CN104688935B - 一种茶多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及茶多酚的提取方法，特别涉及一种高效安全、“无热源”、“无有机溶剂”的茶多酚提取技术，以鲜叶为原料，经摊凉、灭酶、打浆、浸泡、压榨、过滤制备茶多酚粗提液，再将茶多酚粗提液经高速离心、精滤、超滤膜过滤、反渗透膜浓缩、木质纤维素层析、喷雾干燥等工序进行纯化。本发明鲜叶粗提取茶多酚提取率达76%以上，纯化制作的儿茶素粉剂纯度达62%。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取，尤其是涉及的是一种提取茶多酚的提取方法。
背景技术
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等，主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60～80％。茶多酚具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降血糖血脂等一系列重要的药理功能。近年来，人们不断深入研究茶多酚的保健功能，对茶多酚的安全性也提出了更高的要求。
目前，不少厂家用干茶(末)通过热水浸提、蒸发浓缩和干燥生产茶多酚，这种生产方式一方面在能源供应上不利于清洁化生产和成本控制，另一方面由于所采用的原材料中茶多酚含量较低，提取液的浓度通常较低，因此工艺上蒸发浓缩阶段的能耗很大，大量的能耗也带来环境污染。将物理压榨法同水浴浸提法结合起来，在提高茶汁浓度的同时提高茶叶原料的利用率，已成为茶多酚提取工业化生产的革新方向。
国内茶多酚在提纯方法主要有溶剂萃取法、离子沉淀法和吸附分离法等，其中吸附分离法被认为是相对安全的方法。大孔吸附树脂是应用最多的吸附剂材料，然而大孔吸附树脂存在成本高、树脂残留等安全隐患，而且淋洗时要用多种且大量的有机溶剂，显然不适合工业 化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种高效安全、“无热源”、“无有机溶剂”的茶多酚提取技术。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：a1、制备茶多酚粗提液：利用新鲜茶叶制备茶多酚粗提液；
a2、高速离心：采用蝶式离心机去除茶多酚粗提液中肉眼可见的颗粒状杂质；
a3、精滤：选用孔径为5μm的熔喷滤芯过滤经高速离心后的茶多酚粗提液，进一步去除其中的杂质；
a4、超滤膜过滤：采用超滤膜对精滤后的滤液进行过滤；
a5、反渗透膜浓缩：选用反渗透膜将超滤膜处理后的滤液浓缩至浓度为2％；
a6、木质纤维素层析：选用经过酸碱预处理的杉木木屑作为柱层析填充剂，对反渗透膜浓缩后的浓缩液进行吸附，再用纯净水进行洗脱，收集不同组分的洗脱液；
a7、喷雾干燥：将不同组分的洗脱液，喷雾干燥成粉末，即可得到不同规格的儿茶素粉剂。
优选的，步骤a4中超滤膜为聚氯乙烯材质、截留分子量为10万道尔顿的超滤膜。
优选的，步骤a4超滤膜过滤时，滤液的温度为40±2℃。
优选的，所述反渗透膜是海德能LFC1型号的反渗透膜。
优选的，所述制备茶多酚粗提液包括以下步骤：
b1、摊晾：将新鲜茶叶置于干净器具上摊晾，摊晾厚度10～15cm，摊晾时间13-15h；摊晾温度25-30度；
b2、灭酶：将摊晾后的茶叶置于微波炉内加热，加热灭酶时间4min，微波炉输出功率为250-350W；
b3、打浆：将加热后的茶叶打成浆状，打浆机内加入10倍新鲜茶叶重量的常温纯净水，打浆机转速设定为5200r/min；
b4、浸泡：浆液用不锈钢桶盛放，置于常温浸泡30min；
b5、压榨：浆汁用300目滤网过滤后，滤渣用压滤机进行榨汁；压榨挤干后的残渣再加入10倍重量的常温纯净水，搅拌浸泡30min后再进行压榨挤汁；
b6、过滤：将打浆后的滤液和滤渣两次压榨所得的汁液合并，用孔径为1μm的滤纸过滤即可得到茶多酚粗提液。
优选的，所述新鲜茶叶为水仙茶。
优选的，所述离心机工作时的转速为5500r/min。
优选的，步骤b2微波炉输出功率为300W。
通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明在常温下采用膜过滤技术与反渗透浓缩技术配合使用，制作纯度达62％的儿茶素粉剂，不仅实现茶多酚高效、安全分离纯化和提高固形物纯度与浓度的目的，还具有不破坏茶多酚，工艺简单，不污染环境等优点。粗提液的制备是以新鲜茶叶为原料，采用机械破碎、酶解、压榨和过滤等配合使用提取茶多酚，可大量节约生产成本，茶多酚提取率达76％ 以上。因此，本发明顺应了生态、环保的时代潮流，是业界开发安全、高效、低成本的茶多酚分离纯化的新材料和新工艺、降低环境污染的积极途径之一。
本发明选用孔径为5μm的熔喷滤芯做为超滤膜的预处理，去除粗提液中的杂质，可减轻超滤膜的污染，延长超滤膜的使用寿命。
选择聚氯乙烯材质的超滤膜，可以降低过滤茶粗提取液中茶多酚截留率，且过滤速度高，澄清度好。表1为在相同料液、相同温度(25±2℃)和压力(0.05MPa)下，不同规格的超滤膜过滤茶粗提液的速度以及超滤膜对粗提液中茶多酚的截留率。
表1不同超滤膜对提取液中多酚截留率和浊度的影响
超滤膜过滤过程中滤液温度与茶多酚和儿茶素的截留率成反比，而超滤膜的最高允许使用温度为≤45℃，因此实际生产过程中控制滤液温度在40±2℃最为合理。表2记录不同温度的粗提液经超滤膜处理后滤液的浊度与茶多酚及儿茶素含量。
表2不同温度粗提液超滤液浊度与茶多酚和儿茶素总量对比
海德能LFC1的反渗透膜浓缩超滤滤液，可使茶多酚和儿茶素流失率小。表3为不同型号的反渗透膜将超滤膜处理(滤液温度40℃)后的滤液浓缩至浓度为15％，浓缩前后提取液中茶多酚含量及儿茶素总量和流失率。
表3不同型号的反渗透膜浓缩液茶多酚含量及儿茶素总量对比
新鲜茶叶灭酶过程中设定微波炉输出功率为250-350W,其中300W为最佳，超过300W,会使多酚变性，或与其他组分发送化学反应，导致提取率降低。
具体实施方式
本实施例的新鲜茶叶是福建省龙岩市漳平市的水仙茶，该水仙茶中茶多酚含量为1.59％，茶多酚提取具体步骤如下。
(1)、鲜叶收集：选取漳平水仙茶的新鲜叶子，采摘、收集中开面至大开面、驻芽3-4叶梢。
(2)、将新鲜茶叶置于干净器具上摊晾，摊晾厚度10～15cm， 摊晾时间13-15h，最好15h；摊晾温度25-30度。
(3)、灭酶：将摊晾后的茶叶置于微波炉内加热，加热灭酶时间4min，微波炉输出功率为250-350W,最佳输出功率为300W。
(4)、打浆：将加热后的茶叶打成浆状，打浆机内加入10倍新鲜茶叶重量的常温纯净水，打浆机转速设定为5200r/min。
(5)、浸泡：浆液用不锈钢桶盛放，置于常温浸泡30min。
(6)、压榨：浆汁用300目滤网过滤后，滤渣用压滤机进行榨汁；压榨挤干后的残渣再加入10倍重量的常温纯净水，搅拌浸泡30min后再进行压榨挤汁。
(7)、过滤：将打浆后的滤液和滤渣两次压榨所得的汁液合并，用孔径为1μm的滤纸过滤即可得到茶多酚粗提液。
(8)、高速离心：使用蝶式离心机将粗提液在转速5500r/min离心，去除茶多酚粗提液中肉眼可见的颗粒状杂质。
(9)、精滤：选用孔径为5μm的熔喷滤芯过滤经高速离心后的茶多酚粗提液，进一步去除其中的杂质。
(10)、超滤膜过滤：选用聚氯乙烯材质、截留分子量为10万道尔顿的超滤膜对精滤后的滤液进行过滤，过滤过程中控制滤液温度在40±2℃。
(11)、反渗透膜浓缩：选用反渗透膜将超滤膜处理后的滤液浓缩至浓度为2％。
(12)、木质纤维素层析；选用经过酸碱预处理的杉木木屑作为柱层析填充剂，对反渗透膜浓缩后的浓缩液进行吸附，再用纯净水进 行洗脱，收集不同组分的洗脱液。
杉木屑的的酸碱预处理具体过程为：将杉木屑置于搪瓷托盘，于105℃烘箱烘烤4h，然后用磨样器进行粉碎，过0.45mm筛，筛下粉末放置于玻璃缸中，加入两倍体积0.1N氢氧化钠溶液，浸泡7天，取出，用纱布过滤，蒸馏水冲洗至洗脱液无色；放回玻璃缸，加入两倍体积的0.1N盐酸浸泡过夜，蒸馏水洗至pH呈中性；再用90％乙醇淋洗至无色，最后用蒸馏水洗去乙醇，真空抽滤除去水分。
(13)、喷雾干燥：将不同组分的洗脱液，喷雾干燥成粉末，即可得到不同规格的儿茶素粉剂。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本发明实施的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种茶多酚的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
a1、制备茶多酚粗提液：利用新鲜茶叶制备茶多酚粗提液；
a2、高速离心：采用蝶式离心机去除茶多酚粗提液中肉眼可见的颗粒状杂质；
a3、精滤：选用孔径为5μm的熔喷滤芯过滤经高速离心后的茶多酚粗提液，进一步去除其中的杂质；
a4、超滤膜过滤：采用超滤膜对精滤后的滤液进行过滤；
a5、反渗透膜浓缩：选用反渗透膜将超滤膜处理后的滤液浓缩至浓度为2%；
a6、木质纤维素层析：选用经过酸碱预处理的杉木木屑作为柱层析填充剂，对反渗透膜浓缩后的浓缩液进行吸附，再用纯净水进行洗脱，收集不同组分的洗脱液；
a7、喷雾干燥：将不同组分的洗脱液，喷雾干燥成粉末，即可得到不同规格的儿茶素粉剂；
所述茶多酚粗提液的制备包括以下步骤：
b1、摊晾：将新鲜茶叶置于干净器具上摊晾，摊晾厚度10~15cm，摊晾时间13-15h；摊晾温度25-30度；
b2、灭酶：将摊晾后的茶叶置于微波炉内加热，加热灭酶时间4min，微波炉输出功率为250-350W；
b3、打浆：将加热后的茶叶打成浆状，打浆机内加入10倍新鲜茶叶重量的常温纯净水，打浆机转速设定为5200r/min；
b4、浸泡：浆液用不锈钢桶盛放，置于常温浸泡30min；
b5、压榨：浆汁用300目滤网过滤后，滤渣用压滤机进行榨汁；压榨挤干后的残渣再加入10倍重量的常温纯净水，搅拌浸泡30min后再进行压榨挤汁；
b6、过滤：将打浆后的滤液和滤渣两次压榨所得的汁液合并，用孔径为1μm的滤纸过滤即可得到茶多酚粗提液。
2.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤a4中超滤膜为聚氯乙烯材质、截留分子量为10万道尔顿的超滤膜。
3.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤a4超滤膜过滤时，滤液的温度为40±2℃。
4.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述反渗透膜是海德能LFC1型号的反渗透膜。
5.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述新鲜茶叶为水仙茶。
6.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述离心机工作时的转速为5500r/min。
7.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤b2微波炉输出功率为300W。
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