CN104671307B - 一种dmf废水处理装置及方法 - Google Patents
一种dmf废水处理装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104671307B CN104671307B CN201510092727.1A CN201510092727A CN104671307B CN 104671307 B CN104671307 B CN 104671307B CN 201510092727 A CN201510092727 A CN 201510092727A CN 104671307 B CN104671307 B CN 104671307B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- dmf
- divided
- reboiler
- distillation column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 title claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 100
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 81
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 47
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 17
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 7
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 7
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 5
- 230000003447 ipsilateral effect Effects 0.000 claims description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000010985 leather Substances 0.000 abstract 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 206010019663 Hepatic failure Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000011132 hemopoiesis Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 208000007903 liver failure Diseases 0.000 description 1
- 231100000835 liver failure Toxicity 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005504 petroleum refining Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000008234 soft water Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
Abstract
本发明提供了一种DMF废水处理装置及方法，该装置包括废水预热器、减压精馏塔、水蒸汽压缩机、减压精馏塔再沸器、减压精馏塔回流泵、中间汽化器、分隔壁精馏塔、中间蒸汽压缩机、中间再沸器、中间冷凝液回流泵、DMF压缩机、分隔壁精馏塔再沸器和DMF输送泵。该方法使用普通减压精馏塔与分隔壁精馏塔组成的精馏***对合成革DMF废水进行精馏精制回收DMF，同时使用了热泵精馏等有效的节能措施，具有很好的节能效果，得到的产品质量高。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种DMF废水处理装置及方法。
背景技术
聚氨酯(PU)合成革产生于20世纪七十年代末，发展于20世纪的九十年代，是塑料工业的一个重要组成部分，在国民经济各行业中被广泛使用，其应用领域遍及人们日常生活的方方面面。合成革的生产普遍采用聚氨酯作为基层和面层的基本原料，通过N，N-二甲基酰胺(DMF)等作为主要溶剂以溶液聚合法制得，溶剂的用量大约占树脂用量的60％以上，湿法浆料DMF的用量达到70％以上。DMF具有生物毒性，人体长期接触或吸入会阻碍造血机能并造成肝脏障碍，同时DMF难以生物降解，会对大气和水造成严重污染。在合成革的生产工艺中，DMF主要用于配料稀释，在干、湿法生产中都会产生大量DMF废气，用水吸收DMF而成废水。另外，湿法生产中，聚氨酯凝固而DMF浸出都水中，产生大量的DMF废水。为了消除废水对环境的影响，也为了降低生产成本，必须对DMF废水进行回收处理以循环使用或者作为副产品出售。目前DMF的回收大多采用精馏方法，大约80％的回收成本用于热能消耗，存在高能耗的问题。
目前国内使用较多是双塔DMF回收工艺，使用低压蒸汽或导热油为热媒，由常压浓缩和减压精馏双塔组成，DMF废水先经常压精馏除去一部分水，然后经过减压精馏得到纯DMF，该工艺回收技术比较落后，能耗高，DMF质量不稳定，回收率较低。由于双塔DMF回收工艺能耗高，国内从2004年开始进行三塔DMF回收工艺的研究开发与产业化试验。该工艺由两个减压浓缩塔和一个常压精馏塔组成。DMF废水分别通过两级减压浓缩除去一部分水，然后通过常压精馏得到纯DMF。由于常压条件下DMF沸点较高，低压蒸汽无法满足加热要求，因此使用导热油或中压蒸汽作为热媒。有文献提出了一种节能型三塔DMF回收新工艺，采用一级减压浓缩、二级常压浓缩、减压精馏的三塔回收工艺，提高了二塔工艺的处理能力，但是节能效果差，占用空间大，设备成本较高。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种DMF废水处理装置及方法，本发明回收的DMF质量稳定，回收率高，同时克服了上述技术节能效果差，占用空间大，设备成本较高的问题。
本发明提供的一种DMF废水处理装置，包括废水预热器、减压精馏塔、水蒸汽压缩机、减压精馏塔再沸器、减压精馏塔回流泵、中间汽化器、分隔壁精馏塔、中间蒸汽压缩机、中间再沸器、中间冷凝液回流泵、DMF压缩机、分隔壁精馏塔再沸器和DMF输送泵。
废水预热器连接减压精馏塔，减压精馏塔塔顶连接水蒸汽压缩机，水蒸汽压缩机通过减压精馏塔再沸器连接减压精馏塔，减压精馏塔中下段通过连接减压精馏塔再沸器形成回路，减压精馏塔再沸器通过减压精馏塔回流泵连接减压精馏塔和蒸馏水出料口，减压精馏塔塔底通过中间汽化器连接分隔壁精馏塔，分隔壁精馏塔的进料口一侧塔顶通过中间蒸汽压缩机连接中间再沸器，分隔壁精馏塔中下部进料口一侧通过连接中间再沸器形成回路，中间再沸器通过中间冷凝液回流泵连接分隔壁精馏塔进料口一侧和废水预热器进料口，分隔壁精馏塔远离进料口的一侧塔顶通过DMF压缩机连接分隔壁精馏塔再沸器，分隔壁精馏塔中下部远离进料口的一侧通过连接分隔壁精馏塔再沸器形成回路，分隔壁精馏塔再沸器通过DMF输送泵连接分隔壁精馏塔远离进料口的一侧和DMF产品出料口，分隔壁精馏塔塔底连接重组分杂质出料口。
本发明还提供了一种DMF废水处理装置，包括废水预热器、减压精馏塔、水蒸汽压缩机、减压精馏塔再沸器、减压精馏塔回流泵、中间汽化器、除水塔、DMF精馏塔、中间蒸汽压缩机、除水塔再沸器、除水塔冷凝液回流泵、DMF压缩机、DMF精馏塔再沸器和DMF输送泵；
废水预热器连接减压精馏塔，减压精馏塔塔顶连接水蒸汽压缩机，水蒸汽压缩机通过减压精馏塔再沸器连接减压精馏塔，减压精馏塔中下段通过连接减压精馏塔再沸器形成回路，减压精馏塔再沸器通过减压精馏塔回流泵连接减压精馏塔和蒸馏水出料口，减压精馏塔塔底通过中间汽化器连接除水塔，除水塔塔顶通过中间蒸汽压缩机连接除水塔再沸器，除水塔中下部通过连接除水塔再沸器形成回路，除水塔再沸器通过除水塔冷凝液回流泵连接除水塔和废水预热器进料口，除水塔塔底连接DMF精馏塔进料口，DMF精馏塔塔顶通过DMF压缩机连接DMF精馏塔再沸器，DMF精馏塔中下部通过连接DMF精馏塔再沸器形成回路，DMF精馏塔再沸器通过DMF输送泵连接DMF精馏塔和DMF产品出料口，DMF精馏塔塔底连接重组分杂质出料口。
本发明还提供了一种DMF废水处理方法，包括如下步骤：
将需要处理的DMF废水作为原料和循环物料一起经废水预热器预热后通入减压精馏塔，精馏分离后在减压精馏塔顶得到水蒸汽，水蒸汽经水蒸汽压缩机压缩提高蒸汽温度后为减压精馏塔再沸器供热，得到的冷凝液经过减压精馏塔回流泵一部分回流至减压精馏塔，一部分通过蒸馏水出料口直接采出；
减压精馏塔塔底得到浓缩后的DMF废水，经中间汽化器加热汽化后通入一个共用提馏段的分隔壁精馏塔中，进行精馏处理；
在分隔壁精馏塔中与进料口同侧的一侧塔顶得到含少量DMF的水蒸汽，经中间蒸汽压缩机压缩提高蒸汽温度后为中间再沸器供热，得到的冷凝液通过中间冷凝液回流泵，一部分回流至分隔壁精馏塔，一部分作为循环物料，与DMF废水原料混合后重新经废水预热器进入减压精馏塔；
在分隔壁精馏塔的另一侧塔顶得到精制的DMF蒸汽，经DMF压缩机压缩提高蒸汽温度后为分隔壁精馏塔再沸器供热，得到的冷凝液通过DMF输送泵，一部分回流至分隔壁精馏塔，一部分作为DMF产品经DMF产品出料口采出；
分隔壁精馏塔塔底得到的重组分杂质经重组分杂质出料口采出。
本发明还提供了一种DMF废水处理方法，包括如下步骤：
将需要处理的DMF废水作为原料和循环物料一起经废水预热器预热后通入减压精馏塔，精馏分离后在减压精馏塔塔顶得到水蒸汽，水蒸汽经水蒸汽压缩机压缩提高蒸汽温度后为减压精馏塔再沸器供热，得到的冷凝液经过减压精馏塔回流泵一部分回流至减压精馏塔，一部分通过蒸馏水出料口直接采出；
减压精馏塔塔底得到浓缩后的DMF废水，经中间汽化器加热汽化后通入除水塔，进行精馏处理；
在除水塔塔顶得到含少量DMF的水蒸汽，经中间蒸汽压缩机压缩提高蒸汽温度后，为除水塔再沸器供热，得到的冷凝液通过除水塔冷凝液回流泵，一部分回流至除水塔，一部分作为循环物料，与DMF废水原料混合后重新经废水预热器进入减压精馏塔；
除水塔塔底得到的物料进入DMF精馏塔，在DMF精馏塔塔顶得到精制的DMF蒸汽，经DMF压缩机压缩提高蒸汽温度后，为DMF精馏塔再沸器供热，得到的冷凝液通过DMF输送泵，一部分回流至DMF精馏塔，一部分作为DMF产品经DMF产品出料口采出；
DMF精馏塔塔底得到的重组分杂质经重组分杂质出料口采出。
进一步的，减压精馏塔的操作温度为70-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.8～7。
进一步的，分隔壁精馏塔的操作温度为80-120℃，操作压力为0.01-0.1MPa，进料口一侧的塔顶回流比为0.5～3，远离进料口一侧的塔顶回流比为0.2～2。
进一步的，除水塔的操作温度为80-120℃，DMF精馏塔的操作温度为90-130℃，除水塔和DMF精馏塔的操作压力为0.01-0.1MPa，除水塔塔顶回流比为0.5～4，DMF精馏塔塔顶回流比为0.5～3。
本发明的有益效果在于：
(1)采用了热泵精馏，将精馏塔塔顶的低品位热能转化为高品位热能，为再沸器供热，合理利用热量，代替了低压或中压蒸汽的使用，大大降低了工艺能耗，达到了节能降耗的目的，与传统三塔工艺相比，可节能50％以上，同时还减少了塔顶冷凝器，既减少了冷却水的使用又降低了设备投资；
(2)采用了减压精馏塔和分隔壁精馏塔两塔联合工艺，与传统三塔工艺相比，操作容量大，节能效果显著，且减少一个塔设备，从而减少了占地面积，节约了设备投资；
(3)经过精制得到的水和DMF产品纯度都很高，质量好，DMF产品可循环使用，也可直接作为产品出售，水可作为工艺软水使用，减少了废水的排放。
附图说明
图1所示为本发明实施例1中DMF废水处理装置结构示意图。
图2所示为本发明实施例2中DMF废水处理装置结构示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例详细描述本发明。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1
分隔壁精馏塔(Dividing Wall Column，简称DWC)是在精馏塔中设置一垂直壁，也可将垂直壁延伸至塔顶或塔底，DWC塔被分隔壁分开的两部分可以有共同的精馏段或提馏段，或同时有共同的精馏段和提馏段。DWC塔是热力学上较理想的***结构，在分离3组分混合物时，用相同的理论板数，完成同样的分离任务，采用DWC塔比传统的两塔流程需更少的再沸热量和冷凝量。对于某些给定的物料，分隔壁精馏塔和常规精馏塔相比需更小的回流比，故操作容量增大，节能最高可达到60％以上，可能节省设备投资30％。DWC塔能广泛地应用于石油炼制、石油化工、化学品及气体分离。
本发明提供了一种DMF废水处理方法，该方法使用普通减压精馏塔与分隔壁精馏塔组成的精馏***对DMF废水进行精馏精制回收DMF，同时使用了热泵精馏等有效的节能措施，具有很好的节能效果，得到的产品质量高。
图1所示为本发明实施例1中DMF废水处理装置结构示意图。
如图1所示，本发明提供的一种DMF废水处理装置，包括废水预热器1、减压精馏塔2、水蒸汽压缩机3、减压精馏塔再沸器4、减压精馏塔回流泵5、中间汽化器6、分隔壁精馏塔7、中间蒸汽压缩机8、中间再沸器9、中间冷凝液回流泵10、DMF压缩机11、分隔壁精馏塔再沸器12和DMF输送泵13；
废水预热器1连接减压精馏塔2，减压精馏塔2塔顶连接水蒸汽压缩机3，水蒸汽压缩机3通过减压精馏塔再沸器4连接减压精馏塔2，减压精馏塔2中下段通过连接减压精馏塔再沸器4形成回路，减压精馏塔再沸器4通过减压精馏塔回流泵5连接减压精馏塔2和蒸馏水出料口14，减压精馏塔2塔底通过中间汽化器6连接分隔壁精馏塔7，分隔壁精馏塔7的进料口一侧塔顶通过中间蒸汽压缩机8连接中间再沸器9，分隔壁精馏塔7中下部进料口一侧通过连接中间再沸器9形成回路，中间再沸器9通过中间冷凝液回流泵10连接分隔壁精馏塔7进料口一侧和废水预热器1进料口，分隔壁精馏塔7远离进料口的一侧塔顶通过DMF压缩机11连接分隔壁精馏塔再沸器12，分隔壁精馏塔7中下部远离进料口的一侧通过连接分隔壁精馏塔再沸器12形成回路，分隔壁精馏塔再沸器12通过DMF输送泵13连接分隔壁精馏塔7远离进料口的一侧和DMF产品出料口15，分隔壁精馏塔7塔底连接重组分杂质出料口16。
该装置中的减压精馏塔再沸器4、中间再沸器9和分隔壁精馏塔再沸器12是使被精馏的液体汽化的设备，一般与精馏塔结合使用形成回路。从精馏塔塔底流出的液相流进入到再沸器中，通常在再沸器中有25-30％的液体被汽化。被汽化的气相组分被送回到精馏塔中，并向上流动通过塔盘，而液相组分返回到塔底。减压精馏塔2和分隔壁精馏塔7通过对应的再沸器形成回路，从而为精馏塔内部提供上升蒸汽，与塔内的液相流进行汽液传质，保证精馏过程的进行。
本发明提供的一种DMF废水处理方法，包括如下步骤：
将需要处理的DMF废水作为原料和循环物料一起经废水预热器1预热后通入减压精馏塔2，精馏分离后在减压精馏塔2塔顶得到水蒸汽，水蒸汽经水蒸汽压缩机3压缩提高蒸汽温度后为减压精馏塔再沸器4供热，得到的冷凝液经过减压精馏塔回流泵5，一部分回流至减压精馏塔2，一部分通过蒸馏水出料口14直接采出；
在减压精馏塔2塔底得到浓缩后的DMF废水，经中间汽化器6加热汽化后从进料口通入一个共用提馏段的分隔壁精馏塔7中，进行精馏处理；
在分隔壁精馏塔7中与进料口同侧的一侧塔顶得到含少量DMF的水蒸汽，经中间蒸汽压缩机8压缩提高蒸汽温度后为中间再沸器9供热，得到的冷凝液通过中间冷凝液回流泵10，一部分回流至分隔壁精馏塔7，一部分作为循环物料，与DMF废水原料混合后重新经废水预热器1进入减压精馏塔2；
在分隔壁精馏塔7的另一侧塔顶得到精制的DMF蒸汽，经DMF压缩机11压缩提高蒸汽温度后为分隔壁精馏塔再沸器12供热，得到的冷凝液通过DMF输送泵13，一部分回流至分隔壁精馏塔7，一部分作为DMF产品经DMF产品出料口15采出；
分隔壁精馏塔7塔底得到的重组分杂质经重组分杂质出料口16采出。
DMF废水中主要成分为DMF和水，其中DMF的重量百分比含量为10～80％，除此之外还含有少量盐碱、酮类、酯类或其他有机物等组分中的一种或多种，且这些杂质为重组分杂质。
减压精馏塔2操作温度为70-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.8～7。
分隔壁精馏塔7操作温度为80-120℃，操作压力为0.01-0.1MPa，进料口一侧的塔顶回流比为0.5～3，远离进料口一侧的塔顶回流比为0.2～2。
实施例2
图2所示为本发明实施例2中DMF废水处理装置结构示意图。
如图2所示，本发明提供的一种DMF废水处理装置，包括废水预热器1、减压精馏塔2、水蒸汽压缩机3、减压精馏塔再沸器4、减压精馏塔回流泵5、中间汽化器6、除水塔17、DMF精馏塔20、中间蒸汽压缩机8、除水塔再沸器18、除水塔冷凝液回流泵19、DMF压缩机11、DMF精馏塔再沸器21和DMF输送泵13；
废水预热器1连接减压精馏塔2，减压精馏塔2塔顶连接水蒸汽压缩机3，水蒸汽压缩机3通过减压精馏塔再沸器4连接减压精馏塔2，减压精馏塔2中下段通过连接减压精馏塔再沸器4形成回路，减压精馏塔再沸器4通过减压精馏塔回流泵5连接减压精馏塔2和蒸馏水出料口14，减压精馏塔2塔底通过中间汽化器6连接除水17塔，除水塔17塔顶通过中间蒸汽压缩机8连接除水塔再沸器18，除水塔17中下部通过连接除水塔再沸器18形成回路，除水塔再沸器18通过除水塔冷凝液回流泵19连接除水塔17和废水预热器1进料口，除水塔17塔底连接DMF精馏塔20进料口，DMF精馏塔20塔顶通过DMF压缩机11连接DMF精馏塔再沸器21，DMF精馏塔20中下部通过连接DMF精馏塔再沸器21形成回路，DMF精馏塔再沸器21通过DMF输送泵13连接DMF精馏塔20和DMF产品出料口15，DMF精馏塔20塔底连接重组分杂质出料口16。
该装置的中减压精馏塔再沸器4、除水塔再沸器18和DMF精馏塔再沸器21是使被精馏的液体汽化的设备，一般与精馏塔结合使用形成回路。从精馏塔塔底流出的液相流进入到再沸器中，通常在再沸器中有25-30％的液体被汽化。被汽化的气相组分被送回到精馏塔中，并向上流动通过塔盘，而液相组分返回到塔底。减压精馏塔2、除水塔17和DMF精馏塔20通过对应的再沸器形成回路，从而为精馏塔内部提供上升蒸汽，与塔内的液相流进行汽液传质，保证精馏过程的进行。
一种DMF废水处理方法，包括如下步骤：
将需要处理的DMF废水作为原料和循环物料一起经废水预热器1预热后通入减压精馏塔2，精馏分离后在减压精馏塔2塔顶得到水蒸汽，水蒸汽经水蒸汽压缩机3压缩提高蒸汽温度后为减压精馏塔再沸器4供热，得到的冷凝液经过减压精馏塔回流泵5一部分回流至减压精馏塔2，一部分通过蒸馏水出料口14直接采出；
减压精馏塔2塔底得到浓缩后的DMF废水，经中间汽化器6加热汽化后通入除水塔17进行精馏处理；
在除水塔17塔顶得到含少量DMF的水蒸汽，经中间蒸汽压缩机8压缩提高蒸汽温度后为除水塔再沸器18供热，得到的冷凝液通过除水塔冷凝液回流泵19，一部分回流至除水塔17，一部分作为循环物料与DMF废水原料混合后重新经废水预热器1进入减压精馏塔2；
除水塔17塔底得到的物料进入DMF精馏塔20，在DMF精馏塔20塔顶得到精制的DMF蒸汽，经DMF压缩机11压缩提高蒸汽温度后为DMF精馏塔再沸器21供热，得到的冷凝液通过DMF输送泵13，一部分回流至DMF精馏塔20，一部分作为DMF产品经DMF产品出料口15采出；
DMF精馏塔20塔底得到的重组分杂质经重组分杂质出料口16采出。
DMF废水中主要成分为DMF和水，其中DMF的重量百分比含量为10～80％，除此之外还含有少量盐碱、酮类、酯类或其他有机物等组分中的一种或多种，且这些杂质为重组分杂质；
减压精馏塔2操作温度为70-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.8～7。
除水塔17的操作温度为80-120℃，DMF精馏塔20的操作温度为90-130℃，除水塔17和DMF精馏塔20的操作压力为0.01-0.1MPa，除水塔17塔顶回流比为0.5～4，DMF精馏塔20塔顶回流比为0.5～3。
本发明采用塔顶直接式热泵精馏：精馏塔塔顶出料蒸汽进入真空泵升高到较高的压力和温度后，进入对应的再沸器，蒸汽冷凝放出热量为再沸器供热，冷凝液一部分回流，一部分作为出料采出。
热泵精馏技术的应用，合理利用了热量，使得低品位的热能转化为高品位的热能，代替生蒸汽的使用，大大减小了生蒸汽的耗量，同时也减少了循环冷却水的用量，达到了节能降耗的目的；此外还减少了塔顶冷凝器，降低了设备投资，也减小了占地面积。
本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
Claims (4)
1.一种DMF废水处理装置，其特征在于，包括废水预热器、减压精馏塔、水蒸汽压缩机、减压精馏塔再沸器、减压精馏塔回流泵、中间汽化器、分隔壁精馏塔、中间蒸汽压缩机、中间再沸器、中间冷凝液回流泵、DMF压缩机、分隔壁精馏塔再沸器和DMF输送泵；
所述废水预热器连接所述减压精馏塔，所述减压精馏塔塔顶连接所述水蒸汽压缩机，所述水蒸汽压缩机通过所述减压精馏塔再沸器连接所述减压精馏塔，所述减压精馏塔中下段通过连接所述减压精馏塔再沸器形成回路，所述减压精馏塔再沸器通过所述减压精馏塔回流泵连接所述减压精馏塔和蒸馏水出料口，所述减压精馏塔塔底通过所述中间汽化器连接所述分隔壁精馏塔，所述分隔壁精馏塔的进料口一侧塔顶通过所述中间蒸汽压缩机连接所述中间再沸器，所述分隔壁精馏塔中下部进料口一侧通过连接所述中间再沸器形成回路，所述中间再沸器通过所述中间冷凝液回流泵连接所述分隔壁精馏塔进料口一侧和废水预热器进料口，所述分隔壁精馏塔远离进料口的一侧塔顶通过所述DMF压缩机连接所述分隔壁精馏塔再沸器，所述分隔壁精馏塔中下部远离进料口的一侧通过连接所述分隔壁精馏塔再沸器形成回路，所述分隔壁精馏塔再沸器通过所述DMF输送泵连接所述分隔壁精馏塔远离进料口的一侧和DMF产品出料口，所述分隔壁精馏塔塔底连接重组分杂质出料口。
2.一种DMF废水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将需要处理的DMF废水作为原料和循环物料一起经所述废水预热器预热后通入所述减压精馏塔，精馏分离后在所述减压精馏塔顶得到水蒸汽，水蒸汽经所述水蒸汽压缩机压缩提高蒸汽温度后为所述减压精馏塔再沸器供热，得到的冷凝液经过所述减压精馏塔回流泵一部分回流至所述减压精馏塔，一部分通过所述蒸馏水出料口直接采出；
所述减压精馏塔塔底得到浓缩后的DMF废水，经所述中间汽化器加热汽化后从进料口通入一个共用提馏段的所述分隔壁精馏塔中，进行精馏处理；
在所述分隔壁精馏塔中与进料口同侧的一侧塔顶得到含少量DMF的水蒸汽，经所述中间蒸汽压缩机压缩提高蒸汽温度后为所述中间再沸器供热，得到的冷凝液通过所述中间冷凝液回流泵，一部分回流至所述分隔壁精馏塔，一部分作为循环物料，与DMF废水原料混合后重新经所述废水预热器进入减压精馏塔；
在所述分隔壁精馏塔的另一侧塔顶得到精制的DMF蒸汽，经所述DMF压缩机压缩提高蒸汽温度后为所述分隔壁精馏塔再沸器供热，得到的冷凝液通过所述DMF输送泵，一部分回流至分所述隔壁精馏塔，一部分作为DMF产品经所述DMF产品出料口采出；
所述分隔壁精馏塔塔底得到的重组分杂质经所述重组分杂质出料口采出。
3.如权利要求2所述的一种DMF废水处理方法，其特征在于，所述的减压精馏塔操作温度为70-110℃，操作压力为0.05-0.1MPa，塔顶回流比为0.8~7。
4.如权利要求2所述的一种DMF废水处理方法，其特征在于，所述的分隔壁精馏塔操作温度为80-120℃，操作压力为0.01-0.1MPa，进料口一侧的塔顶回流比为0.5~3，远离进料口一侧的塔顶回流比为0.2~2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510092727.1A CN104671307B (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种dmf废水处理装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510092727.1A CN104671307B (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种dmf废水处理装置及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104671307A CN104671307A (zh) | 2015-06-03 |
| CN104671307B true CN104671307B (zh) | 2019-05-10 |
Family
ID=53306970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510092727.1A Active CN104671307B (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种dmf废水处理装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104671307B (zh) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104926676B (zh) * | 2015-07-07 | 2017-01-04 | 天津大学 | 一种低浓度dmf含盐废水的溶剂回收*** |
| CN106348368A (zh) * | 2015-07-16 | 2017-01-25 | 中广核工程有限公司 | 用于处理核电厂低放废液的热泵蒸发***和热泵蒸发方法 |
| CN106220527B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-06-07 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种dmf精馏脱水提纯方法 |
| CN106745421A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 常州大学 | 一种带多个中间换热器精馏法处理低浓度dmf废水*** |
| CN106748864B (zh) * | 2016-12-27 | 2019-02-05 | 广东创源节能环保有限公司 | 一种低压双效双热泵精馏法处理dmf废水的工艺 |
| CN106809896B (zh) * | 2017-02-20 | 2019-10-18 | 上海蓝科石化环保科技股份有限公司 | 一种有机废水处理***及方法 |
| CN107055893B (zh) * | 2017-04-28 | 2021-02-02 | 浙江奇彩环境科技股份有限公司 | 一种处理含低浓度dmf废水的方法 |
| CN108144319B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-06-16 | 浙江建业化工股份有限公司 | 使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置 |
| CN108996838A (zh) * | 2018-08-22 | 2018-12-14 | 沈阳化工研究院设计工程有限公司 | 一种二甲基甲酰胺有机废水的深度处理方法 |
| CN109369444B (zh) * | 2018-12-07 | 2023-12-12 | 天津乐科节能科技有限公司 | 二甲基甲酰胺自回热精馏***及回收方法 |
| CN112142618B (zh) * | 2019-06-28 | 2023-07-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收***及方法 |
| CN112142140A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种纳滤膜生产中废水回收装置及方法 |
| CN110652741A (zh) * | 2019-10-08 | 2020-01-07 | 广州首联环境工程有限公司 | 一种热泵精馏***及利用该***制备电子级乳酸乙酯的工艺方法 |
| CN110615494B (zh) * | 2019-10-31 | 2023-11-10 | 格琳嘉(杭州)科技发展有限公司 | 复杂dmf废水回收dmf后的后处理装置及方法 |
| CN110937744B (zh) * | 2019-12-09 | 2021-01-15 | 西安交通大学 | 一种合成革dmf废水热泵精馏过程中的二甲胺处理工艺 |
| CN110743189B (zh) * | 2019-12-11 | 2021-07-27 | 贺源 | 一种节能型二硫化碳精馏工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1057704A (ja) * | 1996-05-30 | 1998-03-03 | Kyowa Yuka Kk | 蒸留方法及び蒸留装置 |
| WO2002062733A1 (de) * | 2001-02-08 | 2002-08-15 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur gewinnung von roh-1,3-butadien durch extraktivdestillation aus einem c4-schnitt |
| CN1891685A (zh) * | 2005-12-06 | 2007-01-10 | 浙江禾欣实业集团股份有限公司 | 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液三效精馏回收方法 |
| CN101703840A (zh) * | 2009-11-19 | 2010-05-12 | 天津大学 | 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液四效精馏***及回收方法 |
| CN103664460A (zh) * | 2012-09-18 | 2014-03-26 | 中国石油化工集团公司 | 一种制备间戊二烯和双环戊二烯的***及方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI717316B (zh) * | 2014-01-24 | 2021-02-01 | 美商Ｇｔｃ科技美國有限責任公司 | 用來執行吸收/蒸餾之分離系統 |
-
2015
- 2015-03-03 CN CN201510092727.1A patent/CN104671307B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1057704A (ja) * | 1996-05-30 | 1998-03-03 | Kyowa Yuka Kk | 蒸留方法及び蒸留装置 |
| WO2002062733A1 (de) * | 2001-02-08 | 2002-08-15 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur gewinnung von roh-1,3-butadien durch extraktivdestillation aus einem c4-schnitt |
| CN1891685A (zh) * | 2005-12-06 | 2007-01-10 | 浙江禾欣实业集团股份有限公司 | 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液三效精馏回收方法 |
| CN101703840A (zh) * | 2009-11-19 | 2010-05-12 | 天津大学 | 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液四效精馏***及回收方法 |
| CN103664460A (zh) * | 2012-09-18 | 2014-03-26 | 中国石油化工集团公司 | 一种制备间戊二烯和双环戊二烯的***及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104671307A (zh) | 2015-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104671307B (zh) | 一种dmf废水处理装置及方法 | |
| CN105218315B (zh) | 一种使用分隔壁精馏塔结合热泵精制甲醇的方法及装置 | |
| CN102190559B (zh) | 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置 | |
| CN104788289B (zh) | 一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺 | |
| CN105329961B (zh) | 低成本回收dmf的废水处理*** | |
| CN106336337B (zh) | 一种热集成变压精馏分离甲苯与正丙醇共沸物的方法 | |
| CN105344124B (zh) | 用于制取酒精的双精塔四效优级酒精蒸馏方法和装置 | |
| CN109369444A (zh) | 二甲基甲酰胺自回热精馏***及回收方法 | |
| CN110404285A (zh) | 四塔蒸馏与膜分离集成***及其蒸馏乙醇的方法 | |
| CN110143850A (zh) | 不副产杂醇油的单塔蒸汽驱动节能型甲醇多效精馏方法 | |
| CN110256202A (zh) | 一种四塔四效的粗甲醇精制工艺方法 | |
| CN102391064B (zh) | 一种己内酰胺生产过程中萃取剂回收精制工艺 | |
| CN101979381B (zh) | 一种连续精馏精制粗喹啉的方法 | |
| CN109646980B (zh) | 无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法 | |
| CN107158734A (zh) | 高效节能提浓的装置及其n‑乙基哌嗪高效节能提浓方法 | |
| CN203677978U (zh) | 蒸汽压缩式酒精回收塔 | |
| CN203355328U (zh) | 二甲基乙酰胺精馏*** | |
| CN104610018A (zh) | 分离乙醇发酵液的方法 | |
| CN110066684A (zh) | 一种锂电池隔膜用白油的回收方法 | |
| CN107551586A (zh) | 一种利用隔壁塔组合多效精馏生产甲醇的装置 | |
| CN105669353B (zh) | 乙苯苯乙烯分离方法 | |
| CN106496069A (zh) | 乙腈精制***的节能装置和节能方法 | |
| CN106431836A (zh) | 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺 | |
| CN102992953A (zh) | 无水乙醇的生产方法 | |
| CN206081667U (zh) | 一种mvr蒸馏装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201221 Address after: 310012 Room 305, Fangyuan building, 149 Yugu Road, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Z JU HOLLY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 310027 Hangzhou, Xihu District, Zhejiang Province, No. 38, Zhejiang Road, Zhejiang University, Yuquan, Zhejiang campus ten 3202 room. Patentee before: Wu Jia |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 310012 Room 305, Fangyuan building, 149 Yugu Road, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Gelingjia (Hangzhou) Technology Development Co.,Ltd. Address before: 310012 Room 305, Fangyuan building, 149 Yugu Road, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Z JU HOLLY TECHNOLOGY Co.,Ltd. |