CN104651662B - 钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法。该方法采用CaO坩埚进行真空感应熔炼制备钛铝合金，依次包括配料步骤、烘料步骤、装炉步骤、合金熔化步骤以及浇铸步骤。本发明方法具有工艺简单，生产周期短，能耗低，设备投资小，生产成本低，合金成份控制准确，坩埚污染小，气体含量低，无皮下气泡等铸造缺陷的优点。
Description
技术领域
本发明属于冶金制备领域，特别涉及一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法。
背景技术
随着现代机械加工业高速加工时代的到来，世界各国也愈加注重涂层技术的应用与发展。PVD（Physical Vapor Deposition）涂层不仅为提高高速合金刀具的性能发挥了重要作用，而且对于硬质合金刀具来说更是必不可少，因为硬质合金刀具比高速合金刀具价格更贵，使用率更高。在刀具的PVD涂层中，钛铝合金是一种非常重要的膜料。例如，Balzers研制的两种有代表性的涂层分别为FUTURA NANO和X.CEED，其中FUTURA NANO可使刀具在高速加工的条件下使用，而X.CEED可使刀具有优异的红硬性、抗氧化性，即使在恶劣的加工条件下，其薄膜与基体仍具有良好的结合强度，这两种涂层的膜料均为钛铝合金。钛铝合金可以显著提高刀具的使用寿命以及产品的加工精度，但是钛铝合金的纯净度对刀具的使用寿命起到重要的作用，也就是说采用钛铝合金靶材进行镀膜时，对靶材的纯净度要求极为严格，特别是碳、氧、氮等杂质的含量，杂质的含量越低，对刀具的使用寿命越有利。
目前，制造钛铝合金靶材的方法有两种，粉末烧结法和熔炼铸造法：
（1）粉末烧结法：如公开号为CN101214546A的专利中采用一定粒度的Ti粉和Al粉，或雾化的合金粉末，经混粉，装粉，冷等静压成型，脱气，热等静压或烧结，再经机加工制成成品。该方法的优点是可以制作大尺寸的钛铝靶材；该方法的缺点是在制作过程中不可避免会增加金属杂质，气体（C、N、O）含量偏高。
（2）熔炼铸造法：目前，熔炼钛铝合金的方法有以下几种：第一种是采用真空电子束熔炼，该方法熔炼过程中，Al挥发大，成份不易控制；第二种方法是采用真空自耗电弧炉熔炼，该方法熔炼的钛铝合金成分偏析大；第三种方法是采用真空悬浮炉熔炼，该方法熔炼的钛铝合金，虽然气体和金属杂质含量比较低，但该方法需二次重熔，并且设备昂贵，能耗高，造成熔炼合金的成本高。另外，还有采用石墨作为坩埚材料进行真空感应熔炼的，但是熔炼出的合金锭碳含量很高。公开号为CN1420189A的专利申请中采用高纯CaO坩埚进行真空感应熔炼，该方法需要两次抽真空操作，加料方式繁琐，其加钙脱氧将使本合金体系中的杂质元素含量增加，脱氧所形成的氧化钙夹杂残留在合金溶液中，浇铸后形成大量的内生夹杂，无法去除。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法。该方法工艺简单、生产周期短、成本低，成份控制准确，坩埚污染小，气体含量低，无气泡等铸造缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法，采用CaO坩埚进行真空感应熔炼制备钛铝合金靶材，依次包括配料步骤、烘料步骤、装炉步骤、合金熔化步骤以及浇铸步骤，其中：
在所述烘料步骤中，将配好的原料金属铝和海绵钛放入真空烘箱中，烘烤温度为低于150℃，烘烤时间为不少于4小时，然后随炉降温至40℃以下取出待用；
在所述装炉步骤中，将经烘烤的原料金属铝放入真空感应炉的CaO坩埚的底部，再将海绵钛松装于金属铝的上部；
在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空感应炉的真空度保持不大于0.1Pa，再以不大于15KW的电功率送电，待10～15分钟后充入0.2～0.4atm的惰性气体，然后加大送电功率至35KW以上，使原料快速熔化，熔化后合金液的最高温度控制在1580～1610℃。
为了更加详细的对上述方法进行说明，上述方法可以示例性地描述为：
在所述烘料步骤中，将配好的原料放入真空烘箱中，在80℃、100℃、120℃或140℃的条件下保温4h、5h或6h，然后随炉降温至15℃、20℃、30℃或40℃取出待用；
在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空感应炉的真空度保持在0.01Pa、0.04Pa、0.05Pa、0.06Pa、0.07Pa、0.08Pa或0.1Pa，再以10KW、12KW或15KW的电功率送电，待10min、12min或15min后充入0.2atm、0.3atm或0.4atm的惰性气体，然后加大送电功率至35KW、40KW或45KW，使原料快速熔化，熔化后合金液的最高温度控制在1580℃、1590℃、1600℃、1605℃或1610℃。
在上述方法中，所述配料步骤是按钛铝合金成分设计要求分别称取海绵钛和金属铝，作为一种优选实施方式，所述配料步骤是按钛铝合金成分设计要求分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝，其中所述钛铝合金按重量百分比由以下元素组成：Ti：60～70%，Al:30～40%。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述烘料步骤中，所述烘烤温度为100-140℃，所述烘烤时间为4-5h。所述真空烘箱的真空度为600-6000Pa。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空感应炉的真空度保持为0.01-0.08Pa，再以10-15KW的电功率送电，待10～15分钟后充入0.2～0.4atm的惰性气体，然后加大送电功率至35-40KW，使原料快速熔化，以缩短合金液与坩埚的接触时间，熔化后合金液的最高温度控制在1580～1610℃，以免合金液温度高与坩埚反映加速。
在上述方法中，所述惰性气体可以是氩气或氦气。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述浇铸步骤中，当合金液温度高于合金液熔点温度以上30～50℃时进行浇铸。炉料熔化后，尽快浇注，可以进一步减少合金液与坩埚的接触时间。
在本发明的方法中，原材料经真空烘干以确保原材料干燥且不被氧化；采用CaO坩埚，选用底部装铝，上部装钛的方式，真空下送电烘烤炉料，既有利于炉料内气体的挥发，降低炉料内的气体含量，又充分利用了能量，有利于加快熔炼速度，还避免了加冷料时合金液喷溅；充入惰性气体比如氩气后，高功率送电，使炉料和合金液充分脱气，加快了炉料的熔化速度，又不会由于充入氩气过多使钛铝锭内部和表皮产生气泡；控制合金液的熔化温度，有效的减小了合金液与坩埚的反应时间和速度。
本发明与现有技术相比具有工艺简单，生产周期短，能耗低，设备投资小，生产成本低，合金成份控制准确，坩埚污染小，气体含量低，无皮下气泡等铸造缺陷的优点。上述优点具体如下：熔炼周期≤30分钟，每炉合金的功耗≤15KW·h，成分控制精确，主成分偏差≤0.5wt%，合金中杂质Ca≤0.015wt%，气含量低（O≤0.12wt%，N≤0.015wt%,C≤0.015wt%）。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
图2是本发明实施例2制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
图3是本发明实施例3制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
图4是本发明对比例3制得的合金铸锭切片的超声波探伤图；
图5是本发明对比例4制得的合金铸锭切片的超声波探伤图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
以下三个实施例是根据本发明所述的钛铝合金靶材真空感应熔炼的制造方法分别制备了3炉钛铝合金靶材。
实施例1
本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti64%，Al36%。
制造方法如下：
（1）配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝。
（2）烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱（真空度为5000Pa）中，在100℃条件下保温5h，随炉降温至35℃取出待用。
（3）装炉：将烘烤后的原料（即炉料）中的金属铝放入25Kg真空感应炉CaO坩埚的底部，然后将海绵钛松装于金属铝的上部。
（4）合金熔化：首先使真空感应炉的真空度保持为0.03Pa，再以15KW的电功率送电，待14分钟后充入0.2atm的氩气，然后加大送电功率至35KW，使原料快速熔化，以缩短合金液与坩埚的接触时间，待送电11分钟后合金熔化，熔化后合金液的最高温度为1585℃。
（5）降温浇铸：停电降温30s，在合金液温度为1535℃时进行浇铸，从而得到合金铸锭。
本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。
采取超声波探伤对制得的锭坯内部及表层质量进行检验，超声波探伤的方法如下：
1）机加工：锭坯经机械线切割成尺寸为￠190*15mm（锭坯尺寸为￠190*160mm）的毛坯，采用80目的氧化铝砂轮对切片大面进行磨加工，磨加工后表面粗糙度达到3.2左右；
2）超声波探伤：将切片放置于超声波探伤设备的水槽里，采用10M聚焦探头进行探伤，扫描速度为150mm/s。
3）保存C扫描图：探伤完成后，将相关的扫描图片保存到存储器中，以便进行分析和判定。
本实施例制备的合金铸锭切片的超声波探伤图参见图1，无皮下气泡。
实施例2
本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti60%，Al40%。
制造方法如下：
（1）配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝。
（2）烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱（真空度为5000Pa）中，在140℃条件下保温4h，随炉降温至38℃取出待用。
（3）装炉：将烘烤后的原料（即炉料）中的金属铝放入25Kg真空感应炉CaO坩埚的底部，然后将海绵钛松装于金属铝的上部。
（4）合金熔化：首先使真空感应炉的真空度保持为0.04Pa，再以13KW的电功率送电，待15分钟后充入0.2atm的氩气，然后加大送电功率至35KW，使原料快速熔化，以缩短合金液与坩埚的接触时间，待送电10分钟后合金熔化，熔化后合金液的最高温度为1580℃。
（5）降温浇铸：停电降温32s，在合金液温度为1520℃时进行浇铸，从而得到合金铸锭。
本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。
采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对实施例2制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参见图2，无皮下气泡。
实施例3
本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti70%，Al30%。
制造方法如下：
（1）配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝。
（2）烘料：将称好的原材料钛和铝放入真空烘箱（真空度为5000Pa）中，在140℃条件下保温4h，随炉降温至36℃取出待用。
（3）装炉：将烘烤后的原料（即炉料）中的金属铝放入25Kg真空感应炉CaO坩埚的底部，然后将海绵钛松装于金属铝的上部。
（4）合金熔化：首先使真空感应炉的真空度保持为0.02Pa，再以15KW的电功率送电，待12分钟后充入0.3atm的氩气，然后加大送电功率至40KW，使原料快速熔化，以缩短合金液与坩埚的接触时间，待送电12分钟后合金熔化，熔化后合金液的最高温度为1605℃。
（5）降温浇铸：停电降温40s，在合金液温度为1550℃时进行浇铸，从而得到合金铸锭。
本实施例制备的合金铸锭的性能参见表1。
采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对实施例3制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参见图3，无皮下气泡。
为了进一步说明本发明的优点，下面列举了四个对比例。
对比例1
本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti64%，Al36%。
制造方法为粉末烧结法，具体如下：
（1）粉末制备：采用雾化干燥方法制得符合上述成分配比要求的钛铝合金粉末，平均粒径为130μm。
（2）冷等静压：将混合好的粉末装入冷等静压模具中，在2吨压力下压制30min。
（3）脱气：将冷等静压坯放入预先备好的铁包套中，置于脱气炉中进行脱气处理，脱气温度为400℃，脱气时间为20h。
（4）热等静压烧结：将脱气完毕的包套放入热等静压设备中压制烧结，温度为1200℃，时间3h，压力为120MPa。
本对比例制备的合金靶材的性能参见表1。
对比例2
本实施例制备的钛铝合金靶材按重量百分比由以下元素组成：Ti64%，Al36%。
制造方法为冷坩埚、真空悬浮炉熔炼铸造法，具体如下：
（1）配料：按上述合金成分设计分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝。
（2）压电极：将海绵钛和金属铝块压制成与水冷铜坩埚尺寸相适应的电极块。
（3）装炉：将电极块放入真空悬浮炉的水冷铜坩埚内。
（4）合金熔化：首先使真空悬浮炉的真空度保持为0.03Pa，通电升温，输出电流为150A，输出功率为45～55kW，使电极块迅速熔化，熔炼时间7～10min。
（5）降温浇铸：停电降温60s，在合金液温度为1650℃时进行自动浇铸，从而得到合金铸锭。
本对比例制备的合金铸锭的性能参见表1。
对比例3
该对比例省略了实施例1中的烘料步骤，其他与实施例1相同。
本对比例制备的合金铸锭的性能参见表1。
采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对对比例3制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参加图4，图中圈出的白色区域为内部气孔聚集区，尺寸为3～5mm。
对比例4
将实施例1中的合金熔化步骤变为：首先使真空感应炉的真空度保持为0.03Pa，再以15KW的电功率送电后即可充入0.2atm的氩气，待25min原料熔化；其他与实施例1相同。
本对比例制备的合金铸锭的性能参见表1。
采用与实施例1中相同的超声波探伤检验方法对对比例4制备的锭坯进行检验，铸锭切片的超声波探伤图参见图5。图中圈出的白色区域为内部气孔聚集区，尺寸为1～2mm。
表1本发明实施例与对比例产品的性能表
注：由于对比例3省略了烘料步骤，所以对比例3的合金熔化步骤要达到与实施例1相同的真空度需要消耗更长的抽真空时间，因此熔炼过程相比实施例1要长10min，为35min。
Claims (3)
1.一种钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法，其特征在于，采用CaO坩埚进行真空感应熔炼制备钛铝合金靶材，依次包括配料步骤、烘料步骤、装炉步骤、合金熔化步骤以及浇铸步骤，其中：
在所述烘料步骤中，将配好的原料金属铝和海绵钛放入真空烘箱中，烘烤温度为低于150℃，烘烤时间为不少于4小时，然后随炉降温至40℃以下取出待用；
在所述装炉步骤中，将经烘烤的原料金属铝放入真空感应炉的CaO坩埚的底部，再将海绵钛松装于金属铝的上部；
在所述合金熔化步骤中，首先使所述真空感应炉的真空度保持为0.01-0.08Pa，再以10-15kW的电功率送电，待10～15分钟后充入0.2～0.4atm的惰性气体，然后加大送电功率至35-40kW，使原料快速熔化，熔化后合金液的最高温度控制在1580～1610℃，
在所述浇铸步骤中，当合金液温度高于合金液熔点温度以上30～50℃时进行浇铸。
2.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法，其特征在于，所述配料步骤是按钛铝合金成分设计要求分别称取0级海绵钛和纯度高于99.99％的金属铝，其中所述钛铝合金按重量百分比由以下元素组成Ti：60～70％，Al：30～40％。
3.根据权利要求1所述的钛铝合金靶材的真空感应熔炼方法，其特征在于，在所述烘料步骤中，所述烘烤温度为100-140℃，所述烘烤时间为4-5h，所述真空烘箱的真空度为600-6000Pa。
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