CN104692371A - 一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，该装置包括由依次紧密连接的预热室、高温沉降室、预冷室、快速降温室，每个工作室均有进气管、出气管、压力计、流量计、计时器和温度计，每相邻室之间均有绝热隔板隔开，每个工作室均有多个转动的辊轴，由辊轴构成石墨烯基底铜箔的不停运动，形成石墨烯边沉降边运动的连续生产过程。

Description

一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置

技术领域

      本发明属于石墨烯材料技术领域，涉及一种微正压连续生产石墨烯膜的方法，具体涉及一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置。

背景技术

石墨烯结构非常稳定，迄今为止，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小，同时，石墨烯是世上最薄也是最坚硬的纳米材料 ，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/（m·K），高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15 000 cm2 /（V·s），又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6 Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，石墨烯是世界上导电性最好的材料，电子在其中的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。因其高强度、高热导率、高导电性及高比表面积等优点受到了研究者的广泛重视。目前，国内外制备石墨烯的方法主要有如下几种：

  (1)微机械剥离法；这种方法制得的石墨烯质量高，但只能得到数量有限的石墨烯片，只适用于作为基础研究来探究石墨烯的电学性质。

  (2)外延生长法；该法制备条件苛刻，均要求在高温高真空或某特定气氛及单晶衬底等条件下进行，且制得的石墨烯不易从衬底上分离出来，不能大规模制备石墨烯。

  (3)氧化-还原法；该方法是目前较为常见的低成本高效地制备大面积石墨烯薄层材料的化学方法，但得到的石墨烯含有大量的含氧基团和缺陷，其导电性能较低，且还原剂大部分有毒，使得制备过程存在环境污染。

 (4)化学气相沉积法；此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。

 (5)电解法；此方法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均带有大量的正离子负离子或有机物。上述方法各有局限之处，因此人们迫切希望能研制出一种环境友好、工艺简单、能够规模化生产处缺陷较少的石墨烯方法及装置。

(6) 液相超声波剥离法,是借助超声波对粉体的破碎作用，在有机溶剂中对石墨片层进行剥离制备石墨烯的方法(J.Mater.Chem.19，3367-3369，2009)。有机溶剂不但提供了制备场所，而且通过控制条件可以起到促进石墨层分离、分散、保护、隔离石墨烯的作用。该方法不仅可以进行大体积制备，同时由于没有引入化学过程，石墨烯晶体结构也得到了较好的保护，可获得性能优异的石墨烯。但该法存在能耗高，效率低的缺陷。而微波液相剥离法制备石墨烯，能耗低，且产品尺寸分布均匀，并能稳定悬浮在反应液中。

   以上这些石墨烯制备方法大都可以在特定条件下获得实验室用的石墨烯样品，但是，快速制备大面积、高质量石墨烯的方法一直没有取得突破，极大地限制了石墨烯制备的效率、产量和成本，阻碍了其进一步的产业化发展。

中国专利号 CN201410139728.2，公开了一种连续化生产石墨烯粉体工业装置及其方法。该方法为通过控制分散剂的配比来调整表面张力，再与石墨混合均匀后通过连续超声和微波的协同作用得到分散均匀石墨烯；添加粘合液至石墨烯分散液配制浆料，采用离心喷雾干燥设备对浆料进行喷雾干燥、造粒。该法可以大规模制备石墨烯粉体，但不具备大规模制备石墨烯薄膜条件。中国专利 CN201210561455.1，公开了一种卷对卷石墨烯制备设备，包括密闭的真空室；所述真空室内设有用于驱动石墨烯生长箔带运动的辊系，由辊系驱动箔带运动，可以进行较大箔卷生产，但该方法在完成一卷石墨烯生长后仍要停炉出料，且生产是在密闭真空下进行，设备密封要求严，对石墨烯基底铜箔材质纯度要求高，生产成本高且对石墨烯膜的质量无法把控，仍不能大规模的推广应用。中国专利 CN201310290165.2，公开了一种正压条件下合成石墨烯的方法，其特征在于：石墨烯在化学气象沉积***的高温沉降室内生长，生长条件为高温沉降室内压强高于标准大气压的正压条件。该方法虽然是在正压条件下生产，但由于是在封闭条件下进行，仍不能连续进行工业化生产，由于在密闭条件下，仍然不能提前了解石墨烯膜的质量，且生产成本高。

  鉴于此，本发明针对目前连续制备大面积、高质量石墨烯薄膜的技术难题，而探索一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置。采用该方法和设备制备石墨烯，相对于现有方法具有快速、连续的优点，可以进行大面积、高质量石墨烯薄膜的规模化生长，这将对石墨烯薄膜的众多应用及其产业化起到极大的推进作用，对新型导电薄膜、纳米集成电子器件、信息、能源等战略领域产生深远的影响。

发明内容

   为了解决现有石墨烯薄膜连续生产存在的问题， 本发明提出一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，具有不间断连续制备的优点，且设备简单，操作简易可行，易于实现自动化及工业化生产,而且可以解决高质量石墨烯膜规模化生产的问题。

     为实现上述目的，本发明的解决方案是：一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，该装置包括由依次紧密连接的预热室、高温沉降室、预冷室、快速降温室，每个工作室均有进气管、出气管、压力计、流量计、计时器和温度计，每相邻室之间均有绝热隔板隔开，每个工作室均有多个转动的辊轴，由辊轴构成石墨烯基底铜箔的不停运动，形成石墨烯边沉降边运动的连续生产过程。

   所述的预热室为长方形工作室，其特征在于预热室为整个装置的最前端，外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，预热室前端有小门，以便于一卷箔材用完及时更换，预热室前端有箔材支架，两侧壁装有辊轴，箔材放置于室内辊轴上，预热室的侧面有清洗气进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，预热室上部安装压力计和温度计，预热室与高温沉降室相邻端由绝热隔板隔开，绝热隔板在辊轴的同一水平处开有进料缝隙，箔材由缝隙进入高温沉降室。预热室长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

      所述的高温沉降室是石墨烯沉降生长在箔材上的主要工作室，其特征在于高温沉降室为长方形工作室，高温沉降室的前端与预热室相连，后端与预冷室相连，高温沉降室外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，侧面有人孔，以便维修。高温沉降室的侧面有清洗气的进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，高温沉降室的侧面底部安装有原料气进气管，原料气进气管安装有流量计和程控电磁阀，上部安装压力计、温度计、计时器和氧气检测仪，高温沉降室的两端由绝热隔板隔开，高温沉降室的两侧安装有2-4组辊轴，箔材放置于辊轴上，在高温沉降室内迂回前进，箔材在高温沉降室的迂回时间为30-120分钟，绝热隔板与最靠近的辊轴的同一水平处开有进料缝隙和出料缝隙，箔材由进料缝隙进入高温沉降室，由出料缝隙出离高温沉降室进入下一级工作室及预冷室。高温沉降室长度为2-5米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

     所述的高温沉降室，其特征在于高温沉降室内有快速加热装置，快速加热装置为电加热装置或高温熔盐盘管加热装置，加热装置的温度可控制在800-1200℃。

   所述的高温沉降室，其特征在于进入高温沉降室的清洗气为氢气、氦气、氩气的一种或任意混合气，进入进入高温沉降室的原料气为高纯甲烷高纯乙炔或石蜡气化气的一种。

所述的预冷室是高温沉降室的下级工作室，从高温沉降室出来的带有石墨烯薄层的箔材进入预冷室进行初步冷却，其特征在于预冷室外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，两侧壁装有辊轴，箔材放置于室内辊轴上，预冷室的侧面有进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，预冷室上部安装压力计和温度计，预冷室与高温沉降室相邻端由绝热隔板隔开，绝热隔板在辊轴的同一水平处开有进料缝隙。预热室长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

所述的快速降温室是本装置的最后一个工作室，其特征在于快速降温室外壳为不锈钢夹套构成，夹套内装有冷却油或冷却水，两侧壁装有辊轴，箔材放置于室内辊轴上，快速降温室上面安装有石墨烯薄膜检测仪，在快速降温室内已冷却到室温的沉降由石墨烯薄层的箔材经过石墨烯薄膜检测仪时，检测仪及时检测石墨烯薄层质量，如质量符合要求，则装置不报警，如质量不符合要求，则检测仪报警，生产人员对整个装置***进行调整。快速降温室长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

所述的辊轴，其特征在于整个装置的所有辊轴由同一个主动轮拖动运转，每个辊轴的转速相同，主动轮的动力由动力装置供给。

所述的一种微正压连续生产石墨烯膜装置，其特征在于整个连续生产石墨烯膜装置内部压强为0.05-0.5Mpa。

所述的箔材，其特征在于箔材的材质为铜箔，铜箔的厚度为0.1-0.5mm，铜质纯度大于97%。

       一种微正压连续生产石墨烯膜的方法，其特点在于：所述石墨烯薄膜在化学气象沉积***的高温沉降室内沉积生长，生长条件为高温沉降室内压强稍高于标准大气压的微正压条件。其特点是按如下步骤进行：

      1、调试阶段，将铜箔安置于预热室的箔材支架上，并把铜箔通过各个绝热隔板的缝隙分别放置于相应的辊轴上，调试传动装置，设定转速，开启计时器，开启循环冷却装置，动力装置处于待启动状态；

    2、***清洗阶段，开启预热室的预加热装置，并开启各个工作室的清洗气的进气阀和出气阀，向整个***通入无氧气体清洗各工作室，使工作室内为无氧环境；继续向***内充入无氧气体至整个***内为正压条件并观察氧气检测仪的氧气成分，如氧气含量在设定范围内，则关闭***的进气阀和出气阀；

   3、***升温阶段，将完成步骤2的高温沉降室内温度在50-150分钟内升至800-1300℃，并保持相应的恒定温度5-60分钟；

   4、沉降生长阶段，恒温阶段结束后，保持恒温温度打开高温沉降室的原料气的进气阀和抽气阀，将流量为50sccm-500sccm的含碳气体和流量为500sccm-4000sccm的无氧气体同时向高温沉降室通入10-30分钟，启动传动装置，各辊轴转动，箔材移动，并维持***内气压小于0.1MPa；

    5、降温检测阶段，高温沉降室内的箔材上不断沉降生长石墨烯，随着时间推移，出离高温沉降室的石墨烯箔材通过预冷室和快速降温时，这时石墨烯薄层温度已降至室温，石墨烯薄层通过石墨烯检测仪以确定石墨烯薄层质量，如不符合质量要求，则对***进行适当调整，如符合质量要求，则***继续稳定运行，直到生产相应的卷长时，取出取出箔材，在所述铜箔的表面生长有石墨烯膜。

本发明的有益效果为：

     1、本发明在微正压条件下合成石墨烯，对铜箔的质量要求低，解决了目前市场只有个别种类的铜箔可用于铜基底石墨烯的大面积合成，使得多种铜箔可用于石墨烯的生长，避免了石墨烯工业化生产受铜箔原料限制，对石墨烯的产业化应用具有重要意义；

    2、本发明采用各阶段对石墨烯生长提供所需的环境，通过设置辊轴驱动石墨烯生长箔带运动，位于辊轴上的石墨烯生长箔带由高温沉降室加热至石墨烯生长所需温度，并在该段石墨烯生长箔带上，箔带在不停的运动过程中完成石墨烯生长，能够满足石墨烯的快速、连续和大规模产业化生产需求。

3、通过设置于快速降温室石墨烯检测仪，可以在生产过程中，动态监测石墨烯膜的质量，确保石墨烯膜质量可靠，且成本低廉。

附图说明

 图1为本发明一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置结构示意图；

     图中标号：1、预热室，101、预热室温度计，102、预热室压力计，103、计时器，104、绝热隔板，105、箔材支架，2、高温沉降室，21、沉降室温度计，22、沉降室压力计，23、沉降室氧气测试仪，24、清洗气出气管，25、清洗气进气管，26、流量计，27、电磁阀

3、预冷室，4、快速降温室，41、石墨烯检测仪，5、原料气进气管，51、原料气流量计，52原料气电磁阀，6、加热装置、7、辊轴，8、箔材，9、动力装置。

具体实施方式

      为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明内容不仅仅局限于以下的具体实施例。

    如图1所示，一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，该装置包括由依次紧密连接的预热室1、高温沉降室2、预冷室3、快速降温室4，每个工作室均有清洗气进气管24、出气管25、压力计、流量计、计时器和温度计，每相邻室之间均有绝热隔板隔开，每个工作室均有多个转动的辊轴7，由辊轴7构成石墨烯基底铜箔带的不停运动，形成石墨烯边沉降边运动的连续生产过程。

   所述的预热室1为长方形工作室，其特征在于预热室1为整个装置的最前端，外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，预热室1前端有小门，以便于一卷箔材8用完及时更换，预热室1前端有箔材支架105，两侧壁装有辊轴7，箔材8放置于室内辊轴8上，预热室1的侧面有清洗气进气管24和出气管25，进气管安装流量计和程控电磁阀，预热室1上部安装压力计101，计时器,103和温度计102，预热室1与高温沉降室2相邻端由绝热隔板104隔开，绝热隔板104在辊轴7的同一水平处开有进料缝隙，箔材8由缝隙进入高温沉降室2。预热室1长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

   所述的高温沉降室2是石墨烯沉降生长在箔材8上的主要工作室，其特征在于高温沉降室2为长方形工作室，高温沉降室2的前端与预热室1相连，后端与预冷室3相连，高温沉降室2外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，侧面有人孔，以便维修。高温沉降室2的侧面有清洗气的进气管24和出气管25，进气管安装流量计26和程控电磁阀27，高温沉降室2的侧面底部安装有原料气进气管5，原料气进气管安装有流量计51和程控电磁阀52，上部安装压力计21、温度计22、氧气检测仪23，高温沉降室2的两端由绝热隔板隔104开，高温沉降室2的两侧安装有2-4组辊轴7，箔材8放置于辊轴7上，在高温沉降室2内迂回前进，箔材8在高温沉降室2的迂回时间为30-120分钟，绝热隔板与最靠近的辊轴7的同一水平处开有进料缝隙和出料缝隙，箔材8由进料缝隙进入高温沉降室2，由出料缝隙出离高温沉降室2进入下一级工作室及预冷室3。高温沉降2室长度为2-5米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

     所述的高温沉降室，其特征在于高温沉降室2内有快速加热装置6，快速加热装置6为电加热装置或高温熔盐盘管加热装置，加热装置的温度可控制在800-1200℃。

   所述的高温沉降室，其特征在于进入高温沉降室2的清洗气为氢气、氦气、氩气的一种或任意混合气，进入进入高温沉降室2的原料气为高纯甲烷高纯乙炔或石蜡气化气的一种。

所述的预冷室3是高温沉降室2的下级工作室，从高温沉降室3出来的带有石墨烯薄层的箔材8进入预冷室3进行初步冷却，其特征在于预冷室外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，两侧壁装有辊轴7，箔材8放置于室内辊轴7上，预冷室3的侧面有进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，预冷室上部安装压力计和温度计，预冷室与高温沉降室相邻端由绝热隔板隔开，绝热隔板在辊轴的同一水平处开有进料缝隙。预热室3长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

所述的快速降温室4是本装置的最后一个工作室，其特征在于快速降温室4外壳为不锈钢夹套构成，夹套内装有冷却油或冷却水，两侧壁装有辊轴7，箔材8放置于室内辊轴7上，快速降温室上面安装有石墨烯薄膜检测仪41，在快速降温室4内已冷却到室温的沉降由石墨烯薄层的箔材8经过石墨烯薄膜检测仪41时，检测仪及时检测石墨烯薄层质量，如质量符合要求，则装置不报警，如质量不符合要求，则检测仪报警，生产人员对整个装置***进行调整。快速降温室4长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

所述的辊轴7，其特征在于整个装置的所有辊轴7由同一个主动轮拖动运转，每个辊轴的转速相同，主动轮的动力由动力装置9供给。

所述的一种微正压连续生产石墨烯膜装置，其特征在于整个连续生产石墨烯膜装置内部压强为0.05-0.5Mpa。

所述的箔材8，其特征在于箔材8的材质为铜箔，铜箔的厚度为0.1-0.5mm。

实施例1

      本实施例， 一种微正压连续生产石墨烯膜的方法，是按如下步骤进行：

      1、调试阶段，将长50米宽30厘米铜箔安置于预热室的箔材支架上，并把铜箔通过各个绝热隔板的缝隙分别放置于相应的辊轴上，开启计时器，调试传动装置，设定转速，使箔材在高温沉降室的迂回时间为40分钟，开启循环冷却装置，动力装置处于待启动状态。

    2、***清洗阶段，开启预热室的预加热装置，并开启各个工作室的清洗气的进气阀和出气阀，向整个***以400sccm氩气通入清洗各工作室，使工作室内为无氧环境；继续向***内充入氩气至整个***内压强为0.1Mpa，并观察氧气检测仪的氧气成分，氧气含量在0.01PPM以下，封闭各工作室的进气阀和抽气阀；此处的气压为正压条件，经大量实验证实，当正压条件为0.05MPa-0.25MPa时，反应效果最佳，这里优选为0.1Mpa。

   3、***升温阶段，将完成步骤2的高温沉降室内温度在50分钟内升至1000℃，并保持1000℃的恒定温度30分钟。

   4、沉降生长阶段，恒温阶段结束后，保持恒温温度打开高温沉降室的原料气的进气阀和出气阀，将流量为50sccm的高纯甲烷气体和流量为500sccm的氩气同时向高温沉降室通入40分钟，启动传动装置，各辊轴转动，箔材移动，并维持***内气压为0.01MPa。

5、降温检测阶段，高温沉降室内的箔材上不断沉降生长石墨烯，随着时间推移，出离高温沉降室的石墨烯箔材通过预冷室和快速降温时，这时石墨烯薄层温度已降至室温25℃左右，石墨烯薄层通过石墨烯检测仪进行检测，以确定石墨烯薄层质量，如不符合质量要求，则对***进行适当调整，如符合质量要求，则***继续稳定运行，直到生产相应的卷长时，取出箔材，在所述铜箔的表面生长有石墨烯膜。

   实施例2

    1、调试阶段，将长30米宽20厘米的延展铜箔安置于预热室的箔材支架上，并把铜箔通过各个绝热隔板的缝隙分别放置于相应的辊轴上，开启计时器，调试传动装置，设定转速，使箔材在高温沉降室的迂回时间为30分钟，开启循环冷却装置，动力装置处于待启动状态。

    2、***清洗阶段，开启预热室的预加热装置，并开启各个工作室的清洗气的进气阀和出气阀，向整个***以300sccm氩气通入清洗各工作室，使工作室内为无氧环境；继续向***内充入氩气至整个***内压强为0.1Mpa，并观察氧气检测仪的氧气成分，氧气含量在0.015PPM以下，封闭各工作室的进气阀和抽气阀；此处的气压为正压条件，经大量实验证实，当正压条件为0.05MPa-0.25MPa时，反应效果最佳，这里优选为0.15Mpa。

   3、***升温阶段，将完成步骤2的高温沉降室内温度在40分钟内升至1100℃，并保持1100℃的恒定温度30分钟。

   4、沉降生长阶段，恒温阶段结束后，保持恒温温度打开高温沉降室的原料气的进气阀和出气阀，将流量为40sccm的高纯甲烷气体和流量为400sccm的氩气同时向高温沉降室通入30分钟，启动传动装置，各辊轴转动，箔材移动，并维持***内气压为0.01MPa。

5、降温检测阶段，高温沉降室内的箔材上不断沉降生长石墨烯，随着时间推移，出离高温沉降室的石墨烯箔材通过预冷室和快速降温时，这时石墨烯薄层温度已降至26℃，石墨烯薄层通过石墨烯检测仪进行检测，以确定石墨烯薄层质量，如不符合质量要求，则对***进行适当调整，如符合质量要求，则***继续稳定运行，直到生产相应的卷长时，取出箔材，在所述铜箔的表面生长有石墨烯膜。

上述实施例只是说明本发明的技术构思及特点，其目的是让本领域的普通技术人员能够了解本发明的特点并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所进行的等效变化或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，其特征在于该装置包括由依次紧密连接的预热室、高温沉降室、预冷室、快速降温室，每个工作室均有进气管、出气管、压力计、流量计、计时器和温度计，每相邻室之间均有绝热隔板隔开，每个工作室均有多个转动的辊轴，由辊轴构成石墨烯基底铜箔的不停运动，形成石墨烯边沉降边运动的连续生产过程。

2.根据权利要求1所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，其特征在于所述的预热室为长方形工作室，外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，预热室前端有箔材支架，两侧壁装有辊轴，箔材放置于室内辊轴上，预热室的侧面有清洗气进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，预热室上部安装压力计和温度计，预热室与高温沉降室相邻端由绝热隔板隔开，绝热隔板在辊轴的同一水平处开有进料缝隙，箔材由缝隙进入高温沉降室，预热室长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

3.      根据权利要求1所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，其特征在于高温沉降室为长方形工作室，高温沉降室的前端与预热室相连，后端与预冷室相连，高温沉降室外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，侧面有人孔，高温沉降室的侧面有清洗气的进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，高温沉降室的侧面底部安装有原料气进气管，原料气进气管安装有流量计和程控电磁阀，上部安装压力计、温度计、计时器和氧气检测仪，高温沉降室的两端由绝热隔板隔开，高温沉降室的两侧安装有2-4组辊轴，箔材放置于辊轴上，在高温沉降室内迂回前进，箔材在高温沉降室的迂回时间为30-120分钟，绝热隔板与最靠近的辊轴的同一水平处开有进料缝隙和出料缝隙，箔材由进料缝隙进入高温沉降室，由出料缝隙出离高温沉降室进入下一级工作室及预冷室，高温沉降室长度为2-5米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

4.     根据权利要求1或3所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，所述的高温沉降室，其特征在于高温沉降室内有快速加热装置，快速加热装置为电加热装置或高温熔盐盘管加热装置，加热装置的温度可控制在800-1200℃。

5.  根据权利要求1或3所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置， 所述的高温沉降室，其特征在于进入高温沉降室的清洗气为氢气、氦气、氩气的一种或任意混合气，进入高温沉降室的原料气为高纯甲烷高纯乙炔或石蜡气化气的一种。

6.根据权利要求1所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，所述的预冷室其特征在于预冷室外壳为不锈钢构成，内衬绝热材料，两侧壁装有辊轴，箔材放置于室内辊轴上，预冷室的侧面有进气管和出气管，进气管安装流量计和程控电磁阀，预冷室上部安装压力计和温度计，预冷室与高温沉降室相邻端由绝热隔板隔开，绝热隔板在辊轴的同一水平处开有进料缝隙，预热室长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

7.根据权利要求1所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，所述的快速降温室其特征在于快速降温室外壳为不锈钢夹套构成，夹套内装有冷却油或冷却水，两侧壁装有辊轴，箔材放置于室内辊轴上，快速降温室上面安装有石墨烯薄膜检测仪，在快速降温室内已冷却到室温的沉降由石墨烯薄层的箔材经过石墨烯薄膜检测仪时，检测仪及时检测石墨烯薄层质量，快速降温室长度为1-2米，宽度为0.5-1米，高度为0.5-1米。

8.根据权利要求1、2、3或6所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，所述的辊轴其特征在于整个装置的所有辊轴由同一个主动轮拖动运转，每个辊轴的转速相同，主动轮的动力由动力装置供给。

9.根据权利要求1所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法及装置，其特征在于整个连续生产石墨烯膜装置内部压强为0.05-0.5Mpa。

10.根据权利要求1所述的一种微正压连续生产石墨烯膜的方法，其特征按如下步骤进行：

  a、 调试阶段，将铜箔安置于预热室的箔材支架上，并把铜箔通过各个绝热隔板的缝隙分别放置于相应的辊轴上，调试传动装置，设定转速，开启计时器，开启循环冷却装置，动力装置处于待启动状态；

   b、***清洗阶段，开启预热室的预加热装置，并开启各个工作室的清洗气的进气阀和出气阀，向整个***通入无氧气体清洗各工作室，使工作室内为无氧环境；继续向***内充入无氧气体至整个***内为正压条件并观察氧气检测仪的氧气成分，如氧气含量在设定范围内，则关闭***的进气阀和出气阀；

   c、***升温阶段，将完成步骤2的高温沉降室内温度在50-150分钟内升至800-1300℃，并保持相应的恒定温度5-60分钟；

   d、沉降生长阶段，恒温阶段结束后，保持恒温温度打开高温沉降室的原料气的进气阀和抽气阀，将流量为50sccm-500sccm的含碳气体和流量为500sccm-4000sccm的无氧气体同时向高温沉降室通入10-30分钟，启动传动装置，各辊轴转动，箔材移动，并维持***内气压小于0.1MPa；

   e、降温检测阶段，高温沉降室内的箔材上不断沉降生长石墨烯，随着时间推移，出离高温沉降室的石墨烯箔材通过预冷室和快速降温时，这时石墨烯薄层温度已降至室温，石墨烯薄层通过石墨烯检测仪以确定石墨烯薄层质量，如不符合质量要求，则对***进行适当调整，如符合质量要求，则***继续稳定运行，直到生产相应的卷长时，取出取出箔材，在所述铜箔的表面生长有石墨烯。