CN104691028A - 一种高反射隔热层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高反射隔热层材料及其制备方法。一种高反射隔热层材料,其特征在于它由反射材料和保护材料制备在基体上,在基体上形成反射材料层和保护材料层;反射材料为Cr、Ni、Mo中的任意一种,保护材料为CrAlO、Al2O3中的任意一种。所述的反射材料A的制备方法为多弧离子镀、电镀中的一种,保护材料B的制备方法为多弧离子镀、溶胶-凝胶法中的一种。本发明的高反射隔热层材料有高温稳定性、高结合强度、高热震性、高反射性的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高反射隔热层材料及其制备方法,特别涉及电镀、多弧离子镀及溶胶-凝胶的方法来制备该种高反射隔热层,以及该种高反射隔热层中各种材料。
背景技术
现用热力管道普遍采用超细玻璃棉的隔热方式,该材料的纤维粉尘会危害施工人员和工作人员呼吸道安全。其隔热系数低,包覆厚度大(70mm以上),影响了管道和设备的布置空间和工作人员的工作空间,而且超细玻璃棉易受潮失效,也影响了其隔热性能。现在使用的隔热材料多为由超细玻璃纤维织成的超细玻璃棉,但长时间使用后会造成超细玻璃纤维的粉化脱落。这种包覆层在使用不足百小时后,隔热效果明显变差;包覆层表面变色并出现破损,外观由银白色玻璃光泽向深褐色转变;部分纤维的粉化脱落会造成隔热层的整体脱落。而真空保温管在保证隔热效果的同时能够改善这种恶化工作环境的现象,但现有真空保温管多为直埋式,对外壁温度要求不是特别高。
目前,保温不仅用于电力、冶金、石油、化工、轻工等部门的热力设备和管道***中,还广泛用于交通运输、建筑、制冷和深冷工程中。高温保温的目的是为了:1.减少热能的损耗,提高设备效率。2.改善工作环境,提高生产安全。3.延长管道使用寿命。随着真空保温管的发展,要求能够在300℃甚至更高的温度条件下,真空保温管能够对热力管道起到良好的隔热效果。因此,对高反射隔热层的研究能够改善真空保温管的保温效果以及减少热量的损失,具有重要的意义。
本研究通过真空隔热大大削弱了传导面积,基本屏蔽热对流。在真空模块件的表面涂覆高反射材料,屏蔽热量以传导、对流和辐射三种方式传递。这种新型隔热复合结构材料与隔热技术的研究对改善工作空间的空气环境、减少隔热材料的厚度、提高功率密度具有特别重要的意义。
该真空保温管道由内管和外管组成,内、外管均采用不锈钢焊接,中间为高真空层和热反射屏,并在表面喷涂防腐层。由于真空保温管中空层为真空,而真空隔断了导热通路;真空中不存在空气,这又杜绝了热量通过热对流的方式向管道外传播,管道内的热量只能通过热辐射的方式向外散发。为了保存热量或者减少热量的散发,需要在真空机构中添加热反射层以减少或屏蔽热量的辐射,以达到保障管道外工作环境的目的。于是如何制造出这种合适的高反射隔热层成为隔热技术的研究关键。本发明涉及的高反射隔热材料以及其制备方法,可运用于真空层中的热反射屏处。由于这种高反射隔热层多用于真空保温管中,所处的位置和功能决定了该高反射隔热层要在较高温度条件下工作,因此高反射隔热层材料需具备以下性能:
⑴高温稳定性:高反射隔热层所处的位置温度较高,要求在高温作用下,该高反射隔热层不发生相变,不影响反射性能,不会失效,在高温条件下能正常工作。
⑵结合强度:本发明所涉及的材料通过不同制备方法附着于基体表面,要求在高温作用下,该高反射隔热层不从基体上剥离。
⑶抗热震性:当温度发生剧变时,要求高反射隔热层上所附着的材料不开裂,不剥层,不与基体剥离。
⑷高反射率:任何物体都会对外辐射红外线,不同温度所对应的红外波长不同,要求在所对应的温度条件下,高反射隔热层对工作管道所辐射相应波长的红外波有较高的反射率。
具有以上几种性能的高反射隔热层能对真空保温管的隔热效果起到很大的提高作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高温稳定性、高结合强度、高热震性、高反射性的高反射隔热层材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:一种高反射隔热层材料,其特征在于它由反射材料A和保护材料B制备在基体上,在基体上形成反射材料层和保护材料层;反射材料A为Cr、Ni、Mo中的任意一种,保护材料B为CrAlO、Al2O3中的任意一种。
所述的基体为不锈钢管或不锈钢板。
所述的反射材料层的厚度为400-1000nm。所述的保护材料层的厚度为70-100nm。
所述的反射材料A的制备方法为多弧离子镀、电镀中的一种,保护材料B的制备方法为多弧离子镀、溶胶-凝胶法中的一种。
基体与反射材料层之间有热辐射反射屏。
上述高反射隔热层材料的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)对基体作清洁处理;
2)选取Cr、Ni、Mo中的任意一种作为反射材料,采用多弧离子镀、电镀中的一种将反射材料制备在基体上,形成反射材料层;
3)选取CrAlO、Al2O3中的任意一种作为保护材料,采用多弧离子镀、溶胶-凝胶法中的一种将保护材料制备在反射材料层上,形成保护材料层;得到高反射隔热层材料(或称高反射隔热层)。
本发明通过多种材料以及制备方法的结合,形成的涂层结合强度高,而且涂层表面平整、光滑,具有良好的反射性能、抗热震性以及稳定性。
所述的反射材料A为Cr、Ni、Mo中任意一种。其中,Cr元素熔点为1857℃,外层电子排布为3d54s1,其中3d轨道和4s轨道为未充满状态,具有类似半导体的光学性质,此外Cr具有良好的耐腐蚀性能。Ni元素熔点为1453℃,外层电子分布为3d84s2,其中3d轨道为未充满状态,具有类似半导体的光学性质,此外Ni具有良好的高温稳定性能和耐腐蚀性能。Mo元素熔点为2617℃,外层电子分布为4d55s1,其中4d轨道和5s轨道为未充满状态,具有类似半导体的光学性质,此外Mo在红外光谱范围内具有很高的反射率。
所述的保护材料B为CrAlO、Al2O3中任意一种。其中,CrAlO作为保护材料,Cr元素使得保护材料与不锈钢基体具有良好的结合能力,此外这种保护材料所制备的保护层结构致密、抗热震性能良好、硬度高以及抗腐蚀性能高。Al2O3作为保护材料,在高温条件下具有抗氧化性、耐腐蚀性和电绝缘性,并可在多种环境下使用。
所述的制备方法涉及多弧离子镀、电镀以及溶胶-凝胶法。
其中,多弧离子镀是利用弧光放电,从靶材上激发出沉积粒子并最终沉积在基体表面形成涂层,使得沉积粒子与基体具有很高的结合力,这种高结合力可以保证涂层的抗热震性能以及高温稳定性。此外,由于多弧离子镀沉积过程中不需要气体,舱室具有良好的真空度,使得涂层结构上无气孔,保证了材料的抗腐蚀性能。电镀法是基于电解池原理,利用电化学的方法将金属或合金沉积在基体表面。电镀的涂层与基体结合牢固,由于基体是通过连接电源置于镀液中获得镀层,这种涂层厚度分布均匀,使得反射率有所保障。溶胶-凝胶法是利用金属离子的无机盐或醇盐的水解以及再聚合作用制备出含有该种离子的溶胶,并通过提拉浸渍法或者旋涂法使得溶胶均匀涂敷在基体上,在一定温度下进行加热处理以获得薄膜。这种薄膜的纯度和均匀度较高,从而保证了涂层的抗腐蚀性能以及反射性能。
本发明与现有技术相比,具有以下特点:
1.反射材料Cr、Ni、Mo的加入使得涂层具有对热辐射反射的能力,由于其外层轨道电子未充满这一类似半导体的光学性质,具有较高的反射率,而且具有良好的高温稳定性和耐腐蚀性能。在300℃-400℃的温度条件下,材料对热辐射的反射率达到0.85以上,对热辐射进行反射以防止热量的散发。
2.反射材料的制备方法为多弧离子镀、电镀中的一种,针对不同的反射材料的性质,采用不同的制备方法。多弧离子镀中沉积粒子的高结合力可以保证涂层的抗热震性能以及高温稳定性,制得的反射层厚度一般为400-1000nm。此外,由于多弧离子镀沉积过程工艺,使得涂层结构上无气孔,保证了材料的抗腐蚀性能。电镀的涂层与基体结合牢固,由于基体是通过连接电源置于镀液中获得镀层,这种涂层厚度分布均匀,一般厚度为400-500nm,使得反射率有所保障。
3.保护材料的加入使涂层不直接与热辐射接触,保护了反射材料本征反射率;保护材料的叠加使得涂层表面平整,耐腐蚀性能提高。CrAlO作为保护材料与不锈钢基体具有良好的结合能力,这种保护材料所制备的涂层结构致密、抗热震性能良好、硬度高以及抗腐蚀性能高。Al2O3作为保护材料,在高温条件下具有抗氧化性、耐腐蚀性和电绝缘性。保护材料的存在,使得涂层体系的有效工作范围达到400℃,涂层在300℃-400℃高温下使用性能稳定,反射材料不发生相变、分解,使涂层具有良好的高温稳定性。
4. 保护材料的制备方法为多弧离子镀,溶胶-凝胶法中的一种。多弧离子镀沉积保护材料粒子,其沉积厚度呈纳米级,一般为70-80nm,但保护效果明显。溶胶-凝胶法中的膜层为透明状,在保护反射材料的同时,由于这种透明的光学性质,整个高反射隔热层的反射效果不会因此受到影响。
5.保护材料的加入对于反射材料反射率有极大影响,不加保护材料的高反射隔热层的反射率在保温隔热一段时间后会受到高温的影响会产生极大的下滑并逐渐下降。加入保护材料后,高反射隔热层的反射率会产生小幅度下降,在下降一段程度后,其反射率会在某一点上上下波动基本维持不变。
6.加入高反射隔热层,真空保温管的隔热性能极大提高,真空保温管能起到良好的保温效果,减少热量的流失,提高工作效率。
附图说明
图1是镀Mo反射率图。
图2是本发明镀Mo-CrAlO反射率图。
图3是镀Cr反射率图。
图4是本发明镀Cr- Al2O3反射率图。
图5是镀Ni反射率图。
图6是本发明镀Ni- Al2O3反射率图。
图7是本发明高反射隔热层(反射材料层+保护材料层)位置图。
具体实施方式
结合实施方式对本发明进行阐明,但本发明内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1:
一种高反射隔热层材料,它由反射材料和保护材料制备在基体上;反射材料A为Mo,保护材料B为CrAlO。
以304L不锈钢管作为基体,以Mo靶、Cr-Al(Cr与Al质量比为1:2)靶为靶材,制备Mo-CrAlO高反射隔热层,制备方法为多弧离子镀,高反射隔热层制备步骤如下:
1).将304L不锈钢管放入超声波清洗仪上清洗约30min,再浸入去离子水中漂洗2min,然后放入无水乙醇中脱水1min,洗净后放入烘箱中烘干备用;
2).把洗净处理后的304L不锈钢管固定到多弧离子镀设备的行星架上,然后装入多弧离子镀设备炉内工件架上;
3).关闭炉门,打开分子泵,抽真空到5×10-3Pa,加热炉内30min;
4).开启Cr靶,产生高速Cr离子撞击基体表面,清除氧化物及其他杂质,约10min(此步骤的作用是清除基体上的氧化物及其他杂质);
5).关闭Cr靶,通入Ar气,打开Mo靶30min,使Mo离子沉积到基体(或称基片)上,形成反射材料层,反射材料层的厚度为1000nm;
随后关闭Mo靶,打开Cr-Al靶,形成保护材料层,保护材料层的厚度为75nm;制备得到高反射隔热层;具体工艺参数见表1。
表1 高反射隔热层制备工艺参数
偏压(V) | 靶电流(A) | 真空度(Pa) | 氧气量(sccm) | 时间(min) | 厚度(nm) | |
Mo | -200 | 75 | 0.5 | 0 | 30 | 1000 |
CrAlO | -200 | 50 | 0.5 | 50 | 1.5 | 75 |
把样品放在高温箱式电阻炉,300℃温度条件下分别煅烧5、10、20、40h,冷却后用红外光谱仪测试样品的反射率,并与未加保护材料的同种反射材料的高温处理后反射率进行对比。结果列于图1、图2。图1、图2说明了未添加保护层的涂层的反射率会随着保温时间的延长而下降,而添加了保护层的涂层的反射率下降的幅度较小,且其反射率保持在0.85以上,说明保护层起到了保护反射层的效果,涂层对热辐射具有高反射的性能。
把样品放入高温箱式电阻炉,进行热震实验,步骤如下。
1.记录选出的样品反射率,并将温度升至300℃。
2.将样品放入炉内,保温5min。
3.取出样品进行空冷,使其冷却达到室温。
4.重复2、3步,进行100次循环。
为准确记录实验结果变化,每25次循环结束后记录一次样品的反射率。涂层未脱落,其反射率结果如下。
表2 , 300℃热震实验后涂层反射率
次数 | 0 | 25 | 50 | 75 | 100 |
Mo | 0.94 | 0.92 | 0.90 | 0.88 | 0.87 |
Mo-CrAlO | 0.94 | 0.93 | 0.91 | 0.89 | 0.89 |
表2说明了:经过100次热震实验后,涂层未发生脱落,说明涂层具有较好的结合强度;其反射率保持在0.85以上,说明涂层具有较好的抗热震性及高温稳定性。
应用【运用于真空层中的热辐射反射屏(或称热反射屏处)】:如图7所示,所述基体为外管,外管内设有一内管(内管采用不锈钢管,或称工作钢管),内管位于外管,内管1与外管3之间封闭形成真空层2(内、外管均采用不锈钢焊接,中间为高真空层);外管3外涂有热辐射反射屏4,热辐射反射屏4外涂有反射材料层5,反射材料层5外涂有保护材料层6(高反射隔热层材料由反射材料层和保护材料层组成)。
实施例2:
一种高反射隔热层材料,它由反射材料和保护材料制备在基体上,在基体上形成反射材料层和保护材料层;反射材料为Cr,保护材料为Al2O3。
以304L不锈钢管作为基体,制备Cr- Al2O3高反射隔热层,制备方法为电镀、溶胶-凝胶法;高反射隔热层制备步骤如下:
1.选用300#-500#的砂纸打磨基体至平滑光整,放入超声波清洗仪上清洗约30min,再浸入去离子水中漂洗2min,然后放入无水乙醇中脱水1min,洗净后放入烘箱中烘干备用。
2.把基体放入侵蚀液中进行侵蚀,侵蚀液温度为60℃,侵蚀时间为10min,侵蚀液中HCl含量为200g/L,H2SO4含量为100g/L。然后放入抛光液中进行电解抛光,抛光液温度为60℃,电流密度为1.64-1.75A/dm2,电解抛光时间为10min,抛光液中H3PO4含量为50 g/L ,H2SO4含量为25 g/L。
3.将基体放入电镀液中进行电镀,电镀液温度为60℃,电流密度为30-45A/dm2电镀时间为30min,电镀液中Cr2O3含量为150 g/L(反射材料Cr由Cr2O3提供),H2SO4含量为1.6g/L。电镀之间需将定量铬酸酐放入槽中,加入2/3总体积的去离子水,加热至60℃搅拌溶解,稀释至总体积。完成反射材料层的制备,反射材料层厚度为400-500nm。
4.称取20gC9H21AlO3,加入200mL去离子水,在80℃温度条件下搅拌至溶解。然后在90℃温度条件下,加入稀释10倍的HNO3,调节溶液pH至5。搅拌回流12h,得到稳定透明的Al2O3溶胶。采用浸渍提拉法,将前面制备的添加了反射材料层的基体(或称基片)进行Al2O3溶胶提拉,重复提拉7次。在600℃的高温箱式电阻炉进行加热处理,升温速度为3℃/min,10h后取出基片,保护材料层制备完成,由于采用溶胶-凝胶法制备保护层,保护材料层的厚度不好界定(厚度为70-100nm);得到产品。
把样品放在高温箱式电阻炉,300℃温度条件下分别煅烧5、10、20、40h,冷却后用红外光谱仪测试样品的反射率,并与未加保护材料的同种反射材料的高温处理后反射率进行对比。结果列于图3、图4。图3、图4说明了未添加保护层的涂层的反射率会随着保温时间的延长而下降,而添加了保护层的涂层的反射率下降的幅度较小,且其反射率保持在0.85以上,说明保护层起到了保护反射层的效果,涂层对热辐射具有高反射的性能。
把样品放入高温箱式电阻炉,进行热震实验,步骤如下:
1.记录选出的样品反射率,并将温度升至300℃。
2.将样品放入炉内,保温5min。
3.取出样品进行空冷,使其冷却达到室温。
4.重复2、3步,进行100次循环。
为准确记录实验结果变化,每25次循环结束后记录一次样品的反射率。涂层未脱落,其反射率结果如下。
表3, 300℃热震实验后涂层反射率
次数 | 0 | 25 | 50 | 75 | 100 |
Cr | 0.86 | 0.84 | 0.83 | 0.82 | 0.78 |
Cr-Al2O3 | 0.86 | 0.86 | 0.85 | 0.85 | 0.85 |
表3:经过100次热震实验后,涂层未发生脱落,说明涂层具有较好的结合强度;其反射率保持在0.85以上,说明涂层具有较好的抗热震性及高温稳定性。
实施例3:
一种高反射隔热层材料,它由反射材料和保护材料制备在基体上,在基体上形成反射材料层和保护材料层;反射材料为Ni,保护材料为Al2O3。
以304L不锈钢管作为基体,制备Ni- Al2O3高反射隔热层,制备方法为电镀、溶胶-凝胶法。高反射隔热层制备步骤如下:
1.选用300#-500#的砂纸打磨基体至平滑光整,放入超声波清洗仪上清洗约30min,再浸入去离子水中漂洗2min,然后放入无水乙醇中脱水1min,洗净后放入烘箱中烘干备用。
2.把基体放入侵蚀液中进行侵蚀,侵蚀液温度为60℃,侵蚀时间为10min,侵蚀液中HCl含量为200g/L,H2SO4含量为100g/L。然后放入抛光液中进行电解抛光,抛光液温度为60℃,电流密度为1.64-1.75A/dm2,电解抛光时间为10min,抛光液中H3PO4含量为50 g/L ,H2SO4含量为25 g/L。
3.将基体放入电镀液中进行电镀,电镀液温度为60℃,电流密度为5A/dm2电镀时间为30min,电镀液中NiSO4·7H2O含量为280 g/L,NiCl2·6H2O含量为40g/L,H3BO3量为45g/L,开缸剂9mL/L,光亮剂0.19mL/L,柔软剂309mL/L,辅光剂129mL/L,湿润剂0.29mL/L,电镀过程中需连续搅拌并过滤,完成反射材料层的制备,其厚度为400-500nm。
4.称取20gC9H21AlO3,加入200mL去离子水,在80℃温度条件下搅拌至溶解。然后在90℃温度条件下,加入稀释10倍的HNO3,调节溶液PH至5。搅拌回流12h,得到稳定透明的Al2O3溶胶。采用浸渍提拉法,将前面制备的添加了反射材料层的基体进行Al2O3溶胶提拉,重复提拉7次。在6000℃的高温箱式电阻炉进行加热处理,升温速度为3℃/min,10h后取出基片,保护材料层制备完成,由于采用溶胶-凝胶法制备保护层,保护材料层的厚度不好界定(厚度为70-100nm);得到产品。
把样品放在高温箱式电阻炉,300℃温度条件下分别煅烧5、10、20、40h,冷却后用红外光谱仪测试样品的反射率,并与未加保护材料的同种反射材料的高温处理后反射率进行对比。结果列于图5、图6。图5、图6说明了未添加保护层的涂层的反射率会随着保温时间的延长而下降,而添加了保护层的涂层的反射率下降的幅度较小,且其反射率保持在0.85以上,说明保护层起到了保护反射层的效果,涂层对热辐射具有高反射的性能。
把样品放入高温箱式电阻炉,进行热震实验,步骤如下:
1.记录选出的样品反射率,并将温度升至300℃。
2.将样品放入炉内,保温5min。
3.取出样品进行空冷,使其冷却达到室温。
4.重复2、3步,进行100次循环。
为准确记录实验结果变化,每25次循环结束后记录一次样品的反射率。涂层未脱落,其反射率结果如下。
表4, 300℃热震实验后涂层反射率
次数 | 0 | 25 | 50 | 75 | 100 |
Ni | 0.90 | 0.86 | 0.85 | 0.82 | 0.80 |
Ni-Al2O3 | 0.90 | 0.88 | 0.88 | 0.85 | 0.85 |
表4:经过100次热震实验后,涂层未发生脱落,说明涂层具有较好的结合强度;其反射率保持在0.85以上,说明涂层具有较好的抗热震性及高温稳定性。
本发明所列举的各原料,以及工艺参数(如厚度等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种高反射隔热层材料,其特征在于它由反射材料和保护材料制备在基体上,在基体上形成反射材料层和保护材料层;反射材料为Cr、Ni、Mo中的任意一种,保护材料为CrAlO、Al2O3中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种高反射隔热层材料,其特征在于:所述的基体为不锈钢管或不锈钢板。
3.根据权利要求1所述的一种高反射隔热层材料,其特征在于:所述的反射材料层的厚度为400-1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种高反射隔热层材料,其特征在于:所述的保护材料层的厚度为70-80nm。
5.根据权利要求1所述的一种高反射隔热层材料,其特征在于:所述的反射材料A的制备方法为多弧离子镀、电镀中的一种,保护材料B的制备方法为多弧离子镀、溶胶-凝胶法中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高反射隔热层材料,其特征在于:基体与反射材料层之间有热辐射反射屏。
7.如权利要求1所述的高反射隔热层材料的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)对基体作清洁处理;
2)选取Cr、Ni、Mo中的任意一种作为反射材料,采用多弧离子镀、电镀中的一种将反射材料制备在基体上,形成反射材料层;
3)选取CrAlO、Al2O3中的任意一种作为保护材料,采用多弧离子镀、溶胶-凝胶法中的一种将保护材料制备在反射材料层上,形成保护材料层;得到高反射隔热层材料。
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