CN104979038B - 拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜及其制备方法与应用。该拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜，是由拓扑绝缘体构成的纳米片和石墨烯薄膜以范德华力结合而成。其制备方法包括：以惰性气体作为载气，将拓扑绝缘体置于气体流向的上游，石墨烯薄膜置于气体流向的下游，进行化学气相沉积，沉积完毕而得。本发明利用拓扑绝缘体特有的金属表面态能够提供稳定的导电通道，“缝合”石墨烯的畴区晶界，改善由晶界处电子散射造成的导电性的降低，得到了一种拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜。该薄膜具有宽波长范围内的高透光性，高导电性，出色的化学稳定性和机械性能，可用于光电子和纳电子学等领域。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
拓扑绝缘体是一类全新的量子物态，其体相是有能隙的绝缘体，而表面是无能隙的金属态。因内禀的自旋轨道耦合作用，拓扑绝缘体金属性的表面态具有线性的能量色散关系，是继石墨烯之后的新一代狄拉克材料。且其表面态电子的自旋与动量满足特定的手性关系。这种表面态受到严格的拓扑保护，不会因外来的扰动而失去金属性，载流子可以在表面无散射地传导。基于拓扑绝缘体独特的电子能带结构和其在光﹑热﹑电﹑磁﹑力学等方面的优异性质，自发现以来就在凝聚态物理，固体化学和材料科学等领域受到广泛地关注。拓扑绝缘体纳米结构具有自旋分辨，受时间反演对称性保护的表面态及大的比表面积。这些特点使其在宽波段，高性能光电器件上有广阔的应用前景。
透明导电薄膜是一种兼备高导电性和高透过率的光电器件关键基础材料，被普遍应用于柔性发光器件、平面显示器、触摸屏、柔性衬底非晶硅太阳能电池、节能电致变色窗及红外至雷达波段的宽频谱隐身材料等领域中。现阶段，透明导电薄膜主要为氧化铟锡ITO(In2O3：Sn)和掺氟氧化锡FTO(SnO2：F)。但传统的ITO电极因原材料铟的稀缺，且自身呈脆性，大大限制了其在柔性光电器件中的应用。目前，以碳纳米管和石墨烯为代表的碳基透明电极，以金属纳米线为代表的金属电极及其二者的复合材料，已成为ITO的潜在替代品。但在实际应用中，这些透明电极存在自身的局限性。比如：由CVD法制得的石墨烯薄膜是由多个单晶畴区拼接成的多晶薄膜，其中存在的大量晶界会对石墨烯的电学性质产生不利影响；为了提高碳基透明电极的导电性，通常会在其表面修饰一些强氧化性的掺杂剂。但在紫外光照或加热条件下，这些表面吸附质不稳定，会脱附而使电导降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜及其制备方法与应用。
本发明提供的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜，是由拓扑绝缘体构成的纳米片和石墨烯薄膜以范德华力结合而成。
上述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的厚度为10nm-30nm，具体可为20nm。所述石墨烯薄膜的厚度可为单层或多层。所述纳米片是指厚度为纳米级的纳米片，其长度和宽度并不局限于纳米级。
本发明提供的制备所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的方法，包括如下步骤：
以惰性气体作为载气，将拓扑绝缘体置于气体流向的上游，石墨烯薄膜置于气体流向的下游，进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜。
上述方法中，所述惰性气体为氩气；
所述拓扑绝缘体选自Bi2Se3、Bi2Te3和Sb2Te3中的至少一种。
所述惰性气体的流量为450sccm-550sccm，具体可为500sccm。
所述化学气相沉积步骤中，沉积的温度为450℃-550℃，具体可为500℃；
沉积的压强为100torr-200torr，具体可为150torr；
沉积的时间为1min-10min，具体可为3min、5min、8min。
通过上述沉积条件的控制，可精确控制该化学气相沉积反应的活性位点为单晶石墨烯畴区拼接的晶界，从而保证能够得到本发明提供的两层之间以范德华力相结合的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜。在实际操作中，可根据所需厚度对沉积的时间进行调节。沉积的时间越长，所得拓扑绝缘体纳米片越厚且越连续。
在沉积完毕后，可利用各种常规方法将反应体系降温至室温。如可用磁力套管将反应体系由高温区拖至室温区，迅速终止生长的继续进行。
所述石墨烯薄膜具体可以铜箔为载体；所述石墨烯薄膜的厚度不大于10nm-30nm，具体为不大于20nm。
其中，以铜箔为载体的所述石墨烯薄膜可按照各种常规方法制备而得；
如可按照包括如下步骤的方法制备而得：
1)将铜箔在还原性气氛中退火，得到退火后的铜箔；
2)将步骤1)所得退火后的铜箔在碳源气体和还原性气体存在的条件下进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述以铜箔为载体的石墨烯薄膜。
上述制备石墨烯薄膜的步骤1)中，铜箔的厚度为20μm-100μm，具体可为25μm；所述铜箔可为各种纯度在99％以上的商业化产品；在使用前，可根据需要对铜箔进行预处理；该预处理具体可包括如下步骤：将铜箔依次质量百分浓度为5％的稀盐酸和去离子水对铜箔的表面进行常温清洗。
所述还原性气氛为氢气气氛；所述还原性气氛中还原性气体的流量为5sccm-50sccm；
所述退火步骤中，温度为980-1040℃，具体可为1020℃；经过该退火步骤，可还原铜箔表面残留的氧化物并扩大铜晶畴尺寸，如可达数百微米；
时间为20min-60min，具体可为30min；
压强为1Pa-50Pa，具体可为10Pa；
所述步骤2)中，所述碳源气体为甲烷；所述碳源气体的流量为5sccm-36sccm；
所述还原性气体为氢气；所述还原性气体的流量为5sccm-50sccm；
所述化学气相沉积步骤中，沉积的温度为980-1020℃；
沉积的时间为10min-30min；
沉积的压强为10Pa-50Pa，具体可为20Pa。
上述制备拓扑绝缘体/石墨烯复合透明导电薄膜的过程示意图如图2所示，其中初始状态为通入惰性气体清理气氛及通入氩气生长拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜，终止态为使用磁力套管将样品从高温区拖至室温区域，迅速终止生长的继续进行。
上述制备拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的方法，还可包括如下步骤：在所述化学气相沉积步骤之后，用转移媒介将所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜转移至其他基底上。
所述转移步骤中，转移媒介为聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)的乳酸乙酯溶液；
所述聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)具体可为重均分子量为996K的商用PMMA固体颗粒；
所述聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)的乳酸乙酯溶液中，PMMA的质量百分浓度为2％-5％，具体可为4％；
所述转移方法具体包括如下步骤：
使用旋涂的方式在以铜箔为载体的所述拓扑绝缘体/石墨烯样品表面旋涂一层PMMA薄膜后进行烘烤，并用刻蚀剂刻蚀掉作为载体的铜箔，得到由PMMA支撑的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜；将该薄膜置于目标基底上晾干并使用丙酮去除PMMA，完成转移。
其中，所述旋涂步骤中，转速在1000rpm-4000rpm，具体可为2000spm；时间为30s～60s；
所述烘烤步骤中，温度为120-170℃，时间为2min以上；
所述刻蚀步骤中，刻蚀剂为浓度不低于1M的三氯化铁水溶液；刻蚀的时间为30min-80min；
构成所述目标基底的材料为柔性或非柔性基底，具体为二氧化硅-硅基底、玻璃、塑料或石英。
另外，上述本发明提供的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜在制备柔性透明光电子器件中的应用及含有该拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的柔性透明光电子器件，也属于本发明的保护范围。
本发明利用拓扑绝缘体特有的金属表面态能够提供稳定的导电通道，“缝合”石墨烯的畴区晶界，改善由晶界处电子散射造成的导电性的降低，得到了一种拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜。该方法制得的样品总面积只与基底大小有关，可推广到大规模生产。本发明制得的拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜具有宽波长范围内的高透光性(尤其是近红外区)，高导电性，出色的化学稳定性和机械性能。这类新型的柔性透明光电原件可用于光电子和纳电子学等领域。
附图说明
图1为本发明生长拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜的实验设计示意图；
图2为本发明生长拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜的生长过程示意图；
图3为生长在铜箔基底表面拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的扫描电子显微镜照片；
图4为转移到PET基底表面的拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜的照片；
图5为实施例中本征石墨烯薄膜和拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜在镜面模式下的透光性测量曲线；
图6为实施例中ITO、碳纳米管、银纳米线、石墨烯/银纳米线复合结构以及拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜在漫反射模式下的透光性测量曲线；
图7为转移到二氧化硅-氧化硅基底表面的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的器件结构扫描电子显微镜照片；
图8为实施例中本征石墨烯薄膜及拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的电阻测量I-V曲线；
图9为实施例中本征石墨烯薄膜及拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的电阻测量统计图；
图10为实施例中不同生长时间的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的电阻测量统计图；
图11为实施例中，丙烯酸处理前后拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜电学稳定性测量曲线；
图12为实施例中，紫外光处理前后拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜电学稳定性测量曲线；
图13为实施例中，不同弯折曲率半径下拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜样品电学稳定性测量曲线；
图14为实施例中，多次弯折下拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜样品电学稳定性测量曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例所用聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)为重均分子量为996K的商用PMMA固体颗粒。
实施例1、制备拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜
1)铜箔的预处理和退火
使用质量百分浓度为5％的稀盐酸和去离子水依次清洗铜箔(Alfa Aesar公司生产，纯度99.8％，厚度25μm)，将铜箔置于带有磁力控制装置的套管中，再将套管置于管式炉中，在流量为5sccm的氢气气氛下将炉体温度升至1020℃，体系压强为10Pa，保持30min进行退火，得到退火后的铜箔；
2)在铜箔上制备石墨烯薄膜：
将炉体温度降至1000℃，保持氢气流量不变，通入流量为5sccm的甲烷气体，保持30min进行化学气相沉积，体系压强为20Pa，沉积完毕得到以铜箔为载体的石墨烯薄膜，也即完成本征单层石墨烯薄膜的生长；
再使用磁体将装载铜箔的套管从高温区拖出，将样品温度迅速降至室温，取出石墨烯薄膜样品；
3)制备拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜：
将Bi2Se3块晶(Alfa Aesar公司生产，纯度99.999％)研磨成粉末作为挥发源，置于气体流向的上游，即石英套管中部，(如图2初始态所示)，将步骤2)所得石墨烯薄膜样品置于气体流向的下游，并距离石英管中心11cm-15cm的位置；
先按照如下步骤对气路进行清洗：启动真空泵，将石英管内部压强抽到100mTorr(1Torr＝1mmHg＝133.3Pa)的基压后，关闭真空泵打开气路阀充入氩气，反复此过程3-4次去除残余O2后，完成气路的清洗；
随后充入高纯氩气作为载气，氩气流量调至500sccm，体系压强保持为150torr恒定，维持体系温度在500℃，将拓扑绝缘体源推入反应器中部，在步骤2)所得本征单层石墨烯薄膜上以单晶石墨烯畴区拼接的晶界为活性位点，进行化学气相沉积，生长拓扑绝缘体纳米片，沉积完毕后，迅速降低体系温度至室温使得生长不再进行，即得到本发明提供的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜。
该拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜是由拓扑绝缘体Bi2Se3构成的纳米片和石墨烯薄膜以范德华力结合而成；该复合薄膜的厚度为20nm。
取出所得以铜箔为载体的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜，在样品表面以2000rpm的转速旋涂质量分数4％的PMMA乳酸乙酯溶液，旋涂时间1min；在热台上以170摄氏度将样品烤干；使用90W的空气等离子体对样品反面进行5min的刻蚀处理；
图3为铜箔基底上拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的扫描电子显微镜照片；
使用浓度为1M的三氯化铁溶液在室温下刻蚀铜箔基底，刻蚀时间30min，得到由PMMA薄膜支撑的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜样品；依次用质量分数20％的稀盐酸和去离子水清洗样品后将样品贴附在PET基底表面，将薄膜在500W的红外灯下烘干后使用丙酮去除PMMA薄膜。
该拓扑绝缘体/石墨烯复合柔性透明导电薄膜的示意图如图1所示，即利用拓扑绝缘体特有的金属表面态能够提供稳定的导电通道，“缝合”石墨烯的畴区晶界，改善由晶界处电子散射造成的导电性的降低。
图4为在透明PET基底上的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的照片。
该拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的光学与电学性质：
1、拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的透光性：
将该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜转移至透明的PET基底上，如图4所示。
采用紫外-可见-红外光谱仪测量各类薄膜的透光性。
如图5所示，在镜面模式下，本征单层石墨烯薄膜在550nm处的透光性为97.42％。与之相比，拓扑绝缘体Bi2Se3与石墨烯复合薄膜在相同波段的透光性并没有受到太大影响。生长时间分别为3min,5min,8min的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜在550nm处的透光性分别为96.02％，95.53％和95.22％。
如图5所示，为了评估不同材料表面的光散射情况，分别在镜面模式和漫散射模式测量材料的透光性。对比二者之间的差值可知：对于ITO，碳纳米管，银纳米线以及石墨烯/银纳米线复合结构的透明电极，两种模式的透光性差值分别为2％,3％,10％,5％。与之相比，拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的透光性差值仅为1％以下。说明在拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜表面的光散射很弱，这有利于拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜在触摸屏，显示器等领域的应用。
2、拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的导电性：
将该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜转移至SiO2/Si衬底上，利用传统的电子束曝光技术制备出微电极结构，其扫描电子显微镜照片如图7所示，同一个石墨烯晶界(白色虚线所示)被分割为上下两部分，分别是复合有Bi2Se3纳米薄片的石墨烯区域和只有本征石墨烯的区域。
分别用四端法测量拓扑绝缘体/石墨烯复合结构(上半部分)和本征石墨烯(下半部分)的电阻，结果如图8所示，复合有Bi2Se3纳米薄片的晶界电阻明显低于本征石墨烯的晶界电阻。说明电子跨过复合区域时，晶界处的电子散射得到了改善。这与拓扑绝缘体特有的金属表面态能够提供稳定的导电通道，从而“缝合”石墨烯畴区晶界的理论设计相符合，也是拓扑绝缘体电极的优势所在。
为了衡量大面积范围内该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的导电性，将其转移在SiO2/Si衬底上，利用传统的光刻技术制备四探针电极阵列。分别统计本征石墨烯薄膜和拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的电阻，如图9，图10所示，本征石墨烯薄膜的面电阻约为680-750Ω/sq，拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的面电阻明显降低。生长时间为3min,5min和8min的复合薄膜面电阻分别为510-550Ω/sq，410-430Ω/sq和300-320Ω/sq。
3、拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的稳定性：
与碳基和金属透明电极相比，该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜对各种苛刻环境的扰动所体现出的电学稳定性使其具有潜在的应用价值。当传统的ITO电极用于压力式触摸屏时，粘合剂中的丙烯酸会逐渐腐蚀ITO中的铟，从而使电导下降。
为了评估该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜对于丙烯酸的抵抗性，把复合薄膜样品浸泡在体积分数为2％的丙烯酸溶液中20s，所得结果见图11。
图11表明，处理前后拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的面电阻仅由430Ω/sq变化到510Ω/sq，表现出很好的稳定性。
掺杂的碳纳米管电极在紫外光照下，因为表面掺杂剂的脱附会使电导大大降低。
将该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜置于紫外灯下照射三十秒，所得结果见图12。
图12表明，面电阻仅由510Ω/sq变化到620Ω/sq，说明该实施例所得拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜对紫外光照有很好的抵抗性。
机械稳定性对于拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜同样重要。
图13和图14分别表示不同曲率半径和循环弯折次数下样品的导电性变化。如图13，当曲率半径小到3mm时，拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的电阻几乎不变，表现出出色的柔性。与ITO电极做对比，反复弯折2000次后拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的电阻变化率可以控制在5％以内。而对于ITO，800次后已基本完全损坏。
由上可知，本发明提供的拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜具有出色的透光性，良好的导电性和化学﹑机械稳定性，有望在柔性光电子器件中得到广泛应用。
Claims (6)
1.一种拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜，是由拓扑绝缘体构成的纳米片和石墨烯薄膜以范德华力结合而成；
所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的厚度为10nm-30nm；
所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜是由包括如下步骤的方法制备得到的：将拓扑绝缘体置于气体流向的上游，石墨烯薄膜置于气体流向的下游，充入氩气作为载气，维持体系温度在450℃-550℃，将所述拓扑绝缘体推入反应器中部，进行化学气相沉积，沉积完毕后，迅速降低体系温度至室温，得到所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜；
所述拓扑绝缘体选自Bi2Se3、Bi2Te3和Sb2Te3中的至少一种；
所述石墨烯薄膜以铜箔为载体；
以铜箔为载体的所述石墨烯薄膜是按照包括如下步骤的方法制备而得：
1)将铜箔在还原性气氛中退火，得到退火后的铜箔；
2)将步骤1)所得退火后的铜箔在碳源气体和还原性气体存在的条件下进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述以铜箔为载体的石墨烯薄膜；
所述步骤1)中，铜箔的厚度为20μm-100μm；
所述还原性气氛为氢气气氛；所述还原性气氛中还原性气体的流量为5sccm-50sccm；
所述退火步骤中，温度为980-1040℃；
时间为20min-60min；
压强为1Pa-50Pa；
所述步骤2)中，所述碳源气体为甲烷；所述碳源气体的流量为5sccm-36sccm；
所述还原性气体为氢气；所述还原性气体的流量为5sccm-50sccm；
制备所述石墨烯薄膜的化学气相沉积步骤中，沉积的温度为980-1020℃；
沉积的时间为10min-30min；
沉积的压强为10Pa-50Pa。
2.一种制备权利要求1所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的方法，包括如下步骤：
将拓扑绝缘体置于气体流向的上游，石墨烯薄膜置于气体流向的下游，充入氩气作为载气，维持体系温度在450℃-550℃，将所述拓扑绝缘体推入反应器中部，进行化学气相沉积，沉积完毕后，迅速降低体系温度至室温，得到所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜；
所述拓扑绝缘体选自Bi2Se3、Bi2Te3和Sb2Te3中的至少一种；
所述石墨烯薄膜以铜箔为载体；
以铜箔为载体的所述石墨烯薄膜是按照包括如下步骤的方法制备而得：
1)将铜箔在还原性气氛中退火，得到退火后的铜箔；
2)将步骤1)所得退火后的铜箔在碳源气体和还原性气体存在的条件下进行化学气相沉积，沉积完毕得到所述以铜箔为载体的石墨烯薄膜；
所述步骤1)中，铜箔的厚度为20μm-100μm；
所述还原性气氛为氢气气氛；所述还原性气氛中还原性气体的流量为5sccm-50sccm；
所述退火步骤中，温度为980-1040℃；
时间为20min-60min；
压强为1Pa-50Pa；
所述步骤2)中，所述碳源气体为甲烷；所述碳源气体的流量为5sccm-36sccm；
所述还原性气体为氢气；所述还原性气体的流量为5sccm-50sccm；
制备所述石墨烯薄膜的化学气相沉积步骤中，沉积的温度为980-1020℃；
沉积的时间为10min-30min；
沉积的压强为10Pa-50Pa。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述氩气的流量为450sccm-550sccm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的化学气相沉积步骤中，沉积的压强为100torr-200torr；
沉积的时间为1min-10min。
5.权利要求1所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜在制备柔性透明光电子器件中的应用。
6.含有权利要求1所述拓扑绝缘体/石墨烯复合薄膜的柔性透明光电子器件。
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