CN104711676A - 一种宝石单晶生长方法 - Google Patents
一种宝石单晶生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104711676A CN104711676A CN201510113625.3A CN201510113625A CN104711676A CN 104711676 A CN104711676 A CN 104711676A CN 201510113625 A CN201510113625 A CN 201510113625A CN 104711676 A CN104711676 A CN 104711676A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- speed
- power
- crystal
- growth
- seed crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B17/00—Single-crystal growth onto a seed which remains in the melt during growth, e.g. Nacken-Kyropoulos method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种单晶生长方法,具体涉及一种宝石单晶生长方法。本发明在分段式热场结构长晶炉中,通过控制不同位置加热器功率配比以及功率降速配比,使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。本发明通过调整加热器上中下三部分的功率配比以及降速配比,可在晶体生长的不同阶段营造最适合晶体生长的热环境,既实现了熔体梯度的高度可调,也可实现温度控制的直观性与精确性,保持良好的生长界面,最终生长出的晶体外形光洁整齐、形状规则、无回熔,晶体透亮、缺陷少、利用率高,晶体良率可达85%以上。本发明适用于各种重量级别的蓝宝石生长过程,尤其适用于80-150kg级别的蓝宝石晶体生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶生长方法,具体涉及一种宝石单晶生长方法。
背景技术
蓝宝石因为其优秀的化学稳定性,透光率以及硬度,在光学器件、电子器件方面有着广泛的应用,近年来随着蓝宝石在LED和手机光学元件(如手机屏幕、镜头)领域的发展,蓝宝石晶体生长受到了越来越多的关注。
在这诸多晶体生长方法中,泡生法生长的蓝宝石缺陷少,晶体质量用户内认可度高,是一种广泛采用的蓝宝石生长方法。
泡生法生长蓝宝石通常利用鸟笼式钨棒结构的加热器,整体加热梯度不易调整,这在生长大尺寸蓝宝石晶体方面制约性更加明显,同时通过调整电压控制温度的方法不直观并且精度有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在生长大尺寸宝石单晶过程中,具有精度更高、可控性更强、梯度更合理的一种宝石单晶生长方法。
技术解决方案
本发明在分段式热场结构的长晶炉中,通过控制不同位置加热器的功率配比以及功率降速配比,使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。
方法步骤如下:
(1)化料:将80-150kg氧化铝原料置于坩埚内,在真空条件下控制上中下三段加热器的功率配比在(0.8~1.2):(1.7~2.3):(2.5~3.5)进行化料,在原料熔化后维持功率1~2h使液面稳定;待液面稳定后,按上述比例降低功率,使籽晶正下方温度达到临界平衡温度2000℃~2100℃,坩埚内液流线均匀的向中心流动,液体内部径向温度梯度6~10℃/cm,轴向温度梯度9~13℃/cm,冷心清晰明显并处于籽晶正下方;
(2)引晶:将籽晶正下方2030℃~2050℃时的功率称为引晶功率P,当温度达到引晶功率的时候,以10~15rpm的速度旋转籽晶,并以100~200mm/h的速度下降籽晶,接触液面后,以3~10rpm的速度旋转籽晶,同时以1~20mm/h的速度提拉出一段晶颈,同时控制总功率降速在引晶功率的0.1‰P~3‰P w/h之间,上中下三段加热器功率降速配比为(0.8~1.2):(3.5~4.5):(0.8~1.2),此时液体内部径向温度梯度8~12℃/cm,轴向温度梯度7~11℃/cm,通过调节上中下三段加热器功率降速配比使引晶过程在径向温梯变大,轴向温梯变小环境下进行,降低引晶难度,提高引晶质量。
(3)扩肩:扩肩阶段,籽晶提拉速度为0.1~5mm/h,籽晶旋转速度为2~6rpm,此阶段晶体直径将扩至距坩埚内壁20~30mm处,因此需要提高晶体直径方向的生长速度,在此阶段功率降速保持在引晶功率的0.5‰P~2‰P w/h之间,上中下三段加热器功率降速配比为(1.5~2.5):(0.8~1.2):(0.8~1.2),通过调节上中下三段加热器功率降速配比,使得液体中径向温梯减小,加快直径方向生长。同时本方法也让晶体扩肩时的生长速度,可以通过调节上中下三段加热器功率降速配比得以控制。
(4)等径生长:扩肩完成后,晶体进入等径生长阶段,上中下三段加热器功率降速配比为(1.8~2.2):(2.5~3.5):(1.8~2.2),总功率降速控制在0.8‰P~3‰P w/h之间,通过调节上中下三段加热器功率降速配比,使得晶体在液面内部保持60~120°锥度,适合晶体最优生长。
(5)退火:晶体重量高于装料量,晶体生长结束,进入退火,按照晶体等径生长结束时上中下三段加热器的功率配比进行降温,降温速率为1300~1500w/h,当总功率缓慢降低到10kw时,以400w/h降温速率将功率降为0,24~36h后充入惰性气体,整个晶体生长周期结束。
所述高纯氧化铝的纯度>99.95%,晶体生长真空度要求在10-4Pa级别。
所述惰性气体为氩气,纯度>99.95%
本发明改进的结构或步骤描述带来的效果。
本发明的优势在于利用上中下三段加热器,通过调整三部分加热器的功率配比以及降速配比,可以在晶体生长的不同阶段营造最适合晶体生长的热环境,既实现了熔体梯度的高度可调,也可实现温度控制的直观性与精确性,保持良好的生长界面,最终生长出的晶体外形光洁整齐、形状规则、无回熔,晶体透亮、缺陷少、利用率高,晶体良率可达85%以上。本发明所提到的适用于三段热场的晶体生长功率降速配比方法,适用于各种重量级别的蓝宝石生长过程,尤其适用于80-150kg级别的蓝宝石晶体生长,。
本发明专利中所述在晶体生长各阶段的功率配比及降温比率并非只有上述数值,与其相关的配比及比率范围均在本专利的保护范围之内。
附图说明
图1为本发明晶体外观图。
具体实施方式
下面结合具体实力对本发明做进一步的说明:
实施例1:本实施例具体工艺过程如下:
(1)化料:将85kg氧化铝原料(纯度99.996%)置于坩埚内,在1.0×10-4Pa的真空条件下,控制上中下三段加热器的功率配比在1:2.1:2.9的比例进行高温化料,在化料后维持功率1小时使液面稳定。待液面稳定后,按上述比例降低功率,使籽晶正下方温度达到临界平衡温度(2050℃)。在这种功率配比下,坩埚内液流线均匀的向中心流动,液体内部径向温度梯度8℃/cm,轴向温度梯度11℃/cm,冷心清晰明显并处于籽晶正下方。
(2)引晶:当温度达到引晶功率P的时候,以10rpm的速度旋转籽晶,并以100mm/h的速度下降籽晶,接触液面后,以8rpm的速度旋转籽晶,同时以15mm/h的速度连续提拉出一段晶颈,同时控制总功率降速在引晶功率的0.3‰P w/h,上中下三段加热器降速配比在1:4.2:1.1,液体内部径向温度梯度10℃/cm,轴向温度梯度9.5℃/cm。
(3)扩肩:扩肩阶段,籽晶提拉速度为1mm/h,籽晶旋转速度为5rpm,将功率降速保持在引晶功率的0.5‰P w/h,上中下三段加热器降速配比保持在2:1:1,晶体直径增大至距离坩埚30mm处,扩肩完成。
(4)等径生长:扩肩完成后,控制三段加热器的功率降速配比保持在2:3:1.8,总功率降速控制在1.5‰P w/h,晶体在液面内部保持80°锥度。
(5)退火:晶体重量>85kg,晶体生长结束,按照晶体生长完成时上中下三段加热器的功率配比缓慢降温,降温速率为1450w/h,当总功率缓慢降低到10kw时,以400w/h降温速率将功率降为0,30h后充入氩气。晶体出炉后,形状规则、透亮、缺陷少,经检验良率达86%。
实施例二:本实施例具体工艺过程如下:
(1)化料:将120kg高纯氧化铝原料(纯度99.996%)置于坩埚内,在1.2×10-4Pa真空条件下,控制上中下三段加热器的功率配比在1:1.75:2.9的比例进行高温化料,在化料后维持功率1小时使液面稳定。待液面稳定后,按上述比例缓慢降低功率,使籽晶正下方温度达到临界平衡温度(约2045℃)。坩埚内液流线均匀的向中心流动,液体内部径向温度梯度7℃/cm,轴向温度梯度10℃/cm,,冷心清晰明显并处于籽晶正下方。
(2)引晶:当温度达到引晶功率P的时候,以12rpm的速度旋转籽晶,并以150mm/h的速度下降籽晶,接触液面后,以5rpm的速度旋转籽晶,同时以10mm/h的速度连续提拉出一段晶颈,同时控制总功率降速在引晶功率的0.4‰P w/h,上中下三段加热器降速配比在1:3.9:1,液体内部径向温度梯度8℃/cm,轴向温度梯度8℃/cm。
(3)扩肩:扩肩阶段,籽晶提拉速度为0.8mm/h,籽晶旋转速度为3rpm,将功率降速保持在引晶功率的0.8‰P w/h,上中下三段加热器降速配比保持在2.1:1.1:1,晶体直径增大至距离坩埚25mm处,扩肩完成。
(4)等径生长:扩肩完成后,控制三段加热器的功率降速配比保持在2.1:3:2.2,总功率降速控制在1.0‰P w/h,晶体在液面内部保持100°锥度。
(5)退火:晶体重量>120kg,晶体生长结束,按照晶体生长完成时上中下三段加热器的功率配比缓慢降温,降温速率为1300w/h,当总功率缓慢降低到10kw时,以400w/h降温速率将功率降为0,34h后充入氩气。晶体出炉后,形状规则、透亮、缺陷少,经检验良率达88%。
Claims (4)
1.一种宝石单晶生长方法,其特征在于,在分段式热场结构的长晶炉中,通过控制不同位置加热器的功率配比以及功率降速配比,使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。
2.根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法,其特征在于,方法步骤如下:
(1)化料:将80-150kg氧化铝原料置于坩埚内,在真空条件下控制上中下三段加热器的功率配比在0.8~1.2: 1.7~2.3: 2.5~3.5进行化料,在原料熔化后维持功率1~2h使液面稳定;待液面稳定后,按上述比例降低功率,使籽晶正下方温度达到临界平衡温度2000℃~2100℃,坩埚内液流线均匀的向中心流动,液体内部径向温度梯度6~10℃/cm,轴向温度梯度9~13℃/cm,冷心清晰明显并处于籽晶正下方;
(2)引晶:将籽晶正下方2030℃~2050℃时的功率称为引晶功率P,当温度达到引晶功率的时候,以10~15rpm的速度旋转籽晶,并以100~200mm/h的速度下降籽晶,接触液面后,以3~10rpm的速度旋转籽晶,同时以1~20mm/h的速度提拉出一段晶颈,同时控制总功率降速在引晶功率的0.1‰P~2‰P w/h之间,上中下三段加热器功率降速配比为0.8~1.2: 3.5~4.5: 0.8~1.2,液体内部径向温度梯度8~12℃/cm,轴向温度梯度7~11℃/cm;
(3)扩肩:扩肩阶段,籽晶提拉速度为0.1~5mm/h,籽晶旋转速度为2~6rpm,在此阶段功率降速保持在引晶功率的0.5‰P~2.5‰P w/h之间,上中下三段加热器功率降速配比为1.5~2.5: 0.8~1.2: 0.8~1.2,待晶体直径将扩至距坩埚内壁20~30mm处,扩肩完成;
(4)等径生长:扩肩完成后,晶体进入等径生长阶段,此阶段晶体在液面内部保持60~120°锥度,上中下三段加热器功率降速配比为1.8~2.2: 2.5~3.5: 1.8~2.2,总功率降速控制在0.8‰P ~3‰P w/h之间;
(5)退火:晶体重量高于装料量,晶体生长结束,进入退火,按照步骤4)晶体等径生长结束时上中下三段加热器的功率配比进行降温,降温速率为1300~1500w/h,当总功率缓慢降低到10kw时,以400w/h降温速率将功率降为0,24~36h后充入惰性气体,整个晶体生长周期结束。
3.根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法,其特征在于,高纯氧化铝的纯度>99.95%
根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法,其特征在于,晶体生长真空度要求在10-4Pa级别。
4.根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法,其特征在于,退火功率降为0后,充入的惰性气体为氩气,纯度>99.95%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510113625.3A CN104711676B (zh) | 2015-03-16 | 2015-03-16 | 一种宝石单晶生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510113625.3A CN104711676B (zh) | 2015-03-16 | 2015-03-16 | 一种宝石单晶生长方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104711676A true CN104711676A (zh) | 2015-06-17 |
CN104711676B CN104711676B (zh) | 2017-05-24 |
Family
ID=53411384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510113625.3A Expired - Fee Related CN104711676B (zh) | 2015-03-16 | 2015-03-16 | 一种宝石单晶生长方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104711676B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107059115A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-18 | 山西中聚晶科半导体有限公司 | 一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 |
CN108588832A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-28 | 内蒙古恒嘉晶体材料有限公司 | 制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102597334A (zh) * | 2009-09-05 | 2012-07-18 | 科里斯科技有限公司 | 生长蓝宝石单晶的方法和设备 |
CN102703970A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-03 | 浙江特锐新能源有限公司 | 泡生法生长掺钛蓝宝石晶体 |
CN103103604A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-15 | 天通控股股份有限公司 | 大尺寸c向蓝宝石晶体制造方法 |
CN103469295A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-12-25 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 一种具有三加热器的蓝宝石晶体生长炉 |
CN103556223A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-05 | 河北工业大学 | 一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法 |
CN103710745A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-09 | 南京晶升能源设备有限公司 | 85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法 |
KR20140094903A (ko) * | 2013-01-23 | 2014-07-31 | 주식회사 엘지실트론 | 사파이어 잉곳의 제조방법 |
CN104109904A (zh) * | 2014-05-27 | 2014-10-22 | 上海佳宇信息技术有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法 |
CN104451892A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 上海汇淬光学科技有限公司 | 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热***及其使用方法 |
-
2015
- 2015-03-16 CN CN201510113625.3A patent/CN104711676B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102597334A (zh) * | 2009-09-05 | 2012-07-18 | 科里斯科技有限公司 | 生长蓝宝石单晶的方法和设备 |
CN102703970A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-03 | 浙江特锐新能源有限公司 | 泡生法生长掺钛蓝宝石晶体 |
KR20140094903A (ko) * | 2013-01-23 | 2014-07-31 | 주식회사 엘지실트론 | 사파이어 잉곳의 제조방법 |
CN103103604A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-15 | 天通控股股份有限公司 | 大尺寸c向蓝宝石晶体制造方法 |
CN103469295A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-12-25 | 浙江晶盛机电股份有限公司 | 一种具有三加热器的蓝宝石晶体生长炉 |
CN103556223A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-05 | 河北工业大学 | 一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法 |
CN103710745A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-09 | 南京晶升能源设备有限公司 | 85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法 |
CN104109904A (zh) * | 2014-05-27 | 2014-10-22 | 上海佳宇信息技术有限公司 | 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法 |
CN104451892A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 上海汇淬光学科技有限公司 | 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热***及其使用方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107059115A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-08-18 | 山西中聚晶科半导体有限公司 | 一种泡生法制备蓝宝石晶体的生长方法 |
CN108588832A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-09-28 | 内蒙古恒嘉晶体材料有限公司 | 制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉 |
CN108588832B (zh) * | 2018-04-28 | 2021-09-24 | 内蒙古恒嘉晶体材料有限公司 | 制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104711676B (zh) | 2017-05-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6325691B2 (ja) | サファイア単結晶成長のplc閉ループ制御方法 | |
CN105189834B (zh) | 冷却速率控制装置及包括其的铸锭生长装置 | |
CN102877120B (zh) | 泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法 | |
CN104109904A (zh) | 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法 | |
CN101400834B (zh) | 硅单晶提拉装置 | |
CN104651935B (zh) | 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法 | |
CN104313693B (zh) | 掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法 | |
CN104451892A (zh) | 蓝宝石晶体生长设备的多段式石墨加热***及其使用方法 | |
CN103103604A (zh) | 大尺寸c向蓝宝石晶体制造方法 | |
CN104651934A (zh) | 一种节能型蓝宝石晶体生长炉 | |
CN103422162A (zh) | 一种生长方形蓝宝石的单晶炉热场结构 | |
CN106283178A (zh) | 一种大尺寸提拉法单晶生长设计和控制方法 | |
CN110512279A (zh) | 能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法 | |
CN105671630B (zh) | 泡生法生长蓝宝石晶体生长收尾方法和生长方法 | |
CN103173850A (zh) | 单晶硅制造工艺 | |
CN107109686A (zh) | 用于制造单晶硅锭的方法、以及通过该制备方法制备的单晶硅锭 | |
CN103614765A (zh) | 石墨加热生长蓝宝石晶体的方法 | |
CN105992840A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
CN104711676A (zh) | 一种宝石单晶生长方法 | |
CN103215640A (zh) | 一种顶部籽晶泡生法生长大尺寸氟化物晶体的方法 | |
CN107488874A (zh) | 一种用于稀土晶体生长工艺的温度场结构的设计方法及低成本稀土晶体的生长工艺 | |
CN108660507A (zh) | 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法 | |
CN104695015A (zh) | 生长CaF2晶体调节温场结构的方法及装置 | |
CN108350603A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
CN103469304A (zh) | 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170524 Termination date: 20190316 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |