CN104726197A - 一种从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法。本发明利用闪式提取技术，经过提取、提取液洗涤及脱水、提取液浓缩及干燥的方式提取烟籽油。本发明具有提取速度快、提取条件温和、提取效率高、操作简单和易于实现工业化生产等优点，并且得到的烟籽油不但可以用于制皂和制漆工业，也可以用于医药和食品行业。因此，本发明为香料烟废弃烟籽的利用及相应产品的开发提供了可借鉴的方法。

Description

一种从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法
技术领域
本发明涉及一种农产品深加工领域，具体涉及一种利用闪式提取技术从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法。
背景技术
烟草为茄科烟草属植物，是一种利用价值很高的天然植物。作为传统中药，烟草始载于《景岳全书》，也被《全国中草药汇编》等现代中草药专著收录，具有消肿、解毒、杀虫等功效。在过去的400多年里，烟草作为一种重要的经济作物被广泛种植。我国的烟草种植面积和产量均居世界首位，烟草种植与产品加工在国民经济发展中发挥着重要的作用。在我国农产品收入中，烟草仅次于稻、麦、棉、大豆、玉米，居第6位。作为烟草生产大国，除用于卷烟生产的烟叶外，每年有大量的低等和等外级烟叶、烟秆、烟梗、烟茎、烟草花蕾和烟籽等资源未能得到有效利用，或丢弃于田间地头，或被晒干焚烧，给环境带来污染的同时也造成了自然资源的极大浪费。目前我国面临着严峻的环境形势，环境污染已成为全民高度关注的问题，资源的高效利用和循环利用必将是今后各产业发展的方向，也必将是烟草行业发展的方向。我国烟草废弃资源数量巨大，因此，对烟草废弃资源进行利用具有十分重要的意义。
烟籽是烟草的种子。香料烟是生产混合型卷烟和英式烤烟型卷烟的重要原料。烟籽每年都会产生大量的烟籽，如仅云南保山一个县每年就会产生150～300吨烟籽。烟籽于秋季成熟，成熟后被采集下来，经晾晒、脱粒、扬净，再晒干至含水量约9％以下即得，其颗粒较小，直径约0.5毫米。烟籽富含脂肪油，是一种很好的脂肪油原料。从烟籽中提取出来的烟籽油在油脂化学工业上有多种用途，如在制皂工业中用于制备皂类制品，在制漆工业中作为原料制备醇酸树脂漆；此外，因烟籽油富含亚油酸，在医药和食品工业上亦有较好的应用前景，在一些国家就有食用精炼烟籽油的报道。但目前除少部分烟籽用于育种外，大部分烟籽没有得到合理利用，造成了极大的浪费。近年来对废弃烟叶、烟末、烟梗等资源进行利用研究的报道较多，但对废弃烟籽进行利用研究的报道却很少。
目前从植物种子常用的油脂提取方法有机械压榨法、水代法和溶剂浸出法。机械压榨法存在出油率低，劳动强度大，生产效低的缺点并且由于榨油过程中有生坯蒸炒的工序，豆粕中蛋白质变性严重，油料资源综合利用率低。水代法存在出油率低、分离较困难、浸提过程中易污染微生物等不足。溶剂浸出法具有出油效率高(94～99％)，干粕残油率低(1％左右)等优点，是目前工业上最常用的油脂提取方法；在发达国家，用溶剂浸出法工艺生产的油脂，占油脂生产总量的90％以上。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述的技术问题，提供一种新型的从香料烟废弃烟籽中提取出烟籽油的方法。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明利用闪式提取技术从香料烟废弃烟籽中提取出烟籽油，是一种新型的油脂提取方法。
一种从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，它包括以下步骤：
A，提取
取废弃烟籽，清洗干净并低温干燥后，放入容器中，加入适量的提取溶剂浸泡一段时间后，置于闪式提取器上，设定提取电压、转速、提取次数和每次提取时间，提取完毕后，过滤得到滤液，滤渣回收利用；
B，提取液洗涤及脱水
将步骤A得到的滤液用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到洗涤过的提取液，向其中加入干燥剂，充分搅拌后，静置一定时间，过滤去除干燥剂，得到干燥后的提取液；
C，提取液浓缩及干燥
将步骤B得到的干燥提取液置于旋转蒸发仪上减压回收溶剂，然后置于真空干燥箱中低温干燥，得到所述的烟籽油。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述提取溶剂为正己烷或石油醚，所述提取溶剂与废弃烟籽的质量比为5～20：1，本发明选用的石油醚沸程为60～90℃。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述提取溶剂浸泡的时间为1～10h。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述闪式提取器设定的提取电压为100～150V，转速为5000～10000rpm/min，提取次数为5～10次，每次提取时间为30～90s。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述去离子水与滤液的体积比为1：1～3。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述干燥剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙或分子筛。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述干燥剂的用量为每10mL提取液中加入干燥剂0.5～3g；并且，加入干燥剂后静止10～30h。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述减压回收是指在低于大气压力的条件下进行的回收溶剂操作；所述低温干燥是在温度不高于50℃的条件下进行的加热干燥。
下面将详细地说明本发明。
一种从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，它包括以下步骤：
A，提取
取废弃烟籽，清洗干净并低温干燥后，放入容器中，加入适量的提取溶剂浸泡一段时间后，置于闪式提取器上，设定提取电压、转速、提取次数和每次提取时间，提取完毕后，过滤得到滤液，滤渣回收利用；
取废弃烟籽后，需除去泥沙等杂物，然后再进行清洗干燥工作。本发明滤渣可用于提取蛋白质。
本发明使用的闪式提取技术，是近几年最新研发的一种提取技术。此技术依据组织破碎提取的原理，利用适当溶剂在闪式提取器里将物料快速破碎至适当粒度，同时伴有高速搅拌、超强振动、负压渗滤等功能来达到提取目的，最大限度保留植物有效成分不会受热破坏，具有提取速度快、提取条件温和、提取效率高、操作简单和易于实现工业化生产等优点。
B，提取液洗涤及脱水
将步骤A得到的滤液用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到洗涤过的提取液，向其中加入干燥剂，充分搅拌后，静置一定时间，过滤去除干燥剂，得到干燥后的提取液；
本发明中是利用烟碱溶于水的特点，在提取过程中对提取液进行了水洗，洗去了提取液中可能含有的少量烟碱等杂质，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，意味着已经洗去了烟碱等杂质。
C，提取液浓缩及干燥
将步骤B得到的干燥提取液置于旋转蒸发仪上减压回收至溶剂完全蒸干，然后置于真空干燥箱中低温干燥，得到所述的烟籽油。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述提取溶剂为正己烷或石油醚，所述提取溶剂与废弃烟籽的质量比为5～20：1。本发明选用的石油醚沸程为60～90℃。
本发明中使用的提取溶剂主要为能够溶解烟籽油的溶剂。选择上述质量比加入提取溶剂的原因为在该质量比下，能够尽可能多的提取烟籽油的同时，又能保证不会提取过多的干扰杂质。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述提取溶剂浸泡的时间为1～10h。
本发明在浸泡时间为1～10h的条件下，浸泡提取得到的烟籽油最多并且相对纯度最高。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述闪式提取器设定的提取电压为100～150V，转速为5000～10000rpm/min，提取次数为5～10次，每次提取时间为30～90s。
上述的闪式提取器的参数设定是根据本发明提取烟籽油的性质设定的，该条件下得到的烟籽油最多，并且纯度相对较好。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述去离子水与滤液的体积比为1：1～3。去离子水的具体用量以滤液中杂质的洗涤情况为准。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述干燥剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙或分子筛。干燥剂主要是去除烟籽油中的水分，因此，只需要能吸水不吸油酯的干燥剂即可。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述干燥剂的用量为每10mL提取液中加入干燥剂0.5～3g；并且，加入干燥剂后静止10～30h。
加入干燥剂后静止的原因是为了使干燥剂和水分充分的进行吸附反应，以保证烟籽油中的水分完全被吸收。
本发明更进一步的技术方案，在步骤C中，所述减压回收是指在低于大气压力的条件下进行的回收溶剂操作；所述低温干燥是温度为在温度不高于50℃的条件下进行的加热干燥。
减压的目的是降低溶剂的沸点，在更低的温度下使溶剂蒸发出来，更易于保证物料的稳定。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
(1)本发明创新地将近几年最新研发的闪式提取技术与目前工业上最常用的油脂浸出法结合起来用于烟籽油的提取，具有提取速度快、提取条件温和、提取效率高、操作简单和易于实现工业化生产等优点，是一种新型的种子油脂提取方法；与传统的油脂提取方法相比，本法可降低能耗，从而降低生产成本。
(2)利用烟碱溶于水的特点，本发明在提取过程中对提取液进行了水洗，洗去了提取液中可能含有的少量烟碱等杂质，提取得到的烟籽油不但可以用于制皂和制漆工业，也可以用于医药和食品行业。因此，本发明为香料烟废弃烟籽的利用及相应产品的开发提供了可借鉴的方法。
附图说明
图1为从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的流程图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
下面实施例1～6是以图1的流程进行提取的。
实施例1
称取筛选并清洗干燥过的烟籽100g，置容器中，加入正己烷500g，浸泡2小时，置于闪式提取器上，设定提取电压为100伏，提取转速为5000rpm/min，提取5次，每次提取30秒；提取完毕后过滤得提取液。
按体积比1﹕1向提取液中加入去离子水，充分搅拌后静置分层，分出正己烷层，同法处理至洗涤液呈中性。向洗涤过的提取液中加入适量无水硫酸钠，充分搅拌后静置10小时，过滤，得到干燥过的提取液，置旋转蒸发仪上减压回收正己烷，然后置真空干燥箱中低温干燥，得烟籽油31.2g。
按照GB/T 17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中三氟化硼法对制备得到的烟籽油进行脂肪酸的甲酯化制备；按照GB/T 17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》对制备的脂肪酸甲酯混合物进行定量分析，其中亚油酸含量为56.62％，油酸含量为19.35％，亚麻酸含量为1.74％，棕榈酸含量为9.72％，硬脂酸含量为5.36％。
实施例2
称取筛选并清洗干燥过的烟籽100g，置容器中，加入正己烷800g，浸泡4小时，置于闪式提取器上，设定提取电压为120伏，提取转速为6000rpm/min，提取5次，每次提取60秒；提取完毕后过滤得提取液。
按体积比1﹕2向提取液中加入去离子水，充分搅拌后静置分层，分出正己烷层，同法处理至洗涤液呈中性。向洗涤过的提取液中加入适量无水硫酸钠，充分搅拌后静置15小时，过滤，得到干燥过的提取液，置旋转蒸发仪上减压回收正己烷，然后置真空干燥箱中低温干燥，得烟籽油32.8g。
按照GB/T 17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中三氟化硼法对制备得到的烟籽油进行脂肪酸的甲酯化制备；按照GB/T 17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》对制备的脂肪酸甲酯混合物进行定量分析，其中亚油酸含量为58.33％，油酸含量为18.19％，亚麻酸含量为1.26％，棕榈酸含量为8.63％，硬脂酸含量为4.97％。
实施例3
称取筛选并清洗干燥过的烟籽100g，置容器中，加入正己烷1000g，浸泡6小时，置于闪式提取器上，设定提取电压为130伏，提取转速为7000rpm/min，提取6次，每次提取60秒；提取完毕后过滤得提取液。
按体积比1﹕1向提取液中加入去离子水，充分搅拌后静置分层，分出正己烷层，同法处理至洗涤液呈中性。向洗涤过的提取液中加入适量无水硫酸钙，充分搅拌后静置15小时，过滤，得到干燥过的提取液，置旋转蒸发仪上减压回收正己烷，然后置真空干燥箱中低温干燥，得烟籽油34.7g。
按照GB/T 17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中三氟化硼法对制备得到的烟籽油进行脂肪酸的甲酯化制备；按照GB/T 17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》对制备的脂肪酸甲酯混合物进行定量分析，其中亚油酸含量为56.93％，油酸含量为17.67％，亚麻酸含量为1.56％，棕榈酸含量为9.25％，硬脂酸含量为5.36％。
实施例4
称取筛选并清洗干燥过的烟籽100g，置容器中，加入正己烷1000g，浸泡8小时，置于闪式提取器上，设定提取电压为140伏，提取转速为8000rpm/min，提取7次，每次提取时间60秒；提取完毕后过滤得提取液。
按体积比1﹕2向提取液中加入去离子水，充分搅拌后静置分层，分出正己烷层，同法处理至洗涤液呈中性。向洗涤过的提取液中加入适量无水硫酸钠，充分搅拌后静置15小时，过滤，得到干燥过的提取液，置旋转蒸发仪上减压回收正己烷，然后置真空干燥箱中低温干燥，得烟籽油36.7g。
按照GB/T 17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中三氟化硼法对制备得到的烟籽油进行脂肪酸的甲酯化制备；按照GB/T 17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》对制备的脂肪酸甲酯混合物进行定量分析，其中亚油酸含量为55.28％，油酸含量为18.73％，亚麻酸含量为1.94％，棕榈酸含量为8.71％，硬脂酸含量为5.62％。
实施例5
称取筛选并清洗干燥过的烟籽100g，置容器中，加入石油醚(60～90℃)800g，浸泡1小时，置于闪式提取器上，设定提取电压为120伏，提取转速为7000rpm/min，提取6次，每次提取45秒；提取完毕后过滤得提取液。
按体积比1﹕1向提取液中加入去离子水，充分搅拌后静置分层，分出石油醚层，同法处理至洗涤液呈中性。向洗涤过的提取液中加入适量无水硫酸镁，充分搅拌后静置15小时，过滤，得到干燥过的提取液，置旋转蒸发仪上减压回收石油醚，然后置真空干燥箱中低温干燥，得烟籽油27.9g。
按照GB/T 17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中三氟化硼法对制备得到的烟籽油进行脂肪酸的甲酯化制备；按照GB/T 17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》对制备的脂肪酸甲酯混合物进行定量分析，其中亚油酸含量为57.15％，油酸含量为17.26％，亚麻酸含量为2.09％，棕榈酸含量为7.84％，硬脂酸含量为5.17％。
实施例6
称取筛选并清洗干燥过的烟籽100g，置容器中，加入石油醚(60～90℃)1200g，浸泡5小时，置于闪式提取器上，设定提取电压为150伏，提取转速为9000rpm/min，提取7次，每次提取时间60秒；提取完毕后过滤得提取液。
按体积比1﹕2向提取液中加入去离子水，充分搅拌后静置分层，分出石油醚层，同法处理至洗涤液呈中性。向洗涤过的提取液中加入适量无水硫酸钠，充分搅拌后静置20小时，过滤，得到干燥过的提取液，置旋转蒸发仪上减压回收石油醚，然后置真空干燥箱中低温干燥，得烟籽油28.7g。
按照GB/T 17376—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中三氟化硼法对制备得到的烟籽油进行脂肪酸的甲酯化制备；按照GB/T 17377—2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》对制备的脂肪酸甲酯混合物进行定量分析，其中亚油酸含量为56.82％，油酸含量为17.63％，亚麻酸含量为2.35％，棕榈酸含量为7.97％，硬脂酸含量为5.38％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A，提取
取废弃烟籽，清洗干净并低温干燥后，放入容器中，加入适量的提取溶剂浸泡一段时间后，置于闪式提取器上，设定提取电压、转速、提取次数和每次提取时间，提取完毕后，过滤得到滤液，滤渣回收利用；
B，提取液洗涤及脱水
将步骤A得到的滤液用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得到洗涤过的提取液，向其中加入干燥剂，充分搅拌后，静置一定时间，过滤去除干燥剂，得到干燥后的提取液；
C，提取液浓缩及干燥
将步骤B得到的干燥提取液置于旋转蒸发仪上减压回收至溶剂完全蒸干，然后置于真空干燥箱中低温干燥，得到所述的烟籽油。
2.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤A中，所述提取溶剂为正己烷或石油醚，所述提取溶剂与废弃烟籽的质量比为5～20：1，所述石油醚的沸程为60～90℃。
3.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤A中，所述提取溶剂浸泡的时间为1～10h。
4.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤A中，所述闪式提取器设定的提取电压为100～150V，转速为5000～10000rpm/min，提取次数为5～10次，每次提取时间为30～90s。
5.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤B中，所述去离子水与滤液的体积比为1：1～3。
6.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤B中，所述干燥剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙或分子筛。
7.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤B中，所述干燥剂的用量为每10mL提取液中加入干燥剂0.5～3g；并且，加入干燥剂后静止10～30h。
8.根据权利要求1所述的从香料烟废弃烟籽中提取烟籽油的方法，其特征在于在步骤C中，所述减压回收是指在低于大气压力的条件下进行的回收溶剂操作；所述低温干燥是指在温度不高于50℃的条件下进行的加热干燥。
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