CN104752061A - 复合电极及电解电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种复合电极，其包括金属层与复合介电层，且复合介电层包括金属介电层以及高分子介电层。复合介电层配置于金属层上。高分子介电层包括含氮高分子且配置于金属介电层上。本发明另提出一种电解电容器。本发明的电解电容器具有由含氮高分子组成的高分子介电层，可增加金属介电层的绝缘性以及导电高分子的披覆性，进而增加电容器的合格率与降低现有的漏电流现象。

Description

复合电极及电解电容器
技术领域
本发明是有关于一种复合电极及电解电容器。
背景技术
长期以来，提高电解质的导电度与增加电容器的合格率为电解电容器发展的主要课题。高导电度的电解质可以降低电容器的等效串联电阻，达到高频低阻抗并具有高可靠度的特性。由于导电高分子比传统电解电容器所用的液态电解液或是固态有机半导体错盐(如四氰代二甲基苯醌(TCNQ)复合盐)具有更高的导电度，且具有高温绝缘化特性，没有液态电容器因液体挥发造成的电容***危险性，因此导电高分子已成为现今电解电容器所使用的固态电解质的开发潮流。
目前导电高分子高压电容器已经广泛应用于车辆中。然而，导电高分子高压电容器的可靠度因为一些因素而无法提升。其一，当氧化层为阳极氧化而成的氧化铝时，此氧化铝层为非均相(inhomogenous)，且其晶界(grain boundaries)处容易造成龟裂而衍生漏电流增加的问题。其二，由于导电高分子的膜层特性不佳，且易脆裂，长期使用容易因为来自环境的振动而使其本身变形，或造成氧化层损坏(breakdown)。其三，导电高分子的成膜性差，无法完全覆盖电容器的氧化层表面，导致电容器的漏电高、阻抗大与合格率偏低。上述这些因素往往会造成电容量偏低、漏电流大幅爬升甚至短路，使得高压电容器的合格率下降。
发明内容
本发明提供了一种具有含氮之高分子所组成的高分子介电层以及金属氧化物介电层所构成的复合电极，当其应用至电解电容器的阳极(正极)时，此一含氮高分子层与金属氧化物层有良好的表面接着特性可填补氧化铝介电层之缺陷，降低电容器之漏电流、提升耐电压。此外，此一含氮高分子层可使导电高分子均匀覆盖于复合介电层表面，提高电容器的静电容量表现率使电容器之静电容量不会因介电层整体厚度增厚而降低。
本发明另提供了一种电解电容器，其包括一层由含氮高分子组成的高分子介电层，因此可增加介电层的绝缘性以及导电高分子的披覆性，进而大幅降低固态电容器的漏电问题并使电容器之静电容量不会因介电层整体厚度增厚而降低。
本发明提供了一种复合电极，其包括金属层与复合介电层。复合介电层配置于所述金属层上且包括金属介电层与高分子介电层，其中所述高分子介电层包括含氮高分子且配置于所述金属介电层的表面上。
在本发明的一实施例中，所述含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。
在本发明的一实施例中，所含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯酰胺(polyacrylamide)、聚乙烯亚胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸铵(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)或含氮的交联态高分子(如含氮环氧树脂)、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
在本发明的一实施例中，所述金属层的材料包括铝、钽、铌或其合金。
在本发明的一实施例中，所述金属介电层的材料包括氧化铝、氧化钽、氧化铌或其组合。
本发明另提供了一种电解电容器，其包括第一电极、复合介电层、固液态混合电解层以及第二电极。复合介电层配置于所述第一电极上，且包括金属介电层与高分子介电层，其中所述高分子介电层包括含氮高分子且配置于所述金属介电层的表面上。固液态混合电解层配置于所述高分子介电层上。第二电极配置于所述固液态混合电解层上。
在本发明的一实施例中，所述含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。
在本发明的一实施例中，所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯酰胺(polyacrylamide)、聚乙烯亚胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸铵(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)或含氮的交联态高分子(如含氮环氧树脂)、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
在本发明的一实施例中，所述固液态混合电解层中的固态电解质具备电子导电功用，所述固态电解质包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其组合。
在本发明的一实施例中，所述固液态混合电解层中的液态电解质具备离子导电度，所述液态电解质包含四甲基铵盐、三乙基甲基铵盐、邻苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基铵盐、乙基铵盐、乙二铵盐、二甲基铵盐、甲基乙基铵盐、甲基丙基铵盐、三甲基铵盐、二甲基乙基铵盐、二甲基丙基铵盐、二乙基甲基铵盐、三乙基铵盐或其衍生物或其组合。
在本发明的一实施例中，所述固液态混合电解层的固态电解质包括聚3，4-乙烯二氧噻吩(poly(3，4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的单体结构如下：
其中n为介于0～5之间的整数，且*为键结位置(bonding site)。
在本发明的一实施例中，所述第一电极的材料包括铝、钽、铌或其合金。
在本发明的一实施例中，所述金属介电层的材料包括氧化铝、氧化钽、氧化铌或其组合。
在本发明的一实施例中，所述第二电极的材料包括碳、铝、银或其组合。
在本发明的一实施例中，所述第一电极、所述第二电极与固液态混合电解层以卷绕形式或堆叠方式存在。
本发明又提供了一种电解电容器，其包括第一电极、复合介电层、固态电解层以及第二电极。复合介电层配置于所述第一电极上，且包括金属介电层与高分子介电层，其中所述高分子介电层包括含氮高分子且配置于所述金属介电层的表面上。固态电解层配置于所述高分子介电层上。第二电极配置于所述固液态混合电解层上。
在本发明的一实施例中，所述含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。
在本发明的一实施例中，所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯酰胺(polyacrylamide)、聚乙烯亚胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸铵(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)或含氮的交联态高分子(如含氮环氧树脂)、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
在本发明的一实施例中，所述固态电解层包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其组合。
在本发明的一实施例中，所述固液态混合电解层的固态电解层包括聚3，4-乙烯二氧噻吩(poly(3，4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的单体结构如下：
其中n为介于0～5之间的整数，且*为键结位置。
基于上述，在本发明的电解电容器中，由于在金属介电层上配置有含氮高分子所组成的高分子介电层，可增加金属介电层的绝缘性，且因其与导电高分子拥有良好的兼容性，可以增加导电高分子的披覆性，因此可降低固态电容器的漏电与增加其合格率。
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附附图作详细说明如下。
附图说明
图1是依照本发明一实施例的复合电极的剖面示意图。
图2是依照本发明一实施例的电解电容器的剖面示意图。
图3是依照本发明一实施例的电解电容器的制备方法的流程图。
【符号说明】
10：复合电极；
20：电解电容器；
100：金属层；
101：孔洞；
102、202：金属介电层；
103：龟裂；
104、204：高分子介电层；
106：电解层；
110、210：复合介电层；
200：第一电极；
206：固态电解层或固液态混合电解层；
208：第二电极；
300～308：步骤。
具体实施方式
本发明提供了一种用于电解电容器的阳极的复合电极，其包括一层由含氮高分子所组成的高分子介电层，因此可增加金属介电层的绝缘性以及导电高分子的披覆性，进而大幅降低固态电容器的漏电问题。
图1是依照本发明一实施例的复合电极的剖面示意图。
请参照图1，本发明的复合电极10包括金属层100与复合介电层110。复合介电层110包括金属介电层102以及高分子介电层104。金属层100又称阀金属(valve metal)层，其材料包括铝、钽、铌或其合金。在一实施例中，金属层100可为具有多个孔洞101的中孔洞基材(meso-poroussubstrate)。
金属介电层102配置于金属层100上。具体而言，金属介电层102配置于金属层100以及孔洞101的表面上。在一实施例中，金属介电层102直接配置于金属层100的表面上。在另一实施例中，金属介电层102配置于金属层100上方，且金属介电层102与金属层100之间有其他层存在。金属介电层102的材料包括氧化铝、氧化钽、氧化铌或其组合。金属介电层102可为利用介电材料涂布于金属层100上而形成。或者，金属介电层102也可为利用电化学反应的再化成(reforming)步骤，对金属层100的表面进行氧化而形成的金属氧化物。
特别要注意的是，金属介电层102于再化成步骤中，例如由阳极氧化而成氧化铝时，此氧化铝介电层为非均相，且于介电层的晶界处容易造成龟裂103，而衍生漏电流增加的问题。然而，本发明的复合电极10中，由于在金属介电层102上配置有含氮高分子的高分子介电层104，可有效修补龟裂103，因此不会产生现有的漏电现象，进而增加电容器的合格率。
本发明的含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。更具体而言，含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone；PVP)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯酰胺(polyacrylamide)、聚乙烯亚胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸铵(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、或含氮的交联态高分子(如含氮环氧树脂)、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
在一实施例中，含氮高分子可为重量平均分子量介于10,000至1,300,000之间的聚乙烯吡咯烷酮。在另一实施例中，含氮高分子可为交联态含氮环氧树脂(商品名EXA851，永宽化学(Everwide Chemical Co.，Ltd.)制造)。在又一实施例中，含氮高分子可为4-乙烯苯磺酸铵盐均聚物(polystyrene sulfonate，ammonium salt；PS SNH4)。
本发明的复合电极10可还包括电解层106。电解层106配置于高分子介电层104上。具体而言，电解层106配置于高分子介电层104的表面上且填入孔洞101中。在一实施例中，电解层106可为固体电解层。在另一实施例中，电解层可为固液态混合电解层(solid and liquid hybrid electrolytelayer)，即同时包括固态电解质以及液态电解质。此外，上述固液态混合电解层中，其固态电解质具备电子导电功用，且其液态电解质具备离子导电度。
上述固态电解层或固液态混合电解层的材料选自固态电解质、液态电解质以及溶剂中的至少一种，所述固态电解质包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其组合；所述液态电解质包含四甲基铵盐、三乙基甲基铵盐、邻苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基铵盐、乙基铵盐、乙二铵盐、二甲基铵盐、甲基乙基铵盐、甲基丙基铵盐、三甲基铵盐、二甲基乙基铵盐、二甲基丙基铵盐、二乙基甲基铵盐、三乙基铵盐或其衍生物或其组合；所述溶剂包含乙二醇、聚乙二醇、环丁砜、3-甲基环丁砜、2，4-二甲基环丁砜、gamma-丁内酯或其组合。
在一实施例中，固态电解质包括聚3，4-乙烯二氧噻吩(poly(3，4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的单体结构如下：
其中n为介于0～5之间的整数，且*为键结位置。形成固态电解质的单体可以单一使用或与不同结构单体在不同比例下混合使用。
图2是依照本发明一实施例的电解电容器的剖面示意图。
请参照图2，本发明的复合电极电解电容器20包括第一电极200、金属介电层202、高分子介电层204、固态电解层或固液态混合电解层206以及第二电极208。金属介电层202以及高分子介电层204组合成本案的复合介电层210。金属介电层202配置于第一电极200上。高分子介电层204包括含氮高分子且配置于金属介电层202上。固态电解层或固液态混合电解层206配置于高分子介电层204上。图2的第一电极200、金属介电层202、高分子介电层204、固态电解层或固液态混合电解层206与图1的金属层100、金属介电层102、高分子介电层104、电解层106类似，于此不再赘述。
第二电极208配置于固态电解层或固液态混合电解层206上。第二电极208的材料是由导电物质组成，其中包含碳、铝、银或其组合。在一实施例中，第二电极208为铝表面涂布一层镍、氧化镍、碳或氮化硅。在另一实施例中，第二电极208的材料可为金属或碳化物。金属可为铝、钽、银或铌。碳化物可为人工石墨、天然石墨、碳粉体、碳纤维、纳米碳管、石墨烯或其混合物。在另一实施例中，第二电极208可采用银、碳的混合胶体，或碳、银的双层结构。
此外，所述第一电极200、所述第二电极208与所述固态电解层或固液态混合电解层206以卷绕形式或堆叠方式存在。
在此实施例中，第一电极200例如是作为阳极(正极)，第二电极208例如是作为阴极(负极)，而隔离膜可以配置于第一电极200与第二电极208之间，更确切地说，配置于固态电解层或固液态混合电解层206与第二电极208之间。
图3是依照本发明一实施例的电解电容器的制备方法的流程图。
请参照图3，首先，进行步骤300，提供电容器素子，所述电容器素子已进行再化成步骤。具体言之，卷制电容器素子并再化成。卷制电容器素子并再化成的方法可以利用电化学电解反应将一金属电极的表面氧化，以形成具有金属氧化物介电层的正极。之后，以化学腐蚀另一金属电极，以形成高表面积负极。然后，将隔离膜夹在具有金属氧化物介电层的正极与负极之间再卷绕成电容器素子。
然后，进行步骤302，将电容器素子含浸于含氮高分子溶液(或称修饰溶液)中，并于适当的温度下进行烘干，以于所述介电层上形成高分子介电层。所述含氮高分子溶液或修饰溶液固体含量为1～10wt％，优选为2.5～6wt％。在一实施例中，可将已经化成好的素子含浸到含5wt％的聚丙烯酰胺水溶液中5分钟，然后放入摄氏125度烘箱进行干燥1小时。
接着，进行步骤304，将电容器素子含浸于用于合成固态电解质的组成物中。所述用于合成固态电解质的组成物包括单体溶液以及氧化剂溶液。
在一实施例中，单体溶液包括含导电高分子单体以及溶剂，其中单体的含量为10重量％至70重量％，其余为溶剂。氧化剂溶液包含10重量％至70重量％的氧化剂，其余为溶剂。单体与氧化剂的摩尔比例(单体/氧化剂)如是0.1至1。
在另一实施例中，单体溶液之中的单体的含量为20重量％至50重量％，其余为溶剂。氧化剂溶液之中包括氧化剂以及溶剂，其中氧化剂的含量为20重量％至60重量％，其余为溶剂。单体与氧化剂(单体/氧化剂)的摩尔比例如是0.1至0.7。
在又一实施例中，上述单体溶液以及氧化剂溶液系形成一混合液，且单体的含量为20重量％至40重量％，氧化剂的含量为25重量％至50重量％，其余为溶剂。
单体溶液的导电高分子单体包括噻吩、噻吩衍生物、吡咯、吡咯衍生物、苯胺、苯胺衍生物或其组合。在一实施例中，所述单体溶液包括3，4-乙烯二氧噻吩(3，4-ethylenedioxythiophene)或其衍生物，所述衍生物的结构如下：
其中n为介于0～5之间的整数，且*为键结位置。单体可以单一使用或与不同结构单体在不同比例下混合使用。
氧化剂溶液的氧化剂包括含铁离子的盐类。所述含铁离子的盐类包括苯磺酸铁、甲苯磺酸铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸酸铁或其组合。
单体溶液的溶剂或氧化剂溶液的溶剂包括水、醇类或适合的有机溶剂。上述溶剂例如是甲醇、乙醇、丙醇、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、乙二醇、聚乙二醇、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)或富马酸二甲酯(DMF)等溶剂，或其两种或两种以上的混合物。
在一实施例中，上述用以合成固态电解质的组成物的形成方法可以先将电容器素子含浸于单体溶液，之后再含浸于氧化剂溶液。在另一实施例中，可以先将电容器素子含浸于氧化剂溶液，之后再含浸于单体溶液。在又一实施例中，用以合成固态电解质的组成物的形成方法系将单体、氧化剂同时溶于溶剂之中。含浸上述用以合成固态电解质的组成物的时间例如是30分钟，温度例如是摄氏20度至摄氏100度。
之后，进行步骤306，对电容器素子进行升温聚合，以通过升温加速聚合反应的进行，在介电层表面上形成导电高分子，此导电高分子作为电容器的电解质。升温聚合反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全。升温的速度例如是每分钟5度。聚合反应的时间例如是1至12小时。聚合所形成的导电高分子例如是聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其共聚物。
然后，进行步骤308，封口老化。进行封口老化包括先将上述电容器素子套入壳体，再进行封口老化。电容器素子所套入的壳体，例如是铝壳。封口则可以通过橡胶盖来完成。至此，完成电解电容器的制备。制成的电解电容器的静电容电容量可达5μF至400μF，100kHz等效串联电阻(ESR)为7mΩ至50mΩ，漏电流(LC)为500μA至0.1μA。
在上述的实施例中，电解电容器中的电解质仅仅为固态电解质，但本发明并不以此为限。在另一实施例中，电解电容器中的电解质也可以为固液态混合电解质。在此情况下，将电容器素子含浸于用于合成固态电解质的组成物(步骤304)之后以及对电容器素子进行升温聚合(步骤306)之前，可将电容器素子含浸于液态电解质中，使素子中的空隙完全被液态电解质填满。液态电解质的材料包括四甲基铵盐、三乙基甲基铵盐、邻苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基铵盐、乙基铵盐、乙二铵盐、二甲基铵盐、甲基乙基铵盐、甲基丙基铵盐、三甲基铵盐、二甲基乙基铵盐、二甲基丙基铵盐、二乙基甲基铵盐、三乙基铵盐或其衍生物或其组合；所述溶剂包含乙二醇、聚乙二醇、环丁砜、3-甲基环丁砜、2，4-二甲基环丁砜、gamma-丁内酯或其组合。
基于上述，在本发明的电解电容器中，由于在介电层上配置有含氮高分子的高分子介电层，且此高分子介电层与介电层以及固态电解层的披覆性均佳，因此可降低固态电容器的漏电并增加其合格率。本发明的含氮高分子的高分子介电层不具备水解的功能，且与介电层及固态电解层之间属物理吸附而非化学吸附。换句话说，将电容器素子含浸于含氮高分子溶液(步骤302)之后，不需要进行再化成的步骤，即可制备兼具良好绝缘性以及与介电层/导电高分子兼容性佳的高分子介电层。
实例1～4及比较例1～4
以143V电化学电解反应所形成的氧化铝介电层的正极铝箔与高表面积负极碳箔中间夹一隔离纸再卷绕成固态电解电容器素子。然后，此素子可选择性地经过有机酸水溶液修补破损的氧化铝介电层。接着，此素子含浸于表1所列的修饰溶液中，再进行烘干。之后，先后含浸3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体溶液及甲苯磺酸铁氧化剂溶液，接着将温度上升以加速聚合反应的进行，反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全。再将此固态电解电容器素子套入铝壳，以橡胶盖封口，完成固态电解电容器制作，并在摄氏125度，以63伏特的电压对固态电容器加以老化，之后，进行固态电解电容器的特性测试。
表1示出实例1～4及比较例1～4的所制作的固态电解电容器特性，如合格率(yield)、电容量、120Hz等效串联电阻(ESR)、散逸因子(dissipationfactor；DF)、100kHz等效串联电阻(ESR)、漏电流(LC)、耐电压(withstandvoltage)。
表1
注1：每一组实验为十颗电容器的平均值与标准偏差
注2：
PVP(Mw：10,000)：重量平均分子量为10,000的聚乙烯吡咯烷酮
PVP(Mw：1,300,000)：重量平均分子量为1,300,000的聚乙烯吡咯烷酮
Polyacrylamide：聚丙烯酰胺
PAN(Polyacrylonitrile)：重量平均分子量为150,000的聚丙烯晴
PVA(polyvinylalcohol)：聚乙烯醇
PPG(Polypropylene glycol)：聚丙二醇
Imidazole：咪唑
如表1所示，当修饰溶液为本发明的含氮高分子溶液(如实例1～4的重量平均分子量为10,000的聚乙烯吡咯烷酮、重量平均分子量为1,300,000的聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺及聚丙烯晴均聚物)时，可于金属介电层表面上形成高分子介电层，以有效提升固态电解电容器的合格率、电容量与耐电压，并降低散逸因子(DF)值、120Hz等效串联电阻(ESR)与100kHz等效串联电阻(ESR)。反之，当未使用任何修饰溶液，如比较例1的现有固态电解电容器的结果显示，固态电解电容器的散逸因子值及120Hz ESR过高，且合格率不佳。此外，当添加的修饰溶液并非本发明的含氮高分子溶液(如比较例2～4的聚乙烯醇、聚丙二醇及咪唑)时，固态电解电容器的合格率偏低或漏电流过高而影响其效能，其中咪唑所制备出来的电容器特性虽然不错，但是电容器合格率偏低且合格品的漏电值偏高。
实例5及比较例5
以175V电化学电解反应所形成的氧化铝介电层的正极铝箔与电化学腐蚀的高表面积负极碳箔中间夹一隔离纸再卷绕成电解电容器素子。然后，此素子可选择性地经过有机酸水溶液修补破损的氧化铝介电层。接着，此素子含浸于表2所列的修饰溶液中，再进行烘干。之后，先后含浸3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体溶液及甲苯磺酸铁氧化剂溶液，接着将温度上升以加速聚合反应的进行，反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全。再将此固态电解电容器素子套入铝壳，以橡胶盖封口，完成固态电解电容器制作。在摄氏125度，以80伏特的电压对对容器进行老化测试；在摄氏125度，以80伏特的电压、1.9安培的电流对固态电容器进行涟波电流测试3000小时，之后进行固态电解电容器的特性测试。
表2
注1：每一组实验为十颗电容器的平均值与标准偏差
注2：实例5的修饰溶液为2.5wt％的聚丙烯酰胺水溶液。
如表2所示，当修饰溶液为本发明的含氮高分子溶液(如实例5的聚丙烯酰胺)时，可于金属介电层表面上形成高分子介电层，即使在经过1,000小时或3,000小时涟波电容寿命测试后，固态电解电容器的特性变化不大。反之，当未使用任何修饰溶液，如比较例5的现有固态电解电容器的结果显示，在经过1,000小时后，固态电解电容器已经完全失效。
实例6及比较例6
以65V电化学电解反应所形成的氧化铝介电层的正极铝箔与电化学腐蚀的高表面积负极碳箔中间夹一隔离纸再卷绕成固态电解电容器素子。然后，此素子可选择性地经过有机酸水溶液修补破损的氧化铝介电层。之后，将此素子含浸于表3所列的修饰溶液中，再进行烘干并使环氧树脂进行交联反应。之后，先后含浸3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体溶液及甲苯磺酸铁氧化剂溶液，接着将温度上升以加速聚合反应的进行，反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全。再将此固态电解电容器素子套入铝壳，以橡胶盖封口，完成固态电解电容器制作。在摄氏125度，以30伏特的电压对固态电容器加以老化，之后，进行固态电解电容器的特性测试。
表3
注1：
实例6的修饰溶液为5wt％EPOXYEXA851(商品名，永宽化学公司(Everwide Chemical Co.，Ltd.)制造)的乙酸乙酯溶液。
如表3所示，即使在低的化成电压(如65V)下所形成的介电层特性不佳，但当修饰溶液为本发明的含氮环氧树脂溶液(如实例6的EPOXYEXA851)时，可于金属介电层表面上形成交联态高分子介电层而提供修饰作用，维持一定的固态电解电容器的特性。反之，当未使用任何修饰溶液，如比较例6的现有固态电解电容器的结果显示，介电层的裂缝太多，导致固态电解电容器短路而完全失效。
实例7及比较例7
以143V电化学电解反应所形成的氧化铝介电层的正极铝箔与电化学腐蚀的高表面积负极碳箔中间夹一隔离纸再卷绕成固态电解电容器素子。然后，此素子可选择性地经过有机酸水溶液修补破损的氧化铝介电层。之后，将此素子含浸于表4所列的修饰溶液中，再进行烘干。之后，先后含浸3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体溶液及甲苯磺酸铁氧化剂溶液，接着将温度上升以加速聚合反应的进行，反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全。再将此固态电解电容器素子套入铝壳，以橡胶盖封口，完成固态电解电容器制作。在摄氏125度，以63伏特的电压对固态电容器加以老化，之后，进行固态电解电容器的特性测试。
表4
如表4所示，即使在143V化成电压下所形成的介电层特性可接受，但当修饰溶液为本发明的含氮高分子溶液(如实例7的聚苯乙烯磺酸铵)时，可于金属介电层表面上形成高分子介电层而提供修饰作用，维持一定的固态电解电容器的特性。反之，当未使用含氮修饰溶液，如比较例7的固态电解电容器的结果显示，固态电解电容器的特性、漏电与电容器的合格率都比实例7要差。
实例8、9及比较例8
以175V电化学电解反应所形成的氧化铝介电层的正极铝箔与电化学腐蚀的高表面积负极碳箔中间夹一隔离纸再卷绕成固态电解电容器素子。然后，此素子可选择性地经过有机酸水溶液修补破损的氧化铝介电层。之后，将此素子含浸于表5所列的修饰溶液中，再进行烘干。之后，先后含浸3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体溶液及甲苯磺酸铁氧化剂溶液，接着将温度上升以加速聚合反应的进行，反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全。再将此固态电解电容器素子套入铝壳，以橡胶盖封口，完成固态电解电容器制作。之后，进行固态电解电容器的特性测试，并在摄氏125度，以80伏特的电压对固态电容器加以老化。
表5
如表5所示，即使在175V化成电压下所形成的介电层特性可接受，但当修饰溶液为本发明的含氮高分子溶液如实例8与9，可于金属介电层表面上形成高分子介电层而提供修饰作用，改善固态电解电容器的特性。反之，当未使用含氮修饰溶液，如比较例8的固态电解电容器的结果显示，固态电解电容器的特性、漏电与电容器的合格率都比实例8、9要差。
实例10、11及比较例9、10
以330V电化学电解反应所形成的氧化铝介电层的正极铝箔与电化学腐蚀的高表面积负极碳箔中间夹一隔离纸再卷绕成固态电解电容器素子。然后，此素子可选择性地经过有机酸水溶液修补破损的氧化铝介电层。之后，将此素子含浸于表6所列的修饰溶液中，再进行烘干。之后，先后含浸3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体溶液及甲苯磺酸铁氧化剂溶液，接着将温度上升以加速聚合反应的进行，反应期间最高温可达摄氏170度以确保反应完全，将含固态电解质素子放入甲醇溶液清洗后烘干，含浸液态电解液，制备成固态液态混成的电容器。再将此固态液态混成电解电容器素子套入铝壳，以橡胶盖封口，完成固态液态混成电解电容器制作。在摄氏125度，以125伏特的电压对电容器加以老化，之后进行固态液态混成电解电容器的特性测试。
表6
注：Liquid electrolyte(液态电解液组成)：10g壬二酸(azelaic acid)与0.7g二甲基乙基胺(ethyldimethylamine)溶于聚乙二醇(polyethyleneglycol)/gamma-丁内酯索(gamma-butyrolactone)/环丁砜(sulfolane)混合液中。
如表6所示，即使在330V化成电压下所形成的介电层特性可接受，但当修饰溶液本发明的含氮高分子溶液如实例10，可于金属介电层表面上形成高分子介电层而提供修饰作用，改善固态电解电容器的特性。如实例11，若在导电高分子聚合后添加液态电解液，可以增加电容器的容量引出率，且可以降低高低频阻抗。反之，当未使用含氮修饰溶液，如比较例9的固态电解电容器，其合格率与电容器特性明显比实例9有复合介电层的固态电容器要差上许多。比较例10的液态电解电容器的结果显示，液态电容器拥有良好的合格率，但是其阻抗偏高，若是与本案发明的固态液态混成的电解电容器相比，不论在容量或阻抗，本发明的固态液态混成电容器(实例11)明显的优于比较例9与10。
综上所述，在本发明的固态电解电容器中，由于在金属介电层上配置有含氮高分子所组成的高分子介电层，可增加金属介电层的绝缘性，且因其与导电高分子拥有良好的兼容性，可以增加导电高分子的披覆性，因此可降低固态电容器的漏电与增加其合格率。此外，与未含浸任何修饰溶液或含浸其他非含氮高分子溶液的固态电解电容器相比，含浸过本发明的含氮高分子溶液的固态电容器具有较高的合格率、电容量与耐电压，以及较低的散逸因子(DF)值、120Hz等效串联电阻(ESR)与100kHz等效串联电阻(ESR)，由此证明本发明的含氮高分子所组成的高分子介电层具有不可预期的功效。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作部分的更改与修饰，故本发明的保护范围当视权利要求所界定者为准。

Claims (20)

1.一种复合电极，其特征在于，包括：
金属层；以及
复合介电层，配置于所述金属层上且包括金属介电层与高分子介电层，其中所述高分子介电层包括含氮高分子且配置于所述金属介电层的表面上。
2.根据权利要求1所述的复合电极，其中所述含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。
3.根据权利要求1所述的复合电极，其中所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸铵、聚丙烯腈、含氮环氧树脂、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
4.根据权利要求1所述的复合电极，其中所述金属层的材料包括铝、钽、铌或其合金。
5.根据权利要求1所述的复合电极，其中所述金属介电层的材料包括氧化铝、氧化钽、氧化铌或其组合。
6.一种电解电容器，其特征在于，包括：
第一电极；
复合介电层，配置于所述第一电极上，且包括金属介电层与高分子介电层，其中所述高分子介电层包括含氮高分子且配置于所述金属介电层的表面上；
固液态混合电解层，配置于所述高分子介电层上；以及
第二电极，配置于所述固液态混合电解层上。
7.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。
8.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸铵、聚丙烯腈、含氮环氧树脂、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
9.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述固液态混合电解层中的固态电解质具备电子导电功用，所述固态电解质包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其组合。
10.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述固液态混合电解层中的液态电解质具备离子导电度，所述液态电解质包含四甲基铵盐、三乙基甲基铵盐、邻苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基铵盐、乙基铵盐、乙二铵盐、二甲基铵盐、甲基乙基铵盐、甲基丙基铵盐、三甲基铵盐、二甲基乙基铵盐、二甲基丙基铵盐、二乙基甲基铵盐、三乙基铵盐或其衍生物或其组合。
11.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述固液态混合电解层的固态电解质包括聚3，4-乙烯二氧噻吩或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的单体结构如下：
其中n为介于0～5之间的整数，且*为键结位置。
12.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述第一电极的材料包括铝、钽、铌或其合金。
13.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述金属介电层的材料包括氧化铝、氧化钽、氧化铌或其组合。
14.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述第二电极的材料包括碳、铝、银或其组合。
15.根据权利要求6所述的电解电容器，其中所述第一电极、所述第二电极与所述固液态混合电解层以卷绕形式或堆叠方式存在。
16.一种电解电容器，其特征在于，包括：
第一电极；
复合介电层，配置于所述第一电极上且包括金属介电层与高分子介电层，其中所述高分子介电层包括含氮高分子且配置于所述金属介电层的表面上；
固态电解层，配置于所述高分子介电层上；以及
第二电极，配置于所述固态电解层上。
17.根据权利要求16所述的电解电容器，其中所述含氮高分子包括一级胺高分子、二级胺高分子、三级胺高分子、四级铵高分子或其组合。
18.根据权利要求16所述的电解电容器，其中所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸铵、聚丙烯腈、含氮环氧树脂、或含有至少一上述组成的共聚合物或衍生共聚合物。
19.根据权利要求16所述的电解电容器，其中所述固态电解层包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其组合。
20.根据权利要求16所述的电解电容器，其中所述固态电解层包括聚3，4-乙烯二氧噻吩或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的单体结构如下：
其中n为介于0～5之间的整数，且*为键结位置。
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