CN104611475B - 一种果糖分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法,采用离子交换纤维作为色谱分离填料,用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖;所述混合糖液,是包含果葡糖浆F42或其他浓度的果糖的混合液;所述的离子交换纤维,是一种强酸性离子交换纤维,干燥状态下直径为8~170μm,阳离子交换容量为2.0~4.3mmol/g,在用于果糖分离之前,需要预先进行钙离子的置换,完成从氢型到钙型的转化。与离子交换颗粒树脂色谱柱相比,强酸性离子交换纤维表现出更优异的分离精度和更高的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用强酸性离子交换纤维作为色谱新型填料,从果葡糖浆中分离制取高纯度果糖的工艺方法,属于色谱分离技术领域。
背景技术
果糖具有甜度高、口感好、抗龋齿、食用后不引起血糖波动等优良特性,被大量应用于食品、药品和保健品的生产中,市场需求日益增大。由于果糖和葡萄糖是同分异构体,理化性质相近,分离非常困难,如何实现果糖和葡萄糖的高效分离是果糖生产中亟需解决的问题。果糖和葡萄糖的分离方法主要有结晶法、复盐法、色谱分离法、化学分离法、反渗透法、液~液萃取分离法和离子交换树脂吸附法等,目前国内外大多数企业主要采用色谱分离法,用球形钙型离子交换树脂作为色谱填料,从果葡糖浆中分离出果糖。
球形颗粒树脂由于其材料比表面积和吸附容量有限,工业生产中的色谱柱普遍存在装填量大而载料量小、吸附洗脱周期长、柱体长径比要求高等缺点,进而导致生产装置如模拟移动床的效率不高而且流程复杂。另一方面,与球形颗粒离子交换树脂相比,离交纤维的许多优点已经得到科研技术人员的广泛认可,包括比表面积大,吸附容量大,交换速度和洗脱速度快,易再生,填柱后床体均匀度和流场分布更好等等。但是到目前为止,使用离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的技术应用,尚没有公开的文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种新型的色谱分离生产果糖方法,尤其是采用离子交换纤维作为色谱分离填料,用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖的方法。
本发明的技术方案是:一种色谱分离果糖方法,采用离子交换纤维作为色谱分离填料,用于果葡糖浆等混合糖液中分离制备高纯度果糖的方法。所述混合糖液,是包含果葡糖浆F42或其他浓度的果糖的混合液;所述的离子交换纤维,其特征是一种强酸性离子交换纤维,干燥状态下直径为8~170μm,阳离子交换容量为2.0~4.3mmol/g,在用于果糖分离之前,需要预先进行钙离子的置换,完成从氢型到钙型的转化。
本发明提供的采用离子交换纤维作为色谱填料的果糖分离方法,其实施过程包括以下主要步骤:
a)离子交换纤维柱装填:将上述已经转化为钙型的短纤或无纺布形态的离交纤维,用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱。装填密度为200~600g/L,装填径高比为1:5~70。
b)载料吸附:将上述混合糖液以填料体积的0.1~0.4倍量,维持恒定的分离温度,按0.35~2.5BV/h流速,从柱体进料口恒速注入充满水的色谱柱。
c)洗脱:停止注入糖液后,随即在柱体进料口水做流动相,按照糖液体积的4~8倍水量,0.35~3.5BV/h流速对填料进行洗脱。
d)上述步骤a)~c)为一个载料洗脱周期,在一个周期内按照面积法计算,果糖纯度90%时,果糖的回收率为40~70%。
上述步骤a)~c),可以采用多柱串并联结合的方式连续运行,也可以采用模拟移动床方式连续运行。
优选步骤a)中的装填密度为250~550g/L。
优选步骤b)中的分离温度为35~60℃。
优选步骤c)中的洗脱速度为1~2BV/h。
本发明的有益效果:通过本发明的实施,从果葡糖浆中分离制取高纯度果糖的色谱分离,与离交树脂法比较,离交纤维法是首次提出的,特别是提供了采用强酸性离子交换纤维作为色谱填料,能够大幅提升果糖和葡萄糖分离的生产的效率,处理负荷相同的条件下,可以减少色谱床填料体积,降低设备造价;在相同床体大小和工艺流程条件下,可以提高处理量,产品纯度更好。把果葡糖浆注入转型为钙型的阳离子交换纤维色谱柱,用水洗脱,可以用于生产纯度为90%以上的果糖。本发明的工艺条件较宽,使用寿命延长,效果更好。
具体实施方式
以下所给实施例并非构成对本发明权利要求范围的限制,而是对本发明进行进一步的描述。
实施例1
1)离子交换纤维准备:选用干燥状态下直径为33~40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维,剪成3~10mm左右的短纤,用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换,完成从氢型到钙型的转化。尤其是采用中国专利201310533240.3提出的聚苯乙烯基处理后的功能纤维基材,经过交联反应和功能化改性制备得到离子交换纤维,其它若达到此功能纤维材料亦可。处理过程可以参考现有技术,典型的参考资料如:F.and J.Homogeneous and Heterogeneous Sulfonation of Polymers:AReview.Polym.Eng.Sci.1998,38(5),783-792。
2)离子交换纤维装填:用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维,采用柱长压缩方式装柱,纤维装填密度为500g/L,装填径高比为1:70。
3)果葡糖浆分离:果葡糖浆总糖浓度为50%,果糖含量42%,葡萄糖含量58%。取填料体积8.5%的糖液,以流速0.5BV/h经过26℃离子交换纤维柱进行吸附,随即用糖液5.8倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品,用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.89,果糖纯度90%时,果糖的回收率为67%。
4)上述步骤3)的吸附于洗脱过程,可以采用多柱串并联结合的方式连续进行,也可以采用模拟移动床方式连续进行。
实施例2
1)离子交换纤维准备:选用干燥状态下直径为33~40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维,剪成3~10mm左右的短纤,用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换,完成从氢型到钙型的转化。采用实施例1离子交换纤维材料。
2)离子交换纤维装填:用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维,采用柱长压缩方式装柱,纤维装填密度为500g/L,装填径高比为1:70。
3)果葡糖浆分离:果葡糖浆总糖浓度为50%,果糖含量42%,葡萄糖含量58%。取填料体积量8.5%的糖液以流速1.5BV/h,经过26℃离子交换纤维柱进行吸附,随即用糖液6.7倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品,用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.91,果糖纯度90%时,果糖的回收率为53%。
4)上述步骤3)的吸附于洗脱过程,可以采用多柱串并联结合的方式连续进行,也可以采用模拟移动床方式连续进行。
实施例3
1)离子交换纤维准备:选用干燥状态下直径为33~40μm、交换容量为3.3mmol/g的强酸性离子交换纤维,剪成3~10mm左右的短纤,用纯净水浸透。采用过量的钙离子使之置换,完成从氢型到钙型的转化。采用实施例1离子交换纤维材料。
2)离子交换纤维装填:用纯净水浸泡已经转化为钙型的离子交换纤维,采用柱长压缩方式装柱,纤维装填密度为500g/L,装填径高比为1:70。
3)果葡糖浆分离:取稀释至总糖浓度50%的商品F42果葡糖浆,体积为填料体积量8.5%,以流速1.5BV/h经过26℃离子交换纤维柱进行吸附,随即用糖液7.2倍体积的水洗脱。待糖液流出收集洗脱样品,用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.88,果糖纯度90%时,果糖的回收率为61%。
4)与球形颗粒树脂的对比:将色谱柱中的纤维填料更换为同样体积的钙型颗粒树脂,树脂平均直径约为300μm,交换容量1.5mol/L,用纯水浸泡后湿法装柱。树脂装填密度为790g/L,装填径高比为1:70。在各项参数与装填离子交换纤维完全相同的条件下,洗脱水量为糖液体积的8倍。用HPLC分析洗脱液组成。果糖和葡萄糖分离度为0.52,果糖纯度90%时,果糖的回收率为23%。
通过对离交纤维的颗粒树脂分离结果的对比分析可以发现,为了获得相同的分离效果,颗粒树脂填料用于果糖的色谱分离,需要更大的长径比和更慢的洗脱速度。而采用离子交换纤维作为色谱填料,在果糖分离中能够获得更高的分离精度,并且相同条件下的分离效率远高于颗粒树脂填料。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰。因此,本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (5)
1.一种离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法,其特征是采用离子交换纤维作为色谱分离填料,用于果葡糖浆混合糖液中分离制备高纯度果糖;所述混合糖液,是包含果葡糖浆F42的混合液;所述的离子交换纤维,是一种强酸性离子交换纤维,干燥状态下直径为8~170μm,阳离子交换容量为2.0~4.3 mmol/g,在用于果糖分离之前,需要预先进行钙离子的置换,完成从氢型到钙型的转化;
离子交换纤维作为填料,离子交换纤维采用长度为5~100 mm的短纤形态进行装填,然后进行装填;
步骤如下:
a) 离子交换纤维柱装填:将所述的短纤或无纺布形态的离交纤维,用纯净水完全浸润后采用柱长压缩方式装柱;装填密度为200~600 g/L,装填径高比为1:5~70;
b)载料吸附:将上述25~60 °C的混合糖液以填料体积的0.1~0.4倍量,按0.35~2.5 BV/h流速,从柱体进料口恒速注入充满水的色谱柱;
c) 洗脱:停止注入糖液后,随即在柱体进料口用水做流动相,按照糖液体积的4~8倍水量,0.35~3.5 BV/h流速对填料进行洗脱。
2.如权利要求1所述的离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法,其特征在于上述步骤a) ~ c)采用多柱串并联结合的方式连续运行,或采用模拟移动床方式连续运行。
3.如权利要求1所述的离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法,其特征在于步骤a)中的装填密度为250~550 g/L。
4.如权利要求1所述的离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法,其特征在于步骤b)中的分离温度为35~60 °C。
5.如权利要求1所述的离子交换纤维作为色谱填料用于果糖分离的方法,其特征在于步骤c)中的洗脱速度为1~2 BV/h。
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