CN109912997B - 一种湿法超微细针状硅灰石的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种湿法超微细针状硅灰石的生产方法，在硅灰石超细加工采用湿法研磨工艺，添加的分散剂为马来酸酐‑甲基丙烯酸丁酯‑苯乙烯，并在磨机的中段加入硅烷偶联剂对硅灰石颗粒进行表面处理。本发明所制备的产品相比于现有产品，粒度更细、粒度分布更窄、白度更高、比表面积更大；本发明采用的研磨工艺制备超微细针状硅灰石，相比与现有工艺，其研磨效率更高，对产品污染小，能耗低，产量更高，更适合大规模生产。由于本发明产品的细度得到了较大的提升，从而产品的遮盖力和补强性能得到了提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法超微细针状硅灰石的生产方法，属精细化工技术领域。
背景技术
硅灰石是一类具有高折射率、长纤维结构的功能矿物材料，具有良好的绝缘性和介电性能、良好的热稳定性及尺寸稳定性、优异的力学补强效果等优点，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、造纸、陶瓷等领域。
硅灰石经过超微细深加工后，白度有很大的提高，分散性、悬浮性及流平性大有改善。特别是当硅灰石粒径达到3um及以下时，其遮盖性能会得到一个质的提升，可用于油漆涂料、橡胶、塑料中代替钛白粉起到功能颜料的作用，在造纸涂料、粘结剂中可得到广泛应用，取代价格昂贵的其他原料。
目前，用于硅灰石超细加工设备主要为气流磨，该工艺虽然可以较好的保持产品的纤维结构，但是却很难实现硅灰石的超细化，且加工成本高，设备磨损严重。
这类超细针状硅灰石的生产工艺主要为：原矿经人工筛选后通过振动给料机给入颚式破碎机进行一段破碎，然后再由提升机运输至储量仓后经皮带运输机給入冲击式破碎机进行二段破碎，二段破碎好的矿石給入雷蒙机中研磨至40-60μm后经螺旋给料装置給入气流磨中进行研磨，物料在高速气流的冲击剪切下不断被粉碎，磨细的物料随气流进入到分级机内进行分级，粒径达到要求的颗粒通过分级机进行收集，没有达到粒度要求的颗粒则返回磨机内继续研磨。现有工艺存在如下缺陷：1）该工艺生产的超细硅灰石其D50大于等于5μm，无法做到更细，产品遮盖性能不佳；2）硅灰石的硬度较高，加工难度大，采用气流磨研磨，研磨效率不高，能耗大，产量低，生产成本高；3）产品粒径主要通过分级机控制，由于硅灰石为纤维结构，颗粒在空气中容易因静电团聚在一起，形成大量的假性团聚体，导致分级精度不高，产品的粒径分布较宽。
公开号CN105855016A公开了一种超细针状硅灰石粉生产工艺及装置，该工艺将硅灰石原矿破碎至平均粒径小于1cm，用粉碎机进行粉碎，得到沉降 值60-90的针状粉，将针状粉进行振动筛分，获得高长径比的针状粉，再进入 气流磨进行气流粉碎，得到细度600-3000目，长径比大于10:1的针状硅灰石粉。
发明内容
本发明的目的是，针对当前超细针状硅灰石的气流磨加工工艺研磨效率低，产品细度不够，遮盖性能不佳、研磨磨损大、生产成本高，产量低等一系列缺点，本发明公开一种湿法超微细针状硅灰石的生产方法。
本发明实现的技术方案如下：一种湿法超微细针状硅灰石的生产方法，在硅灰石超细加工采用湿法研磨工艺，添加的分散剂为马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯，并在磨机的中段加入硅烷偶联剂对硅灰石颗粒进行表面处理。
一种湿法超细针状硅灰石的制备方法，包括如下步骤：
（1）选取硅酸钙含量大于95%的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入立式环辊磨进行研磨，通过分级机控制得到400目的硅灰石干粉；
（2）在高速分散桶中将400目硅灰石干粉与水配置成固含量为55%-65%的浆料，在配置浆料的过程中加入一定量的分散剂；
（3）通过隔膜泵将配好的硅灰石浆料持续給入立式搅拌磨中进行研磨，并从磨机的中部加药口向浆料中加入偶联剂；通过控制浆料的給入速度从而控制物料在磨机内的研磨时间，进而控制浆料的最终粒度，得到成品浆料；
（4）将成品浆料給入脉动高梯度磁选机中进行除铁处理后再经干燥打散处理得到超细针状硅灰石成品。
所述立式搅拌磨的研磨介质采用高强度耐磨陶瓷球，体积填充率为63%-68%，介质尺寸为1.2-1.4mm，尺寸分布窄，保证研磨后浆料的细度和较窄的粒径分布。
所述分散剂为马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯，其添加量为硅灰石干粉量的0.4%-0.6%。
所述偶联剂为预先水解好的乙烯基三甲氧基硅烷，其添加量为硅灰石干粉量的0.3%-0.5%。
所述干燥打散处理采用具有强力打散功能的旋转闪蒸干燥机。
本发明在湿法研磨过程加入马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯作为研磨分散剂，同时在磨机中添加偶联剂，即预先水解好的乙烯基三甲氧基硅烷，在研磨时偶联剂对硅灰石颗粒进行有机包覆处理，进一步提高研磨效率，同时改善硅灰石颗粒的分散性。采用具有强力打散功能的旋转闪蒸干燥机，对浆料进行干燥处理，再经干燥时的机械力作用，有效保证了干燥后的硅灰石干粉良好的粒径还原性。
本发明的有益效果是，本发明所制备的产品相比于现有产品，粒度更细、粒度分布更窄、白度更高、比表面积更大；本发明采用的研磨工艺制备超微细针状硅灰石，相比与现有工艺，其研磨效率更高，对产品污染小，能耗低，产量更高，更适合大规模生产。由于本发明产品的细度得到了较大的提升，从而产品的遮盖力和补强性能得到了提高。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程图；
图2为实施例1经湿法研磨的超微细针状硅灰石；
图3为实施例2经湿法研磨的超微细针状硅灰石。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。
实施例1
本实施例中采用立式搅拌磨进行湿法超细研磨，立式搅拌磨采用氧化铝陶瓷内衬，填充的研磨介质为92高纯氧化铝陶瓷球，真密度为3.62g/cm3，尺寸为1.2-1.4mm，介质填充率为65%。
选取硅酸钙含量大于等于95%的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入立式环辊磨进行研磨，通过分级机控制得到400目的硅灰石干粉。
在高速分散桶中将400目硅灰石干粉与水配置成固含量为55%的浆料，同时在配置浆料的过程中加入硅灰石干粉计0.4%的马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯分散剂得到粗品浆料A。
通过隔膜泵将浆料A持续输送至立式搅拌磨中，隔膜泵采用变频调控以控制进料速度，控制浆料A在磨机内的研磨时间为46min，同时在研磨的过程中在磨机的中部加药口通过计量泵加入一定量的乙烯基三甲氧基硅烷，偶联剂的加入量为硅灰石干粉量的0.3%，得到浆料B。
经沉降粒度仪测得浆料B的D50：1.5μm；将浆料B給入脉动高梯度磁选机中进行除铁处理，得到成品浆料C。
测得磁性铁的含量为0.08%；将浆料C通过螺杆泵持续給入高速旋转闪蒸干燥机内进行打散和干燥，控制干燥温度为350℃，经除尘包装后得到最终的成品，经激光粒度仪检测成品的粒度D50：1.7μm。图1为本实施例湿法研磨的超微细针状硅灰石图片。
实施例2
本实施例中采用立式搅拌磨进行湿法超细研磨，立式搅拌磨采用氧化铝陶瓷内衬，填充的研磨介质为92高纯氧化铝陶瓷球，真密度为3.62g/cm3，尺寸为1.2-1.4mm，介质填充率为67%。
选取硅酸钙含量大于等于95%的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入立式环辊磨进行研磨，通过分级机控制得到400目的硅灰石干粉。
在高速分散桶中将400目硅灰石干粉与水配置成固含量为60%的浆料，同时在配置浆料的过程中加入硅灰石干粉计0.5%的马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯分散剂得到粗品浆料A。
通过隔膜泵将浆料A持续输送至立式搅拌磨中，隔膜泵采用变频调控以控制进料速度，控制浆料A在磨机内的研磨时间为50min，同时在研磨的过程中在磨机的中部加药口通过计量泵加入一定量的乙烯基三甲氧基硅烷，偶联剂的加入量为硅灰石干粉量的0.3%，得到浆料B。
经沉降粒度仪测得浆料B的D50：1.7μm；将浆料B給入脉动高梯度磁选机中进行除铁处理，得到成品浆料C。
测得磁性铁的含量为0.08%；将浆料C通过螺杆泵持续給入高速旋转闪蒸干燥机内进行打散和干燥，控制干燥温度为350℃，经除尘包装后得到最终的成品，经激光粒度仪检测成品的粒度D50：1.8μm。图2为本实施例湿法研磨的超微细针状硅灰石图片。
实施例3
本实施例中采用立式搅拌磨进行湿法超细研磨，立式搅拌磨采用氧化铝陶瓷内衬，填充的研磨介质为92高纯氧化铝陶瓷球，真密度为3.62g/cm3，尺寸为1.2-1.4mm，介质填充率为65%。
选取硅酸钙含量大于等于95%的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入立式环辊磨进行研磨，通过分级机控制得到400目的硅灰石干粉。
在高速分散桶中将400目硅灰石干粉与水配置成固含量为65%的浆料，同时在配置浆料的过程中加入硅灰石干粉计0.6%的马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯分散剂得到粗品浆料A。
通过隔膜泵将浆料A持续输送至立式搅拌磨中，隔膜泵采用变频调控以控制进料速度，控制浆料A在磨机内的研磨时间为55min，同时在研磨的过程中在磨机的中部加药口通过计量泵加入一定量的乙烯基三甲氧基硅烷，偶联剂的加入量为硅灰石干粉量的0.4%，得到浆料B。
经沉降粒度仪测得浆料B的D50：1.9μm；将浆料B給入脉动高梯度磁选机中进行除铁处理，得到成品浆料C。
测得磁性铁的含量为0.08%；将浆料C通过螺杆泵持续給入高速旋转闪蒸干燥机内进行打散和干燥，控制干燥温度为350℃，经除尘包装后得到最终的成品，经激光粒度仪检测成品的粒度D50：2.0μm。
实施例4
本实施例对实施例1-3制备的超细针状硅灰石按照JC/T535-2007进行相关指标检测，相关指标如下：
| 检测指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 白度 | 94.8 | 94.5 | 94.3 |
| 产品粒度D50 | 1.7 | 1.8 | 2.0 |
| 吸油值 | 32 | 30 | 28 |
| 三氧化二铁含量% | 0.08 | 0.08 | 0.08 |
Claims (2)
1.一种湿法超细针状硅灰石的制备方法，其特征在于，所述方法在硅灰石超细加工中采用湿法研磨工艺，添加的分散剂为马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯，在磨机的中段加入硅烷偶联剂对硅灰石颗粒进行表面处理；
所述方法具体包括如下步骤：
(1)选取硅酸钙含量大于95％的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入立式环辊磨进行研磨，通过分级机控制得到400目的硅灰石干粉；
(2)在高速分散桶中将400目硅灰石干粉与水配置成固含量为55％-65％的浆料，在配置浆料的过程中加入分散剂马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯，其添加量为硅灰石干粉量的0.4％-0.6％；
(3)通过隔膜泵将配好的硅灰石浆料持续给入立式搅拌磨中进行研磨，并从磨机的中部加药口向浆料中加入硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂为预先水解好的乙烯基三甲氧基硅烷，其添加量为硅灰石干粉量的0.3％-0.5％；通过控制浆料的给入速度从而控制物料在磨机内的研磨时间，进而控制浆料的最终粒度，得到成品浆料；
(4)将成品浆料给入脉动高梯度磁选机中进行除铁处理后再经干燥打散处理得到超细针状硅灰石成品；
所述立式搅拌磨的研磨介质采用高强度耐磨陶瓷球，体积填充率为63％-68％，介质尺寸为1.2-1.4mm。
2.根据权利要求1所述的一种湿法超细针状硅灰石的制备方法，其特征在于，所述干燥打散处理采用具有强力打散功能的旋转闪蒸干燥机。
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