CN104609474A - 一种制备少层MoS2纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备少层MoS2纳米片的方法，其方法为：配制100ml比例为30%的乙醇溶液置于250ml三口烧瓶中，称取0.1g MoS2粉末投入上述混合溶液中；将三口烧瓶置于水浴中升温回流，待温度达到75~85℃后持续2~4小时自然冷却至室温；混合溶液在一定的转速下离心20分钟，取上层清液，使用有机滤膜进行抽滤，再经60℃干燥12小时，得到目标产物。本发明的优点是：解决MoS2纳米片制备困难的问题，以及为MoS2纳米片在其他领域扩大应用奠定基础；本发明的材料制备采用混合溶剂回流剥离的方法，其操作简单、生产成本低廉、产品纯度高以及重复性好，适合扩大化生产的要求。

Description

一种制备少层MoS2纳米片的方法
技术领域
    本发明涉及一种新型液相剥离MoS2粉末，得到少层MoS2纳米片的制备方法。
背景技术
MoS2是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的类石墨烯材料。单层MoS2由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层为硫原子层。若干单层MoS2叠加构成体相MoS2，层间存在弱的范德华力。相对于体相MoS2，单层MoS2具有比表面积大、裸露的活性位点多，以及转变为直接带隙半导体的特性，其光电特性也相对突出，因此单层MoS2在二次电池、场效应晶体管、传感器、有机电致发光、电存储等光电子器件以及光催化领域有着广泛的应用前景。但是单层MoS2的制备相对困难，直接合成的单层MoS2结构多无定型、稳定性差，由体相MoS2剥离制备单层或少层MoS2正在获得越来越多的关注。
剥离体相MoS2的方法主要有机械剥离法、锂离子插层法、液相超声法等。其中虽然机械剥离法得到的MoS2层数最少，剥离率最高，但是其产量过低，无法大规模生产。锂离子插层法剥离范围广、剥离效率高，但是其成本也最高，而且最近有文献报道称锂离子插层法处理过的MoS2具有了更高的毒性，不利于环境保护，因此液相剥离因其无污染，操作简单，适宜工业生产的特点，成为目前最有前景的剥离方法之一。就已报道的液相剥离方法而言，也依然存在不足，例如能耗高、成本高等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备少层MoS2纳米片的方法，为解决MoS2纳米片制备困难的问题，以及为MoS2纳米片在其他领域扩大应用奠定基础。本发明的材料制备采用混合溶剂回流剥离的方法，其操作简单、生产成本低廉、产品纯度高以及重复性好，适合扩大化生产的要求。
本发明是这样来实现的，一种制备少层MoS2纳米片的方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）配制100毫升体积比为30%的乙醇-水溶液置于250毫升三口烧瓶中，称取0.1克 MoS2粉末投入上述混合溶液中；
（2）再将三口烧瓶置于水浴中升温回流，待温度达到75~85℃后持续2~4小时，而后自然冷却至室温；
（3）混合溶液在1500~2500转/分的转速下离心20分钟，取上层清液，使用0.22微米孔径有机滤膜进行抽滤，再经60℃干燥12小时，得到目标产物。
本发明通过使用乙醇-水混合溶液回流剥离MoS2粉末，得到少层MoS2纳米片，通过对比使用不同比例乙醇-水混合溶液回流处理体相MoS2得到的几种MoS2纳米片，在模拟太阳光下，以三乙醇胺作为牺牲试剂，光催化分解水产氢速率，评估所制备MoS2纳米片的光催化活性大小，结果表明30%乙醇-水混合溶液回流剥离所得MoS2纳米片光催化活性最强。而且X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜测试结果显示，本方法所制备MoS2纳米片纯度较高，大小约为500纳米，厚度约为20纳米。
本发明的优点是：解决MoS2纳米片制备困难的问题，以及为MoS2纳米片在其他领域扩大应用奠定基础；本发明的材料制备采用混合溶剂回流剥离的方法，其操作简单、生产成本低廉、产品纯度高以及重复性好，适合扩大化生产的要求。
附图说明
图1为本发明中MoS2粉末以及不同比例乙醇-水混合溶液回流处理MoS2粉末得到的几种MoS2纳米片的光催化分解水产氢速率比较图（其中bulk MoS2为MoS2粉末，25%、30%、35%、40%分别表示使用相应乙醇-水混合溶液处理得到的MoS2纳米片）。
图2为本发明方法中使用30%乙醇-水溶液回流剥离得到的MoS2纳米片与MoS2粉末的X射线粉末衍射对比图（a谱线为本发明方法得到的MoS2纳米片、b谱线为MoS2粉末、JCPDS：03-065-1951为MoS2晶体的标准卡片）。
图3为本发明方法中使用体积比为30%的乙醇-水溶液回流剥离得到的MoS2纳米片的FESEM（场发射扫描电子显微镜）、TEM（透射电子显微镜）、HRTEM（高分辨率透射电子显微镜）照片（其中a、b图分别为MoS2粉末和本发明方法得到的MoS2纳米片的扫描电镜照片、c图为本发明方法得到的MoS2纳米片的透射电镜照片、d图为本发明方法得到的MoS2纳米片的高分辨率透射电镜照片）。
具体实施方式
本发明的制备方法如下：分别配制四份100毫升比例分别为25%、30%、40%、45%的乙醇溶液置于250ml三口烧瓶中，称取四份0.1克 MoS2粉末分别投入上述混合溶液中，再将三口烧瓶置于水浴中升温回流，待温度达到80℃后持续3小时，而后自然冷却至室温。混合溶液在2000rpm（转/分）转速下离心20分钟，取上层清液，使用0.22微米孔径有机滤膜进行抽滤，再经60℃干燥12小时，得到目标产物。
分别对体相MoS2以及25%、30%、40%、45%的乙醇溶液回流剥离过的MoS2纳米片样品进行光催化分解水产氢速率测试，具体方法如下：称取30毫克样品，置于80ml 10%三乙醇胺（牺牲剂）溶液中，在模拟太阳光照射下，检测单位小时产氢总量，结果如图1所示，所得四份经过处理的MoS2纳米片的产氢速率相对于MoS2粉末都有显著提高，其中30%乙醇-水混合溶液回流剥离所得MoS2纳米片光催化活性最强，其产氢速率已达到MoS2粉末的8倍以上。
如图2所示，30%乙醇-水混合溶液回流剥离所得MoS2纳米片经X射线粉末衍射测试谱图与MoS2粉末以及标准卡片对比表明，MoS2粉末经本发明的方法处理后主峰位置没有发生变化，说明处理过程并没有引起MoS2的化学变化，但其中002晶面的峰强显著提高，此特征与MoS2粉末经剥离处理后，厚度减小，形成纳米片所导致结果相吻合。元素分析也表明该少层MoS2纳米片只含Mo和S两种元素，其比例也为2:1。
如图3所示，通过对比a、b两图，可以看出经回流剥离处理后，MoS2纳米片层的大小在500纳米至2微米范围内。从c图中可以看出，MoS2纳米片的大小为500纳米左右，厚度较小。从d图中可以看出，3.01纳米和2.94纳米处均是5层晶格条纹，单层晶格条纹的间距与MoS2晶体002晶面厚度0.61纳米相近，而2.51纳米处为10层晶格条纹，其单层晶格条纹的间距与MoS2晶体102晶面厚度0.25纳米相近，图片显示该纳米片的厚度约为20纳米。

Claims (1)

1.一种制备少层MoS2纳米片的方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）配制100毫升体积比为30%的乙醇-水溶液置于250毫升三口烧瓶中，称取0.1克 MoS2粉末投入上述混合溶液中；
（2）再将三口烧瓶置于水浴中升温回流，待温度达到75~85℃后持续2~4小时，而后自然冷却至室温；
（3）混合溶液在1500~2500转/分的转速下离心20分钟，取上层清液，使用0.22微米孔径有机滤膜进行抽滤，再经60℃干燥12小时，得到目标产物。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105551909A (zh) * 2015-12-23 2016-05-04 深圳先进技术研究院 场发射阴极及其制备方法和应用
CN106064833A (zh) * 2016-05-26 2016-11-02 金堆城钼业股份有限公司 一种由钼精矿制备2H‑MoS2纳米片的方法
CN106925301A (zh) * 2017-02-28 2017-07-07 杭州电子科技大学 一种非贵金属基二维MoS2/石墨烯水还原催化剂以及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周凯歌: "新型有机分子器件与二维纳米材料的设计、合成和表征", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105551909A (zh) * 2015-12-23 2016-05-04 深圳先进技术研究院 场发射阴极及其制备方法和应用
CN106064833A (zh) * 2016-05-26 2016-11-02 金堆城钼业股份有限公司 一种由钼精矿制备2H‑MoS2纳米片的方法
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