CN104730200A - 一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法,其特征在于,通过以下步骤实现的:a.精密称定罗氟司特0.35g;b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml,溶解;c.按照电位滴定法,用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定;d.结果用空白滴定结果校正。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物含量的测定方法,具体涉及一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法。
背景技术
本品为选择性磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂,选择性抑制PDE4,阻断炎症反应信号传递,进而抑制如COPD和哮喘等呼吸道疾病对肺组织造成的损伤:环核苷酸cAMP和cGMP是细胞内重要的第二信使, 在各种细胞外信号包括激素、自体活性物质和神经递质引起的生物学反应中起重要作用。磷酸二酯酶( PDE ) 具有水解细胞内cAMP 或cGMP 的功能, 使其转变为失去活性的单核苷酸的关键酶, 是cAMP和cGMP 水解的惟一途径。
欧盟已2010年7月批准Nycomed公司罗氟司特(roflumilast,Daxas)上市,用于慢性阻塞性肺疾病(COPD)的治疗。
目前罗氟司特含量的检测方法为高效液相色谱法,其检测时间较长。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供了一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法。
本发明的目的是通过以步骤实现的:
a.精密称定罗氟司特0.35g;
b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml,溶解;
c.按照电位滴定法,用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定;
d.结果用空白滴定结果校正。
与现有技术相比本发明具有以下明显的优点:比原有的液相色谱法检测时间短、检测简洁方便,提高了工作效率;还省去了对照品的使用,节约了测定成品。相比原测定方法更简洁、更方便,更经济,而且准确度高,精密度良好。
附图说明
图1是以△E/△V-V做滴定曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述:
实施例1
精密称取本品0.3507g,加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后,摇匀,照电位滴定法,用高氯酸滴定液0.1004mol/L进行滴定,并将滴定结果用空白校正,结果如下,以△E/△V-V做滴定曲线如图1:
V(ml) | E(mv) | △E(mv) | △V(ml) | △E/△V |
2.00 | 520.4 | |||
3.04 | 532.9 | 12.5 | 1.04 | 12.02 |
4.00 | 543.7 | 10.8 | 0.96 | 11.25 |
5.00 | 554.0 | 10.3 | 1 | 10.30 |
6.00 | 568.2 | 14.2 | 1 | 14.20 |
7.08 | 585.2 | 17.0 | 1.08 | 15.74 |
7.50 | 597.0 | 11.8 | 0.42 | 28.10 |
8.00 | 614.3 | 17.3 | 0.5 | 34.6 |
8.10 | 620.3 | 6.0 | 0.1 | 60 |
8.20 | 626.5 | 6.2 | 0.1 | 62 |
8.30 | 634.6 | 8.10 | 0.1 | 81 |
8.40 | 646.5 | 11.9 | 0.1 | 119 |
8.50 | 665.5 | 19.0 | 0.1 | 190 |
8.52 | 670.3 | 4.8 | 0.02 | 240 |
8.54 | 676.0 | 5.7 | 0.02 | 285 |
8.56 | 682.2 | 6.2 | 0.02 | 310 |
8.58 | 688.1 | 5.9 | 0.02 | 295 |
8.60 | 694.1 | 6.0 | 0.02 | 300 |
8.62 | 699.2 | 5.1 | 0.02 | 255 |
8.70 | 715.9 | 16.7 | 0.08 | 208.75 |
8.80 | 728.6 | 12.7 | 0.1 | 127 |
8.90 | 737.3 | 8.7 | 0.1 | 87 |
9.00 | 743.3 | 6.0 | 0.1 | 60 |
9.56 | 760.0 | 16.7 | 0.46 | 36.30 |
10.02 | 769.7 | 9.7 | 0.56 | 17.32 |
11.00 | 779.9 | 10.2 | 0.98 | 10.41 |
12.01 | 785.3 | 5.4 | 1.01 | 5.35 |
13.00 | 788.9 | 3.6 | 0.99 | 3.64 |
14.00 | 791.5 | 2.6 | 1 | 2.6 |
15.00 | 793.4 | 1.9 | 1 | 1.9 |
16.09 | 794.5 | 1.1 | 1.09 | 1.01 |
17.02 | 795.6 | 1.1 | 0.93 | 1.18 |
18.07 | 796.5 | 0.9 | 1.05 | 0.86 |
19.05 | 797.1 | 0.6 | 0.98 | 0.61 |
20.02 | 797.5 | 0.4 | 0.97 | 0.41 |
表明:此方法可行,且滴定突跃点明显。
实施例2
取本品6份,分别约0.35g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后,摇匀,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于罗氟司特40.32mg。
计算公式:
其中:高氯酸滴定液编号:111203
高氯酸滴定液浓度(mol/L):0.1004
标定温度t0(℃):23
滴定温度t1(℃):19
干燥失重%:0.17
V空白(ml):0.02
结果如下:
称样量(mg): | 0.3513 | 0.3509 | 0.3493 | 0.3527 | 0.3504 | 0.3515 |
消耗高氯酸滴定液体积(ml): | 8.632 | 8.621 | 8.601 | 8.678 | 8.617 | 8.658 |
含量% | 99.80 | 99.79 | 100.01 | 99.94 | 99.89 | 100.05 |
平均测定含量为99.91%;RSD%为0.107%
实施例3
取本品约0.28g、0.35g、0.42g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后,摇匀,分别作为80%、100%、120%的供试品溶液,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,每个浓度平行操作三份,并计算其RSD%,同时用空白试验进行校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于罗氟司特40.32mg。
计算公式与条件同2
结果如下:
称样量(mg) | 消耗高氯酸体积(ml) | 含量% |
0.2814 | 6.934 | 100.03 |
0.2806 | 6.913 | 100.01 |
0.2822 | 6.939 | 99.82 |
0.3509 | 8.635 | 99.95 |
0.3513 | 8.642 | 99.92 |
0.3502 | 8.616 | 99.93 |
0.4217 | 10.347 | 99.70 |
0.4205 | 10.331 | 99.83 |
0.4211 | 10.368 | 100.04 |
平均含量%=99.91%
RSD%=0.114%
实施例4
分别取3批样品测定罗氟司特的含量,结果如下
其中:高氯酸滴定液编号:111203
高氯酸滴定液浓度(mol/L):0.1004
标定温度t0(℃):23
滴定温度t1(℃):20
V空白(ml):0.02
批号 | 称样量(mg) | 消耗高氯酸滴定液体积(ml) | 干燥失重% | 含量% |
111213301 | 0.3512 | 8.644 | 0.19 | 99.64 |
120113301 | 0.3503 | 8.681 | 0.22 | 100.61 |
120113302 | 0.3529 | 8.689 | 0.20 | 99.94 |
111213301-1 | 0.3514 | 8.652 | 0.17 | 99.91 |
Claims (1)
1.一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法,其特征在于,通过以下步骤实现的:
a.精密称定罗氟司特0.35g;
b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml,溶解;
c.按照电位滴定法,用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定;
d.结果用空白滴定结果校正。
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CN102353674A (zh) * | 2011-06-27 | 2012-02-15 | 天津市新冠制药有限公司 | 一种非水滴定法测定卡培他滨含量的分析方法 |
WO2013087749A1 (en) * | 2011-12-16 | 2013-06-20 | Chiesi Farmaceutici S.P.A. | Potentiation induced by pde4 inhibitors in the treatment of leukemia |
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2013
- 2013-12-20 CN CN201310707101.8A patent/CN104730200A/zh active Pending
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