CN101274988A - 制备再生纤维素膜的工业方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备再生纤维素膜的工业方法，不同点是，将纤维素溶解在溶剂中，充分搅拌，制得纤维素溶液，经过滤、脱泡，再将纤维素溶液在浸入凝固浴的平板上流延刮膜，再经水洗、烘干再生纤维素膜，所用的溶剂为8－15wt％氢氧化钠/10－18wt％尿素混合水溶液。该工艺简单，溶剂无污染且纤维素浓溶液中不含硫，制备的再生纤维素膜具有良好的力学性能，且成本较低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纤维素膜的工业方法，属于天然高分子领域，也属于化学、农业、环境工程领域。
背景技术
植物纤维素是地球上最丰富的可再生资源，属环境友好材料，并可望成为21世纪的主要化工原料之一。然而，目前在化学工业中纤维素远远没有达到充分利用，主要因为现有工艺中纤维素溶解过程繁杂、成本高且有污染，目前90％以上的再生纤维素产品仍采用传统粘胶法生产，纤维素在强碱作用下(氢氧化钠钠浓度18％)与CS2反应生成纤维素黄酸酯，变成纤维素粘胶液。纤维素粘胶液经流延后在稀酸溶液中再生，制得纤维素膜；该工艺在生产过程中释放出大量的有毒H2S和CS2气体，不仅损害人体健康，而且严重污染环境。用铜氨法生产铜氨人造纤维存在环境污染和溶液回收问题。其他有机或无机新溶剂，例如：二甲亚砜-氮氧化物，水溶液，Ca(SCN)2和NaSCN水溶液，ZnCl2水溶液，三氯乙醛-二甲亚砜-吡啶混合液，LiCl/DMAc由于种种原因而难以产业化。近年出现了新溶剂N-甲基氧化吗啉(NMMO)并被公认为是最有前途的纤维素溶剂，由这类方法制造的纤维素纤维的分类定名为“Lyocell”，国际上用它制备的少量纤维素纤维产品已进入市场，但由于其价格昂贵、纺丝温度较高，工业化生产发展缓慢。已有用6％NaOH/5％硫脲水溶液作为纤维素新溶剂，溶解纤维素并成功制备出强度优良的再生纤维素膜(中国专利：ZL00128162.3)，但是该溶剂体系必须在冷冻条件下3-5小时才能溶解纤维素制备透明的纤维素浓溶液，因此难以实现工业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备再生纤维素膜的工业方法，该方法制备的再生纤维素膜具有良好的力学性能，且成本较低，易于工业化生产。
为实现上述目的，本发明所的技术方案如下：
一种制备纤维素膜的方法，将纤维素溶解在溶剂中，充分搅拌，制得纤维素溶液，经过滤、脱泡，再将纤维素溶液在浸入凝固浴的平板上流延刮膜，再经水洗、烘干再生纤维素膜。
所用的溶剂为8-15wt％氢氧化钠/10-18wt％尿素混合水溶液。
纤维素溶液中纤维素含量为2.5-11wt％。
所用的溶剂优选为10-12wt％氢氧化钠/12-16wt％尿素混合水溶液。
所用的溶剂优选为11wt％氢氧化钠/14wt％尿素混合水溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明以价格便宜且无污染的氢氧化钠和尿素[(CO(NH2)2)]为原料制备的水溶液作为溶剂，通过直接快速(2-10分钟)溶解聚合度高达500的天然纤维素，生产出透明的纤维素浓溶液，纤维素浓溶液具有很好的纤维膜的成型性，制备的再生纤维素膜具有良好的透光性和力学性能。
本发明以天然纤维素为原料，具有原料消耗少、价廉，生产周期短、工艺流程简单的优点；整个过程无化学反应，与传统的粘胶法有着本质上的不同，比粘胶纤维工艺减少了碱化、老成、磺酸化和熟成等工艺。与Lyocell工艺相比，有明显价廉的优势，应用前景好。
本发明所用的尿素无毒且可回收循环使用，不污染环境，因此是一种绿色生产工艺。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
取短棉绒纤维素浆(聚合度500)10.1kg，加入500kg预冷至-8℃的11wt％NaOH/14wt％尿素混合水溶液中，在室温下搅拌2分钟，纤维素完全溶解，得到透明的纤维素溶液；在0.2-0.3Mpa压力下用220目滤网过滤、减压脱泡，再将纤维素溶液在浸入凝固浴的专用平板上流延刮膜，凝固浴为4.5wt％H2SO4/16wt％Na2SO4水溶液，再经水洗、烘干再生纤维素膜。
实施例2：
取粘胶短纤(聚合度300)15kg，加入280kg的预冷至-7℃的8wt％NaOH/11wt％尿素混合水溶液中，在室温下搅拌5分钟，得到透明的纤维素溶液；在0.15-0.22Mpa压力下用200目滤网过滤、减压脱泡，再将纤维素溶液在浸入凝固浴的专用平板上流延刮膜，凝固浴为4.5wt％H2SO4/16wt％Na2SO4水溶液，再经水洗、烘干再生纤维素膜。
实施例3：
取再木浆纤维素(聚合度400)10kg，加入250kg的预冷至-7℃的15wt％NaOH/18wt％尿素混合水溶液中，在室温下搅拌5分钟，得到透明的纤维素溶液；在0.2-0.4Mpa压力下用220目滤网过滤、减压脱泡，再将纤维素溶液在浸入凝固浴的专用平板上流延刮膜，凝固浴为4.5wt％H2SO4/16wt％Na2SO4水溶液，再经水洗、烘干再生纤维素膜。
Claims (4)
1. 一种制备再生纤维素膜的工业方法，其特征在于：将纤维素溶解在溶剂中，充分搅拌，制得纤维素溶液，经过滤、脱泡，再将纤维素溶液在浸入凝固浴的平板上流延刮膜，再经水洗、烘干再生纤维素膜。
2. 根据权利要求1所述的一种制备再生纤维素膜的工业方法，其特征在于：所用的溶剂为8-15wt％氢氧化钠/10-18wt％尿素混合水溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种制备再生纤维素膜的工业方法，其特征在于：所用的溶剂优选为10-12wt％氢氧化钠/12-16wt％尿素混合水溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种制备再生纤维素膜的工业方法，其特征在于：所用的溶剂优选为11wt％氢氧化钠/14wt％尿素混合水溶液。
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