CN107936083A - 一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，是将从剑麻渣中提取的剑麻皂素粗品，用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶，离心分离，得剑麻皂素纯品。本发明改变了传统的用乙醇等方式进行重结晶的方法，而采用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶，产品纯度可以达到93%以上。
Description
技术领域
本发明涉及剑麻皂素，特别涉及一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法。
背景技术
剑麻皂素，也称替可吉宁，剑麻皂甙元等，是合成甾体激素类药物的基本原料，素有 "医药黄金"和"激素之母"之称。利用剑麻皂素生产出来的下游产品单烯，可合成倍他米松等120多种激素类药物。剑麻皂素还广泛应用于食品、化妆品及畜牧业等行业，是生物医药化工领域最普遍、最主要的基础原料。利用剑麻渣提取剑麻皂素是较为普遍。但现有技术大都用乙醇重结晶进行分离纯化，一般需要三次以上重结晶，但产品纯度很难达到90%以上。如中国专利公开的“一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法”（CN103087143A），其纯化采用热乙醇提取粗皂素中的剑麻皂素，过滤，经真空浓缩、静置，离心收集皂素晶体，经加热干燥后得到剑麻皂素成品。其提取的剑麻皂素具有品质好、能耗少、工艺简单、回收率高、节能环保等优点，但未提及产品纯度是多少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其可有效提高产品纯度。
本发明的实施方案为：一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，是将从剑麻渣中提取的剑麻皂素粗品，用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶，离心分离，得剑麻皂素纯品。
作为优化的实施方式，所述重结晶时剑麻皂素粗品与环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:8～12；更为优化的是，剑麻皂素粗品与环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:1。
作为优化的实施方式，所述重结晶的温度为70-80℃。更为优化的重结晶的温度为75℃。
作为优化的实施方式，所述环己烷和乙醇的质量配比为1：0.5～1.5。更为优化的是，所述环己烷和乙醇的质量配比为1：1。
本发明改变了传统的用乙醇等方式进行重结晶的方法，而采用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶，产品纯度可以达到93%以上。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，详细说明本发明。
实施例1：一种剑麻皂素的提取和纯化方法，具体方法和步骤如下：
（1）将去纤维的剑麻渣加水，发酵10～20天，干燥；
（2）将干燥的剑麻渣投入到浓度为15～25%盐酸水溶液中，用蒸汽加热至温度150～200℃，并在2.5～3.5kg/cm2压力下水解2.5～3.5小时；
（3）压滤，滤渣加石灰钙化，再压滤，将滤渣烘干，得水解物；
（4）将水解物用纯度为95%乙醇浸提，浸提温度60～100℃，时间50～80min，料液重量比1:15～25；
（5）将浸提液浓缩后冷却至常温，将结晶物离心抛干，得剑麻皂素粗品；
（6）将剑麻皂素粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。重结晶温度75℃，剑麻皂素粗品与环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:10，环己烷和乙醇的质量配比为1：1。所用乙醇浓度≧95%。
上述方法所得剑麻皂素产品纯度95.16%。
实施例2：一种剑麻皂素纯化方法，将实施例1步骤（5）所得的剑麻皂素粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。重结晶温度80℃，剑麻皂素粗品与环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:8，环己烷和乙醇的质量配比为1：0.5。
上述方法所得剑麻皂素产品纯度93.08%。
实施例3：一种剑麻皂素纯化方法，将实施例1步骤（5）所得的剑麻皂素粗品用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。重结晶温度:70℃，剑麻皂素粗品与环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:12，环己烷和乙醇的质量配比为1：1.5。
上述方法所得剑麻皂素产品纯度93.32%。
实施例4：一种剑麻皂素纯化方法，将实施例1步骤（5）所得的剑麻皂素粗品用乙醇重结晶提纯，离心分离，得剑麻皂素纯品。重结晶温度75℃，剑麻皂素粗品与乙醇质量配比为1:10，乙醇浓度≧95%。
上述方法所得剑麻皂素产品纯度89.86%。
从上述实施例可以看出，本发明采用环己烷和乙醇混合溶液进行重结晶，产品纯度可以达到93%以上，而采用乙醇在与实施例1相同条件下进行重结晶，产品纯度仅为89.86%。此外，重结晶温度、剑麻皂素粗品与环己烷和乙醇混合溶剂的配比以及环己烷和乙醇的配比都对产品纯度有直接影响。从实施例1-3看出，实施例1的产品纯度最高，达到95.16%。因此，实施例1的技术参数是最为优化的实施方式，为优选方案。
Claims (7)
1.一种从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，将从剑麻渣中提取的剑麻皂素粗品，用环己烷和乙醇混合溶剂重结晶，离心分离，得剑麻皂素纯品。
2.根据权利要求1所述的从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，所述重结晶时剑麻皂素粗品与用环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:8～12。
3.根据权利要求1或2所述的从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，剑麻皂素粗品与用环己烷和乙醇混合溶剂的质量配比为1:1。
4.根据权利要求1所述的从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，所述重结晶的温度为70～80℃。
5.根据权利要求1或4所述的从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，所述重结晶的温度为75℃。
6.根据权利要求1所述的从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，所述环己烷和乙醇的质量配比为1：0.5～1.5。
7.根据权利要求1或5所述的从剑麻渣中提取剑麻皂素的纯化方法，其特征在于，所述环己烷和乙醇的质量配比为1：1。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109293731A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-02-01 | 莫伟文 | 一种安全的合成反应用剑麻皂苷甲基化生成物的制备方法 |
| CN110590900A (zh) * | 2019-09-29 | 2019-12-20 | 石门红太阳生物科技有限公司 | 一种剑麻皂素生产中脱蜡的方法 |
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2017
- 2017-12-02 CN CN201711254991.6A patent/CN107936083A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180420 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |