CN104743543A - 一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，包括以下步骤：1)将苯胺、酸和氧化剂混合于水中反应，制备聚苯胺，然后加入间苯二酚和甲醛，继续反应，制备酚醛树脂；2)将步骤1)所得物质转移至水热釜中，进行水热反应，所得物用酒精和蒸馏水洗涤、干燥后，置于氮气气氛中，加热碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料。与现有技术相比，本发明将聚苯胺/酚醛复合，以聚苯胺为核、酚醛为壳，碳化制备碳材料，所得的碳材料可用于超级电容器；本发明在制备过程中，不需要模板和添加剂，且具有合成条件简单、操作方便等优点；所制备的聚苯胺/酚醛基碳材料具有较大的比表面积，在作为超级电容器电极材料时，其比电容均在150F/g以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳材料的制备方法，尤其是涉及一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法。
背景技术
碳材料由于具有较高的比表面积和较好的化学稳定性，在吸附与分离、催化剂载体、电极材料等领域有着十分广阔而又非常重要的应用前景。聚苯胺作为一种含氮丰富的导电聚合物在作为超级电容器电极材料时，有着较大的比电容，但其在较长循环次数后会表现出充放电衰减的现象。将其碳化制备成含氮丰富的碳材料从而避免充放电衰减成为近年来研究的热点，例如:(Preparationand electrochemical performance of polyaniline-based carbon nanotubes aselectrode material for supercapacitor,Electrochemica Acta,55(2010)7021-7027)和(Nitrogen-enriched carbon nanowires from the direct carbonization of polyanilinenanowires and its electrochemical properties,Electrochemistry Communications,13(2011)242-246)。
酚醛基碳材料比表面积高，孔径分布窄且易于控制，吸脱附性能优良，由于其独特的三维交联结构，使其残炭量高，导电性优良，是超级电容器理想的电极材料。
公开号为CN 1425607A的中国专利公开了一种高吸附性能活性炭的制备方法，将酸水解木素置于纯磷酸与酸水解木素之比(重量比)为(1.0～2.5)∶1的磷酸中搅匀后于50℃-250℃下浸泡0.5小时以上，然后，将酸水解木素在300℃-500℃下活化30分钟以上，最后，用水煮沸，经洗涤至活性炭的pH值为5-6后，脱水、烘干。
公开号为CN 101071852A的中国专利公开了一种用于超级电容电池的石墨-活性炭复合负极材料的制造方法，先配制含水与乙醇的正硅酸乙酯的溶液，通过调节PH值，得到二氧化硅模板前驱体溶液；将间苯二酚和甲醛按一定比例溶于蒸馏水，再将锂离子电池负极材料、导电剂以及二氧化硅模板前驱体溶液加入其中。控制体系的PH，反应数天，将得到的产物在空气中干燥，再在N2或Ar气氛中热解，最后用氢氟酸溶解硅除去模板，经充分水洗、干燥，得到超级电容电池用的石墨-活性炭复合负极材料。该材料具有容量高、大电流放电性能好的特点，且具有电化学电容储能与锂离子电池储能的特点。
上述两篇专利都介绍了酚醛基碳材料在吸附、电化学领域中的应用，但是上述两篇专利的制备方法中，需要模板和添加剂，合成条件复杂，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、操作方便、具有较高比电容的聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，包括以下步骤：将苯胺、酸和氧化剂混合于水中，在0～30℃条件下反应6h，制备聚苯胺；加入间苯二酚和甲醛，在30℃条件下继续反应24h，制备酚醛树脂；将所得物质转移至水热釜中，在100～140℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在600～900℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料。
所述的苯胺、酸和氧化剂的摩尔比为1:(0.01～0.1):(0.1～1)。
所述的苯二酚和甲醛的摩尔比为1:(0.5～2)。
所述的苯胺与间苯二酚的摩尔比为1:1。
所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、三氯化铁或高锰酸钾。
与现有技术相比，本发明选择聚苯胺和酚醛树脂作为碳源，在微观条件下进行交联结合，经过高温碳化，最后制备得到具有一定微观形貌的碳材料。合成过程中，聚苯胺作为中心，酚醛树脂包裹在聚苯胺周围。聚苯胺作为一种含氮丰富的聚合物，其在高温碳化过程中，部分氮元素会以气体的形式脱离，这一过程会丰富碳材料的孔道结构。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明第一次将聚苯胺/酚醛复合，以聚苯胺为核、酚醛为壳，碳化制备碳材料，所得的碳材料可用于超级电容器。
2、本发明在制备过程中，不需要模板和添加剂，且具有合成条件简单、操作方便等优点。
3、本发明所制备的聚苯胺/酚醛基碳材料具有较大的比表面积，比表面积在651～1482m2/g之间，在作为超级电容器电极材料时，其比电容均在150F/g以上，且最大比电容是同种方法所得聚苯胺基碳材料比电容的2倍。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为742m2/g，比电容为183F/g。
实施例2
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.01:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为762m2/g，比电容为189F/g。
实施例3
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.1:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为685m2/g，比电容为165F/g。
实施例4
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:0.1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为715m2/g，比电容为181F/g。
实施例5
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:0.5摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为682m2/g，比电容为153F/g。
实施例6
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:2摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为696m2/g，比电容为173F/g。
实施例7
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在0℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为722m2/g，比电容为176F/g。
实施例8
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在600℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为651m2/g，比电容为151F/g。
实施例9
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在800℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为912m2/g，比电容为173F/g。
实施例10
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在900℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为1482m2/g，比电容为165F/g。
实施例11
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h，不进行水热处理，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为672m2/g，比电容为162F/g。
实施例12
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在100℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为695m2/g，比电容为174F/g。
实施例13
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在110℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为732m2/g，比电容为178F/g。
实施例14
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在130℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为722m2/g，比电容为174F/g。
实施例15
按苯胺:盐酸:过硫酸钾＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在140℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为697m2/g，比电容为167F/g。
实施例16
按苯胺:硫酸:高氯酸钾＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为772m2/g，比电容为193F/g。
实施例17
按苯胺:硫酸:高锰酸钾＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为789m2/g，比电容为197F/g。
实施例18
按苯胺:硝酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h；按间苯二酚:甲醛＝1:1摩尔比加入到反应体系当中，在30℃条件下继续反应24h；转移至水热釜中，在120℃下进行水热反应24h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料，其比表面积为732m2/g，比电容为189F/g。
实施例1-18所得的聚苯胺/酚醛基碳材料的比电容均在150F/g以上。
实施例19
按苯胺:盐酸:过硫酸铵＝1:0.05:1摩尔比量取，混合于100mL水中，在30℃条件下反应6h，产品用酒精和蒸馏水洗涤、干燥；将其置于氮气气氛中，在700℃条件下碳化，得到纯聚苯胺基碳材料，本实施例所得的纯聚苯胺基碳材料的比电容为89F/g。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将苯胺、酸和氧化剂混合于水中反应，制备聚苯胺，然后加入间苯二酚和甲醛，继续反应，制备酚醛树脂；
2)将步骤1)所得物质转移至水热釜中，进行水热反应，所得物用酒精和蒸馏水洗涤、干燥后，置于氮气气氛中，加热碳化，得到聚苯胺/酚醛基碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，所述的苯胺、酸和氧化剂的摩尔比为1:(0.01～0.1):(0.1～1)。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，所述的苯二酚和甲醛的摩尔比为1:(0.5～2)。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，所述的苯胺与间苯二酚的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、三氯化铁或高锰酸钾。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的苯胺、酸和氧化剂在0～30℃条件下反应6h，加入间苯二酚和甲醛，在30℃条件下继续反应24h。
8.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的水热反应的温度为100～140℃，反应时间为24h。
9.根据权利要求1所述的一种聚苯胺/酚醛基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的加热碳化的温度为600～900℃。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170301 Termination date: 20210304 |