CN104672173A - 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种橡胶促进剂TBBS的生产方法，先将液碱和氯气反应生成次氯酸钠，将备好的MBT浆料打入氧化反应釜，并开启搅拌,加入叔丁胺和硫酸,搅拌10分钟后滴加次钠直至反应终点，母液和水洗液回收，物料经过气流干燥后制得促进剂TBBS。本发明的有益之处在于：本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂TBBS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂生产方法，特别是涉及一种橡胶促进剂TBBS的生产方法。
(二）背景技术
目前，橡胶促进剂TBBS为通用型促进剂，广泛用于各种橡胶及橡胶制品,特别是用于子午线轮胎的加工，具有“迟效高速”等优点。。然而现在的促进剂TBBS生产工艺存在不足，产量一般停留在93%左右，纯度92%左右，影响到了使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量。市面上能够有效提高促进剂TBBS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升的橡胶促进剂生产方法还没有被发现，有待于开发。
（三）发明内容
为了克服现有橡胶促进剂加工方法的不足之处，本发明提供了一种橡胶促进剂TBBS的生产方法。
本发明的技术方案是这样实现的。
本方案的一种橡胶促进剂TBBS的生产方法，具体步骤如下：
（1）次氯酸钠工序
关闭次氯酸钠反应釜放料节门，将含碱量24.5～25.5g/100ml的碱液碱放入次氯酸钠反应釜,开启搅拌,开夹套冷降温，反应过程随时观察温度变化，控制反应温度0～30℃,接近30℃立即关闭氯气，待温度降下来后继续通氯，依照估算的通氯量，临近终点时要缓慢通氯，并且提前取样分析,直至达到次氯酸钠溶液中有效氯含量18.3～18.8g/100ml、游离碱含量0.9～1.2g/100ml后，停止通入氯气，停搅拌和冷却；
（2）氧化工序
将备好的MBT浆料打入氧化釜并开启搅拌，关闭氧化釜节门，向反应釜加入590kg叔丁胺和120L的25%硫酸；
将步骤一配置好的次氯酸钠由高位槽液位计和流量控制显示，加入速度控制在800-900L/h，加入1050L以后为300-400L/h，釜温升至40℃后开始冷却，温度控制在35-50℃；
次氯酸钠用量至1050L时继续滴加次氯酸钠，并开始用硫酸铵、碘化钾、淀粉混合液测终点，到达终点后停止加次氯酸钠，继续搅拌5分钟后再复检确认终点；
确认终点后加入10L的10%亚硫酸钠终止剂，搅拌5分钟后加入60L的30%氢氧化钠继续搅拌十分钟，温度降至40℃出料，将物料转移至中转罐；
（3）水洗甩干工序
先将中转罐物料打入卧式刮刀离心机将母液脱净，然后加入水进行水洗，水洗液pH值为1～7.5，离心机内物料要均匀，观察视镜无水滴为准，待脱水完成后，将甩干后的物料放入湿料槽；
（4）气流干燥工序
开风机；开空压机和除尘反吹；开蒸汽，加热控制进口温度90-100℃，开进料器调制适当的转速，水分降至1～3%时开前仓出料；开后仓出料，收集即可得到产品。
本发明的有益之处在于：本方法能够有效提高促进剂TBBS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
（四）具体实施方式
实施例1
（1）次氯酸钠工序
关闭次氯酸钠反应釜放料节门，将含碱量249g/100ml的碱液碱放入次氯酸钠反应釜,开启搅拌,开夹套冷降温，反应过程随时观察温度变化，控制反应温度25℃,接近30℃立即关闭氯气，待温度降下来后继续通氯，依照估算的通氯量，临近终点时要缓慢通氯，并且提前取样分析,直至达到次氯酸钠溶液中有效氯含量18.5g/100ml、游离碱含量1.1g/100ml后，停止通入氯气，停搅拌和冷却；
（2）氧化工序
将备好的MBT浆料打入氧化釜并开启搅拌，关闭氧化釜节门，向反应釜加入590kg叔丁胺和120L的25%硫酸；
将步骤一配置好的次氯酸钠由高位槽液位计和流量控制显示，加入速度控制在880L/h，加入1050L以后为350L/h，釜温升至40℃后开始冷却，温度控制在40℃；
次氯酸钠用量至1050L时继续滴加次氯酸钠，并开始用硫酸铵、碘化钾、淀粉混合液测终点，到达终点后停止加次氯酸钠，继续搅拌5分钟后再复检确认终点；
确认终点后加入10L的10%亚硫酸钠终止剂，搅拌5分钟后加入60L的30%氢氧化钠继续搅拌十分钟，温度降至40℃出料，将物料转移至中转罐；
（3）水洗甩干工序
先将中转罐物料打入卧式刮刀离心机将母液脱净，然后加入水进行水洗，水洗液pH值为7，离心机内物料要均匀，观察视镜无水滴为准，待脱水完成后，将甩干后的物料放入湿料槽；
（4）气流干燥工序
开风机；开空压机和除尘反吹；开蒸汽，加热控制进口温度95℃，开进料器调制适当的转速，水分降至3%时开前仓出料；开后仓出料，收集即可得到产品。
该法制出的促进剂TBBS纯度98%，产量97%，有效的提高促进剂MBTS的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (2)
1.一种橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）次氯酸钠工序
关闭次氯酸钠反应釜放料节门，将含碱量24.5～25.5g/100ml的碱液碱放入次氯酸钠反应釜,开启搅拌,开夹套冷降温，反应过程随时观察温度变化，控制反应温度0～30℃,接近30℃立即关闭氯气，待温度降下来后继续通氯，依照估算的通氯量，临近终点时要缓慢通氯，并且提前取样分析,直至达到次氯酸钠溶液中有效氯含量18.3～18.8g/100ml、游离碱含量0.9～1.2g/100ml后，停止通入氯气，停搅拌和冷却；
（2）氧化工序
将备好的MBT浆料打入氧化釜并开启搅拌，关闭氧化釜节门，向反应釜加入590kg叔丁胺和120L的25%硫酸；
将步骤一配置好的次氯酸钠由高位槽液位计和流量控制显示，加入速度控制在800-900L/h，加入1050L以后为300-400L/h，釜温升至40℃后开始冷却，温度控制在35-50℃；
次氯酸钠用量至1050L时继续滴加次氯酸钠，并开始用硫酸铵、碘化钾、淀粉混合液测终点，到达终点后停止加次氯酸钠，继续搅拌5分钟后再复检确认终点；
确认终点后加入10L的10%亚硫酸钠终止剂，搅拌5分钟后加入60L的30%氢氧化钠继续搅拌十分钟，温度降至40℃出料，将物料转移至中转罐；
（3）水洗甩干工序
先将中转罐物料打入卧式刮刀离心机将母液脱净，然后加入水进行水洗，水洗液pH值为1～7.5，离心机内物料要均匀，观察视镜无水滴为准，待脱水完成后，将甩干后的物料放入湿料槽；
（4）气流干燥工序
开风机；开空压机和除尘反吹；开蒸汽，加热控制进口温度90-100℃，开进料器调制适当的转速，水分降至1～3%时开前仓出料；开后仓出料，收集即可得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）次氯酸钠工序
关闭次氯酸钠反应釜放料节门，将含碱量249g/100ml的碱液碱放入次氯酸钠反应釜,开启搅拌,开夹套冷降温，反应过程随时观察温度变化，控制反应温度25℃,接近30℃立即关闭氯气，待温度降下来后继续通氯，依照估算的通氯量，临近终点时要缓慢通氯，并且提前取样分析,直至达到次氯酸钠溶液中有效氯含量18.5g/100ml、游离碱含量1.1g/100ml后，停止通入氯气，停搅拌和冷却；
（2）氧化工序
将备好的MBT浆料打入氧化釜并开启搅拌，关闭氧化釜节门，向反应釜加入590kg叔丁胺和120L的25%硫酸；
将步骤一配置好的次氯酸钠由高位槽液位计和流量控制显示，加入速度控制在880L/h，加入1050L以后为350L/h，釜温升至40℃后开始冷却，温度控制在40℃；
次氯酸钠用量至1050L时继续滴加次氯酸钠，并开始用硫酸铵、碘化钾、淀粉混合液测终点，到达终点后停止加次氯酸钠，继续搅拌5分钟后再复检确认终点；
确认终点后加入10L的10%亚硫酸钠终止剂，搅拌5分钟后加入60L的30%氢氧化钠继续搅拌十分钟，温度降至40℃出料，将物料转移至中转罐；
（3）水洗甩干工序
先将中转罐物料打入卧式刮刀离心机将母液脱净，然后加入水进行水洗，水洗液pH值为7，离心机内物料要均匀，观察视镜无水滴为准，待脱水完成后，将甩干后的物料放入湿料槽；
（4）气流干燥工序
开风机；开空压机和除尘反吹；开蒸汽，加热控制进口温度95℃，开进料器调制适当的转速，水分降至3%时开前仓出料；开后仓出料，收集即可得到产品。
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|---|---|---|---|---|
| CN108997257A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-12-14 | 山东尚舜化工有限公司 | 提高橡胶硫化促进剂tbbs合成收率的方法 |
| CN110105304A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-08-09 | 科迈化工股份有限公司 | 一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂tbbs的方法 |
| CN111303074A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 山东省化工研究院 | 一种双氧水氧化m叔丁铵盐制备ns的工艺 |
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2013
- 2013-12-03 CN CN201310646118.7A patent/CN104672173A/zh active Pending
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| CN111303074A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-19 | 山东省化工研究院 | 一种双氧水氧化m叔丁铵盐制备ns的工艺 |
| CN111303074B (zh) * | 2020-03-19 | 2022-06-17 | 山东省化工研究院 | 一种双氧水氧化m叔丁铵盐制备ns的工艺 |
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