混合均匀，得到混合液，加入反应釜中，将清洗后表面洁净的泡沫镍浸入混合液中，反应釜密闭，加热反应，冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，然后在300-400℃空气氛下煅烧3h，即制得四氧化三钴纳米线阵列。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述加热反应，条件为在100℃下反应8 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中所述加热反应条件为在100-200℃下反应2-20 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中清洗方法为：将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗，超声清洗时间均为10-20 min。
6.一种权利要求1所制备的四氧化三钴、钼酸钴核壳异质结构纳米线阵列的应用，其特征在于，作为超级电容器的电极材料的应用。
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