CN104674356A - 一种纺丝原液的制备方法 - Google Patents

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李春涛
孙飞勇
黄清生
顾文庆
陈阳
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract

一种纺丝原液的制备方法，涉及粘胶短纤维的生产技术领域，本发明采用原位化学改性、低温连续溶解制备纺丝原液的方法，所用原料价格低廉、配制简单、安全、无毒、无废水废气排放，是一种绿色环保的纺丝原液制备方法，制备的纺丝原液完全达到生产纤维素纤维的要求。将可替代普通粘胶短纤维纺丝原液的制备方法，并且大大地缩短了制备流程，提高了生产效率。将是替代普通粘胶短纤维等再生纤维素纤维和再生纤维素膜的纺丝原液的制备方法。

Description

一种纺丝原液的制备方法
技术领域
本发明涉及粘胶短纤维的生产技术领域，特别是再生纤维素纤维和再生纤维素膜的生产方法。
技术背景
目前，全球再生纤维素纤维和再生纤维素膜的工业化生产中，只有CS2溶解法、铜氨法及NMMO溶解法等几种方法制备纺丝原液。CS2溶解法和铜氨法因生产中要排放大量的废气废水而严重污染环境，且生产中还存在着较多易燃易爆的安全隐患，故，欧美等发达国家已大量停止了此两种方法生产再生纤维素纤维和再生纤维素膜，目前仅日本还保留了极少数的铜氨法生产。我国也已将CS2法生产再生纤维素纤维和再生纤维素膜列为重点环保整治对象。而NMMO法因其溶剂价格昂贵，且生产中存在溶剂回收困难、易燃易爆、技术壁垒等问题而发展缓慢。另外，中国是人口大国，穿着舒适、染色鲜艳、符合人体需要的再生纤维素纤维和再生纤维素膜的需求量巨大。所以，开发出绿色环保的再生纤维素纤维和再生纤维素膜是当务之急。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纺丝原液的制备方法，以解决目前生产再生纤维素纤维和再生纤维素膜的过程中的污染问题、易燃易爆问题、成本巨大等等问题。
本发明技术方案包括以下步骤：
1）配制溶剂：先将除盐水和碱搅拌溶解后，再先后溶入硫脲、尿素和分散剂；
2）将浆粕投入溶剂中进行溶胀，取得浆料；
3）将浆料降温至10～50℃后出料，再进入螺杆机进行溶解，取得纺丝用原液。
本发明采用原位化学改性、低温连续溶解制备纺丝原液的方法，所用原料价格低廉、配制简单、安全、无毒、无废水废气排放，是一种绿色环保的纺丝原液制备方法，制备的纺丝原液完全达到生产纤维素纤维的要求。将可替代普通粘胶短纤维纺丝原液的制备方法，并且大大地缩短了制备流程，提高了生产效率。将是替代普通粘胶短纤维等再生纤维素纤维和再生纤维素膜的纺丝原液的制备方法。
另外，本发明所述溶剂中，碱的投入量占溶剂总质量的7～9%，硫脲的投入量占溶剂总质量的7～9%，尿素的投入量占溶剂总质量的7～9%，分散剂的投入量占溶剂总质量的0.5～5%，其余为除盐水。
碱的投入量占溶剂总质量的7～9%，能够使浆粕中的纤维素充分溶胀，生成的碱纤维素在低温下有利于溶解。尿素的投入量占溶剂总质量的7～9%，是使尿素分子有足够的量，能够完全与碱纤维素分子组合，切断了纤维素分子中的氢键，从而使纤维素得以溶解。硫脲的投入量占溶剂总质量的7～9%，是对尿素的溶解能力的补充和完善，能够进一步起到阻止纤维素分子中的氢键聚合的作用，使溶解的纺丝原液的稳定性提高，存放时间超过24小时以上。分散剂的投入量占溶剂总质量的0.5～5%，是为了纤维素纤维充分地分散，便于碱、尿素、氧化锌等与纤维素纤维混合均匀。
所述浆粕的聚合度为200～800，一方面是有利于溶剂能够充分溶解纤维素，另一方面，制备的纺丝原液经湿法纺丝，得到的再生纤维素纤维强度最高，可以达到2.0～3.0CN/dtex。
为了使制备的纺丝原液的稳定性最好，有利于后道工序处理，有利于纺丝成形，所述浆粕与溶剂的混合质量比为7～9：100。
所述溶胀是在混合体系的温度为10～70℃的条件下进行10～180分钟。能够使浆粕中的纤维素充分溶胀，易于生成的碱纤维素，为溶解创造了条件。
所述螺杆机的温度为-12～-6℃、转速为60～500转/分钟。在此温度和转速下，纤维素能够得到完全溶解，且纺丝原液稳定。
另外，使用的碱为氢氧化钠，可以是固体或液体；分散剂优选聚乙二醇衍生物，商品名称V388；硫脲优选硫代尿素，化学式：CN2H4S。
具体实施方式
1、制备100kg溶剂的各原料称量为：
碱：7～9kg；
硫脲：7～9kg；
尿素：7～9kg；
分散剂：0.5～5kg；
    除盐水：余量。
    其中，可以使用的碱为氢氧化钠，可以是固体或液体。
    分散剂为聚乙二醇衍生物，商品名称V388。
硫脲为硫代尿素，化学式：CN2H4S。
2、制备100kg溶剂工艺：先将除盐水加入带搅拌和夹套的溶胀釜中，再将固碱（或液碱）加入溶胀釜中进行搅拌溶解，并立即将硫脲加入溶胀釜中搅拌溶解，最后将尿素和分散剂加入溶胀釜中搅拌溶解，制得溶剂。
上述溶剂的原料在溶胀釜中的搅拌溶解时间为；10～60分钟，夹套温度控制在10～70℃。
3、将7～9kg、聚合度为200～800的浆粕投入内有100kg溶剂的溶胀釜内进行溶胀，在夹套温度10～70℃的条件下，溶胀10～180分钟，取得浆料。
4、将浆料预降温10～180分钟，至料温在10～50℃时开始出料。
5、料液进入双螺杆机（或单螺杆机）进行溶解，螺杆机的温度控制在-12～-6℃、转速控制在60～500转/分钟就可将浆粕溶解为适合纺丝的原液。
6、纺丝原液的各项指标检测结果：
落球粘度30～70秒；含甲纤7～9%；含碱7～9%；过滤值210毫升。
将上述原液再经过滤、脱泡、湿法纺丝就可生产出符合国家标准的再生纤维素纤维和再生纤维素膜。

Claims (9)

1.一种纺丝原液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）配制溶剂：先将除盐水和碱搅拌溶解后，再先后溶入硫脲、尿素和分散剂；
2）将浆粕投入溶剂中进行溶胀，取得浆料；
3）将浆料降温至10～50℃后出料，再进入螺杆机进行溶解，取得纺丝用原液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述溶剂中，碱的投入量占溶剂总质量的7～9%，硫脲的投入量占溶剂总质量的7～9%，尿素的投入量占溶剂总质量的7～9%，分散剂的投入量占溶剂总质量的0.5～5%，其余为除盐水。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述浆粕的聚合度为200～800。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于所述浆粕与溶剂的混合质量比为7～9：100。
5.根据权利要求3或4所述方法，其特征在于所述溶胀是在混合体系的温度为10～70℃的条件下进行10～180分钟。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述螺杆机的温度为-12～-6℃、转速为60～500转/分钟。
7.根据权利要求1或2或3所述方法，其特征在于所述碱为氢氧化钠。
8.根据权利要求1或2或3所述方法，其特征在于所述分散剂为聚乙二醇衍生物。
9.根据权利要求1或2或3所述方法，其特征在于所述硫脲为硫代尿素。
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