CN104730200A - 一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 - Google Patents
一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104730200A CN104730200A CN201310707101.8A CN201310707101A CN104730200A CN 104730200 A CN104730200 A CN 104730200A CN 201310707101 A CN201310707101 A CN 201310707101A CN 104730200 A CN104730200 A CN 104730200A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titration
- roflumilast
- content
- potentiometric
- perchloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法，其特征在于，通过以下步骤实现的：a.精密称定罗氟司特0.35g；b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml，溶解；c.按照电位滴定法，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定；d.结果用空白滴定结果校正。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物含量的测定方法，具体涉及一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法。
背景技术
本品为选择性磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂，选择性抑制PDE4，阻断炎症反应信号传递，进而抑制如COPD和哮喘等呼吸道疾病对肺组织造成的损伤：环核苷酸cAMP和cGMP是细胞内重要的第二信使, 在各种细胞外信号包括激素、自体活性物质和神经递质引起的生物学反应中起重要作用。磷酸二酯酶( PDE ) 具有水解细胞内cAMP 或cGMP 的功能, 使其转变为失去活性的单核苷酸的关键酶, 是cAMP和cGMP 水解的惟一途径。
欧盟已2010年7月批准Nycomed公司罗氟司特(roflumilast，Daxas)上市,用于慢性阻塞性肺疾病(COPD)的治疗。
目前罗氟司特含量的检测方法为高效液相色谱法，其检测时间较长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法。
本发明的目的是通过以步骤实现的：
a.精密称定罗氟司特0.35g；
b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml，溶解；
c.按照电位滴定法，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定；
d.结果用空白滴定结果校正。
与现有技术相比本发明具有以下明显的优点：比原有的液相色谱法检测时间短、检测简洁方便，提高了工作效率；还省去了对照品的使用，节约了测定成品。相比原测定方法更简洁、更方便，更经济，而且准确度高，精密度良好。
附图说明
图1是以△E/△V-V做滴定曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
实施例1
精密称取本品0.3507g，加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后，摇匀，照电位滴定法，用高氯酸滴定液0.1004mol/L进行滴定，并将滴定结果用空白校正，结果如下，以△E/△V-V做滴定曲线如图1：
| V(ml) | E(mv) | △E(mv) | △V(ml) | △E/△V |
| 2.00 | 520.4 | |||
| 3.04 | 532.9 | 12.5 | 1.04 | 12.02 |
| 4.00 | 543.7 | 10.8 | 0.96 | 11.25 |
| 5.00 | 554.0 | 10.3 | 1 | 10.30 |
| 6.00 | 568.2 | 14.2 | 1 | 14.20 |
| 7.08 | 585.2 | 17.0 | 1.08 | 15.74 |
| 7.50 | 597.0 | 11.8 | 0.42 | 28.10 |
| 8.00 | 614.3 | 17.3 | 0.5 | 34.6 |
| 8.10 | 620.3 | 6.0 | 0.1 | 60 |
| 8.20 | 626.5 | 6.2 | 0.1 | 62 |
| 8.30 | 634.6 | 8.10 | 0.1 | 81 |
| 8.40 | 646.5 | 11.9 | 0.1 | 119 |
| 8.50 | 665.5 | 19.0 | 0.1 | 190 |
| 8.52 | 670.3 | 4.8 | 0.02 | 240 |
| 8.54 | 676.0 | 5.7 | 0.02 | 285 |
| 8.56 | 682.2 | 6.2 | 0.02 | 310 |
| 8.58 | 688.1 | 5.9 | 0.02 | 295 |
| 8.60 | 694.1 | 6.0 | 0.02 | 300 |
| 8.62 | 699.2 | 5.1 | 0.02 | 255 |
| 8.70 | 715.9 | 16.7 | 0.08 | 208.75 |
| 8.80 | 728.6 | 12.7 | 0.1 | 127 |
| 8.90 | 737.3 | 8.7 | 0.1 | 87 |
| 9.00 | 743.3 | 6.0 | 0.1 | 60 |
| 9.56 | 760.0 | 16.7 | 0.46 | 36.30 |
| 10.02 | 769.7 | 9.7 | 0.56 | 17.32 |
| 11.00 | 779.9 | 10.2 | 0.98 | 10.41 |
| 12.01 | 785.3 | 5.4 | 1.01 | 5.35 |
| 13.00 | 788.9 | 3.6 | 0.99 | 3.64 |
| 14.00 | 791.5 | 2.6 | 1 | 2.6 |
| 15.00 | 793.4 | 1.9 | 1 | 1.9 |
| 16.09 | 794.5 | 1.1 | 1.09 | 1.01 |
| 17.02 | 795.6 | 1.1 | 0.93 | 1.18 |
| 18.07 | 796.5 | 0.9 | 1.05 | 0.86 |
| 19.05 | 797.1 | 0.6 | 0.98 | 0.61 |
| 20.02 | 797.5 | 0.4 | 0.97 | 0.41 |
表明：此方法可行，且滴定突跃点明显。
实施例2
取本品6份，分别约0.35g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后，摇匀，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于罗氟司特40.32mg。
计算公式：
其中：高氯酸滴定液编号：111203
高氯酸滴定液浓度(mol/L)：0.1004
标定温度t0（℃）：23
滴定温度t1（℃）：19
干燥失重%：0.17
V空白（ml）：0.02
结果如下：
| 称样量（mg）： | 0.3513 | 0.3509 | 0.3493 | 0.3527 | 0.3504 | 0.3515 |
| 消耗高氯酸滴定液体积（ml）： | 8.632 | 8.621 | 8.601 | 8.678 | 8.617 | 8.658 |
| 含量% | 99.80 | 99.79 | 100.01 | 99.94 | 99.89 | 100.05 |
平均测定含量为99.91%；RSD%为0.107%
实施例3
取本品约0.28g、0.35g、0.42g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后，摇匀，分别作为80%、100%、120%的供试品溶液，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，每个浓度平行操作三份，并计算其RSD%，同时用空白试验进行校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于罗氟司特40.32mg。
计算公式与条件同2
结果如下：
| 称样量（mg） | 消耗高氯酸体积（ml） | 含量% |
| 0.2814 | 6.934 | 100.03 |
| 0.2806 | 6.913 | 100.01 |
| 0.2822 | 6.939 | 99.82 |
| 0.3509 | 8.635 | 99.95 |
| 0.3513 | 8.642 | 99.92 |
| 0.3502 | 8.616 | 99.93 |
| 0.4217 | 10.347 | 99.70 |
| 0.4205 | 10.331 | 99.83 |
| 0.4211 | 10.368 | 100.04 |
平均含量%=99.91%
RSD%=0.114%
实施例4
分别取3批样品测定罗氟司特的含量，结果如下
其中：高氯酸滴定液编号：111203
高氯酸滴定液浓度(mol/L)：0.1004
标定温度t0（℃）：23
滴定温度t1（℃）：20
V空白（ml）：0.02
| 批号 | 称样量(mg) | 消耗高氯酸滴定液体积（ml） | 干燥失重% | 含量% |
| 111213301 | 0.3512 | 8.644 | 0.19 | 99.64 |
| 120113301 | 0.3503 | 8.681 | 0.22 | 100.61 |
| 120113302 | 0.3529 | 8.689 | 0.20 | 99.94 |
| 111213301-1 | 0.3514 | 8.652 | 0.17 | 99.91 |
Claims (1)
1.一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法，其特征在于，通过以下步骤实现的：
a.精密称定罗氟司特0.35g；
b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml，溶解；
c.按照电位滴定法，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定；
d.结果用空白滴定结果校正。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310707101.8A CN104730200A (zh) | 2013-12-20 | 2013-12-20 | 一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310707101.8A CN104730200A (zh) | 2013-12-20 | 2013-12-20 | 一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104730200A true CN104730200A (zh) | 2015-06-24 |
Family
ID=53454298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310707101.8A Pending CN104730200A (zh) | 2013-12-20 | 2013-12-20 | 一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104730200A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101324551A (zh) * | 2007-06-12 | 2008-12-17 | 广东康虹医药有限公司 | 富马酸卢帕他定的质量控制方法 |
| CN102353674A (zh) * | 2011-06-27 | 2012-02-15 | 天津市新冠制药有限公司 | 一种非水滴定法测定卡培他滨含量的分析方法 |
| WO2013087749A1 (en) * | 2011-12-16 | 2013-06-20 | Chiesi Farmaceutici S.P.A. | Potentiation induced by pde4 inhibitors in the treatment of leukemia |
-
2013
- 2013-12-20 CN CN201310707101.8A patent/CN104730200A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101324551A (zh) * | 2007-06-12 | 2008-12-17 | 广东康虹医药有限公司 | 富马酸卢帕他定的质量控制方法 |
| CN102353674A (zh) * | 2011-06-27 | 2012-02-15 | 天津市新冠制药有限公司 | 一种非水滴定法测定卡培他滨含量的分析方法 |
| WO2013087749A1 (en) * | 2011-12-16 | 2013-06-20 | Chiesi Farmaceutici S.P.A. | Potentiation induced by pde4 inhibitors in the treatment of leukemia |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 杭太俊: "《药物分析实验与指导》", 31 December 2003 * |
| 赵春杰: "《药物分析》", 31 December 2012 * |
| 郑曦孜: "HPL C测定罗氟司特的有关物质", 《光谱实验室》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105241873B (zh) | 一种脂肪酶检测试剂盒 | |
| Sullivan et al. | The COVIDome explorer researcher portal | |
| CN101477129A (zh) | 蛋白质的测定方法与蛋白质检测试剂盒 | |
| NZ629703A (en) | Methods and compositions for detecting multiple analytes with a single signal | |
| MX2014006118A (es) | Deteccion de analitos. | |
| RU2013109288A (ru) | Системы и способы повышения точности при температурной коррекции результатов измерения уровня глюкозы в контрольном растворе | |
| CN104198726A (zh) | 一种稳定的同型半胱氨酸检测试剂盒 | |
| Acharya et al. | A fluorescent peroxidase probe increases the sensitivity of commercial ELISAs by two orders of magnitude | |
| CN102183612A (zh) | 同时测定2-酮基-l-古龙酸、维生素c 和2-酮基-l-古龙酸甲酯含量的方法 | |
| Zhang et al. | The significance of serum xanthine oxidoreductase in patients with nonalcoholic fatty liver disease. | |
| CN102866256B (zh) | 一种超敏c反应蛋白检测方法及检测试剂 | |
| CN102221574A (zh) | 一种检测血样维生素含量的线性扫描伏安法 | |
| CN104730200A (zh) | 一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 | |
| CN103115978B (zh) | 一种维生素C生产企业快速准确测定Vc的方法 | |
| CN102192944B (zh) | 一种检测血样维生素含量的线性扫描溶出伏安法 | |
| Ardatskaia et al. | Syndrome of bacterial overgrowth in patients with the reduced stomach acid secretion: some aspects of the diagnosis | |
| CN104561237A (zh) | 一种血氨试剂盒 | |
| CN102253207B (zh) | 一种检测饲用木聚糖酶活力的方法及其应用 | |
| Islam et al. | Role of adenosine deaminase in diagnosis of tubercular pleural effusion. | |
| CN103134919A (zh) | 一种定量检测6-甲基-2-硫代吡啶-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷的检测试剂 | |
| CN102818806B (zh) | 一种准确测定混合物中乙基纤维素含量的方法 | |
| CN103713061B (zh) | 一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法 | |
| Wang et al. | Prevalence of sensitization to aeroallergens in Beijing patients with allergic rhinitis | |
| CN106282147B (zh) | 胱硫醚β-裂解修饰酶的制备方法及含胱硫醚β-裂解修饰酶试剂盒 | |
| Conkova et al. | Inhibition of growth of microscopic fungi with organic acids |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150624 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |