CN113529027A - 一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，包括选取高纯无氧铜铜锭步骤、清洗步骤、真空熔炼提纯步骤、铸造步骤、预热处理及挤压、退火处理步骤、冷焊步骤、缺陷探伤和结晶扫描检测、清洁处理步骤，制得无氧铜溅射镀膜靶材，本发明采用真空熔炼提纯工艺和金属挤压工艺相配合的方法，通过低温真空冷焊工艺和低温锻造工艺，得到纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸≤100um，且晶粒均匀、晶粒取向一致的高纯度、高镀膜率的溅射铜管靶，为平面显示器行业的发展和应用奠定了坚实的基础。
Description
技术领域
本发明属于薄膜液晶显示器技术领域，具体涉及一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法。
背景技术
随着微电子行业新器件和新材料的迅速发展，及电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等在高新技术和工业领域中的应用，溅射靶材市场规模日益扩大目前，全世界的靶材主要由日本、美国和德国生产。
铜管靶由于利用率高达70～80％，板靶利用率仅30％，且溅射用铜管靶中铜纯度低，镀膜不均匀等存在一系列问题，未来使用呈增长趋势。但由于成本高、工艺复杂、技术和质量要求高、采购周期长等原因，需要大量进口，成为长期以来限制我国液晶面板领域发展的关键因素。因此，开发出一种溅射用高纯度无氧铜管靶材成为了当前推进我国平面显示器行业快速发展的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，采用真空熔炼提纯工艺和金属挤压工艺相配合的方法，通过低温真空冷焊工艺和低温锻造工艺，得到纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸≤100um（常规状态下平均晶粒尺寸≤50um），且晶粒均匀、晶粒取向一致的高纯度、高镀膜率的溅射铜管靶。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、选取高纯无氧铜锭，作为无氧铜溅射镀膜靶材的原料，过筛处理，备用；
步骤二、将步骤一选取的铜锭表面进行清洗，烘干后再使用丙酮进行清洗，备用；
步骤三、步骤二处理后的铜锭进行热处理，烘烤后铜锭温度为150~250℃，然后投入真空熔炼炉中对铜锭进行提纯；
步骤四、根据产品尺寸规格，铸造相应的模具，铸造模具与真空熔炼炉内部衔接，通过铸造工艺得到相应规格的铜棒坯；
步骤五、对步骤四得到的铜棒坯进行预热处理，预热温度为700~950℃，然后对其进行挤压、低温退火处理，得到晶粒均匀的管坯；
步骤六、将步骤五的管坯的两端进行焊接处理，制取两端带法兰盘的管靶坯体；
步骤七、对步骤六得到的管靶坯体进行初步检测和清洗，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；
步骤八、待无损检验合格后，对其进行冲洗，干燥后真空包装，制得纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸≤50um的无氧铜溅射镀膜靶材。
进一步的，步骤二中采用高压水枪对铜锭的表面进行喷水清洗，高压水枪的压力为0.2~1MPa。
进一步的，步骤三真空熔炼提纯后的铜棒坯的纯度≥99.99%。
进一步的，步骤四中铸造过程中通入氩气作保护气体，氩气纯度≥99.99%。
进一步的，步骤五中低温处理温度为600~750℃。
进一步的，步骤六中的管坯采用真空冷焊方式进行焊接，且焊接时控制焊接温度，控制焊接影响区温度≤200℃。
进一步的，步骤七中使用超声无损探伤仪对焊缝进行探伤，检验焊接部位是否存在缺陷，同时使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于30um。
本发明的有益效果为：本发明采用真空熔炼提纯工艺和金属挤压工艺相配合的方法，通过低温真空冷焊工艺和低温锻造工艺，得到纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸≤100um（常规状态下平均晶粒尺寸≤50um），且晶粒均匀、晶粒取向一致的高纯度、高镀膜率的溅射铜管靶，克服了传统工艺制备的铜管靶纯度低、晶粒大且不均匀等限制，为平面显示器行业的发展和应用奠定了坚实的基础。
具体实施方式
结合具体实施方式对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、选取高纯无氧铜锭，作为无氧铜溅射镀膜靶材的原料，其中，选取高纯无氧铜溅射镀膜靶材制备的原料铜锭，铜锭的制备方式有两种：真空熔炼法和粉末冶金法，由于粉末冶金法制备的铜锭致密度低、纯度低，所以选择真空熔炼法制备的无氧铜锭作为原料；，过筛处理，备用；
步骤二、将步骤一选取的铜锭表面进行清洗，烘干后再使用丙酮进行清洗，丙酮的纯度≥99%，备用；
步骤三、步骤二处理后的铜锭进行热处理，热处理时，炉子选择铜烘烤炉，烘烤后铜锭温度≥200℃，但温度不能太高，避免铜锭氧化，烘烤后铜锭温度控制在150~250℃，然后投入真空熔炼炉中对铜锭进行提纯；
步骤四、根据产品尺寸规格，铸造相应的模具，铸造模具与真空熔炼炉内部衔接，整个过程中，无外部引入杂质以及氧气，铸造完成后，需对其进行粗加工，切除端头部位毛边或者凸起，同时，铸造过程中需通入高纯氩气作为保护其他，杜绝铜棒在铸造过程中引入新的气体杂质，高纯氩气纯度≥99.99%，通过铸造工艺得到相应规格的铜棒坯；
步骤五、锻造、挤压或者轧制前需要预热，预热温度为700~950℃，并且需预留机加工余量，挤压后进行低温退火处理，得到晶粒均匀的管坯，低温处理温度为600~750℃；
步骤六、将步骤五的管坯的两端进行焊接处理，制取两端带法兰盘的管靶坯体；冷焊机采用亚激光瞬间融冷焊机，焊接过程中需全程处于真空环境下，目的是为了避免焊缝中引入O2气体等杂质；同时，亚激光瞬间熔冷焊机的冷焊功率取：2000W≤P≤3200W，单次修复时间0.1s≤t≤1s；
步骤七、对步骤六得到的管靶坯体进行初步检测和清洗，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；使用超声无损探伤仪对焊缝进行探伤，检验焊接部位是否存在缺陷，同时使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于100um；
步骤八、待无损检验合格后，对其进行冲洗，干燥后真空包装，制得纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸≤100um（常规状态下平均晶粒尺寸≤50um），且晶粒均匀、晶粒取向一致的高纯度、高镀膜率的无氧铜溅射镀膜靶材。
进一步的，步骤二中采用高压水枪对铜锭的表面进行喷水清洗，高压水枪的压力为0.2~1MPa。
进一步的，步骤四中铸造过程中通入氩气作保护气体，氩气纯度≥99.99%。
进一步的，步骤五中低温处理温度为600~750℃。
进一步的，步骤六中的管坯采用真空冷焊方式进行焊接，且焊接时控制焊接温度，控制焊接影响区温度≤200℃。
进一步的，步骤七中使用超声无损探伤仪对焊缝进行探伤，检验焊接部位是否存在缺陷，同时使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于30um。
实施例1
一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据产品规格φ167×φ125×2940mm，计算铜锭用量后，选取适量高纯无氧铜溅射镀膜靶材制备的原料铜锭，铜锭需由真空熔炼法制备，且纯度需≥99.95%；
步骤二、选择高压水枪对原料铜锭进行清洗，高压水枪的压力为0.3Mpa，清洗过程选择蒸馏水作为水源，待清洗干净且烘干后，使用纯度≥99%的丙酮对铜锭进行清洗，清洗干净后备用；同时，选择铜烘烤炉对铜锭进行烘烤，烘烤后铜锭温度为210℃；
步骤三，将预加热后的铜锭，投入真空熔炼炉内，真空度需控制在10-3，经提纯后铜棒坯的纯度≥99.99%；
步骤四、铸造模具与真空熔炼炉内部衔接，整个过程中，无外部引入杂质以及氧气。铸造过程中，需通入高纯氩气作为保护其他，氩气纯度≥99.99%，且铸造完成后，需对其进行粗加工，切除端头部位毛边或者凸起；
步骤五、根据产品规格，对铸造件进行挤压，挤压前需提前对铸造件进行预热，预热温度为700℃，挤压后得规格为φ175×φ115×3150mm，挤压后进行低温退火处理，得到晶粒均匀的铜管，低温处理温度为650℃。
步骤六、冷焊机采用亚激光瞬间融冷焊机，焊接过程中需全程处于真空环境下，目的是为了避免焊缝中引入O2气体等杂质；同时，亚激光瞬间熔冷焊机的冷焊功率取2200W，单次修复时间0.3s；
步骤七、使用超声无损探伤仪对焊缝进行探伤，检验焊接部位是否存在缺陷，同时使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于100um；
步骤八，对机加工完成的靶体使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸42um，且晶粒均匀、晶粒取向一致的无氧铜溅射镀膜管靶。
实施例2
一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据产品规格φ171×φ135×2692mm，计算铜锭用量后，选取适量高纯无氧铜溅射镀膜靶材制备的原料铜锭，铜锭需由真空熔炼法制备，且纯度需≥99.95%；
步骤二、选择高压水枪对原料铜锭进行清洗，高压水枪的压力为0.5Mpa，清洗过程选择蒸馏水作为水源，待清洗干净且烘干后，使用纯度≥99%的丙酮对铜锭进行清洗，清洗干净后备用；同时，选择铜烘烤炉对铜锭进行烘烤，烘烤后铜锭温度为220℃；
步骤三，将预加热后的铜锭，投入真空熔炼炉内，真空度需控制在10-3，经提纯后铜棒坯的纯度≥99.99%；
步骤四、铸造模具与真空熔炼炉内部衔接，整个过程中，无外部引入杂质以及氧气。铸造过程中，需通入高纯氩气作为保护其他，氩气纯度≥99.99%，且铸造完成后，需对其进行粗加工，切除端头部位毛边或者凸起；
步骤五、根据产品规格，对铸造件进行挤压，挤压前需提前对铸造件进行预热，预热温度为850℃，挤压后得规格为φ185×φ126×2900mm，挤压后进行低温退火处理，得到晶粒均匀的铜管，低温处理温度为700℃。
步骤六、冷焊机采用亚激光瞬间融冷焊机，焊接过程中需全程处于真空环境下，目的是为了避免焊缝中引入O2气体等杂质；同时，亚激光瞬间熔冷焊机的冷焊功率取2600W，单次修复时间0.5s；
步骤七、使用超声无损探伤仪对焊缝进行探伤，检验焊接部位是否存在缺陷，同时使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于100um；
步骤八，对机加工完成的靶体使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸45um，且晶粒均匀、晶粒取向一致的无氧铜溅射镀膜管靶。
实施例3
一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据产品规格19×180×2650mm，计算铜锭用量后，选取适量高纯无氧铜溅射镀膜靶材制备的原料铜锭，铜锭需由真空熔炼法制备，且纯度需≥99.95%；
步骤二、选择高压水枪对原料铜锭进行清洗，高压水枪的压力为0.6Mpa，清洗过程选择蒸馏水作为水源，待清洗干净且烘干后，使用纯度≥99%的丙酮对铜锭进行清洗，清洗干净后备用；同时，选择铜烘烤炉对铜锭进行烘烤，烘烤后铜锭温度为235℃；
步骤三，将预加热后的铜锭，投入真空熔炼炉内，真空度需控制在10-3，经提纯后铜棒坯的纯度≥99.99%；
步骤四、铸造模具与真空熔炼炉内部衔接，整个过程中，无外部引入杂质以及氧气。铸造过程中，需通入高纯氩气作为保护其他，氩气纯度≥99.99%，且铸造完成后的板坯，需对其进行粗加工，切除端头部位毛边或者凸起；
步骤五、根据产品规格，对铸造件进行低温轧制，轧制前需提前对铸造件进行预热，预热温度为710℃，挤压后得规格为26×200×2780mm，轧制后进行低温退火处理，得到晶粒均匀的铜板坯，低温处理温度为620℃。
步骤六、使用水浸式超声波C扫描，机加工后的铜板坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于100um；
步骤七，对机加工完成的靶体使用洁净水进行冲洗，干燥后真空包装，制得纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸38um，且晶粒均匀、晶粒取向一致的无氧铜溅射镀膜管靶。
本发明采用真空熔炼提纯工艺和金属挤压工艺相配合的方法，通过低温真空冷焊工艺和低温锻造工艺，得到纯度≥99.9995%，常规状态下平均晶粒尺寸≤50um，且晶粒均匀、晶粒取向一致的高纯度、高镀膜率的溅射铜管靶，克服了传统工艺制备的铜管靶纯度低、晶粒大且不均匀等限制，为平面显示器行业的发展和应用奠定了坚实的基础。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
应当指出，虽然通过上述实施方式对本发明进行了描述，然而本发明还可以有其他的多种实施方式。在不脱离本发明精神和范围的前提下，熟悉本领域的技术人员显然可以对本发明做出各种相应的改变和变形，但这些改变和变形都应当属于本发明所附权利要求及其等效物所保护的范围内。
Claims (7)
1.一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一、选取高纯无氧铜锭，作为无氧铜溅射镀膜靶材的原料，过筛处理，备用；
步骤二、将步骤一选取的铜锭表面进行清洗，烘干后再使用丙酮进行清洗，备用；
步骤三、步骤二处理后的铜锭进行热处理，烘烤后铜锭温度为150~250℃，然后投入真空熔炼炉中对铜锭进行提纯；
步骤四、根据产品尺寸规格，铸造相应的模具，铸造模具与真空熔炼炉内部衔接，通过铸造工艺得到相应规格的铜棒坯；
步骤五、对步骤四得到的铜棒坯进行预热处理，预热温度为700~950℃，然后对其进行挤压、低温退火处理，得到晶粒均匀的管坯；
步骤六、将步骤五的管坯的两端进行焊接处理，制取两端带法兰盘的管靶坯体；
步骤七、对步骤六得到的管靶坯体进行初步检测和清洗，然后进行缺陷探伤和结晶扫描检测；
步骤八、待无损检验合格后，对其进行冲洗，干燥后真空包装，制得纯度≥99.9995%，平均晶粒尺寸≤50um的无氧铜溅射镀膜靶材。
2.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中采用高压水枪对铜锭的表面进行喷水清洗，高压水枪的压力为0.2~1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：步骤三真空熔炼提纯后的铜棒坯的纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中铸造过程中通入氩气作保护气体，氩气纯度≥99.99%。
5.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：步骤五中低温处理温度为600~750℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：步骤六中的管坯采用真空冷焊方式进行焊接，且焊接时控制焊接温度，控制焊接影响区温度≤200℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯无氧铜溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：步骤七中使用超声无损探伤仪对焊缝进行探伤，检验焊接部位是否存在缺陷，同时使用水浸式超声波C扫描，机加工后的管坯内部无平均直径大于0.3mm的气孔缺陷存在，结晶扫描底面波强度不小于80%，平均晶粒直径小于30um。
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