CN104600297B - 提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法。该磷酸铁锂前驱体制备方法包括以下步骤：（1）将经过连续研磨后的锂源、磷源和铁源混合物研磨浆料转移至循环搅拌桶中，添加分散剂后进行循环搅拌，将循环搅拌桶中的浆料转移至干燥设备中进行干燥处理，获得干燥的磷酸铁锂前驱体；（2）将干燥后的磷酸铁锂前驱体粉末在混合设备中进行粉体混合，最终获得批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。本发明工艺简单，操作可行性强，能显著提高磷酸铁锂前驱体批次稳定性，适合产业化生产。

Description

提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法
技术领域
本发明涉及合成锂电池正极材料磷酸铁锂前驱体的制备工艺，尤其涉及到一种提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法。
背景技术
磷酸铁锂材料被公认为是最安全的锂离子电池正极材料，被广泛应用于储能设备、电动工具、汽车用动力电池、移动电源等方面。目前磷酸铁锂的各种合成工艺都存在批次稳定性差的情况存在，主要表现为前驱体浆料粒度批次性差、浆料固含量批次性差、前驱体干燥料PH值批次性差等。
目前国内磷酸铁锂材料已形成了规模化生产能力，但在实际的生产过程中存在合成产品的物化指标批次间有差异，综合表现为磷酸铁锂材料的批次稳定性较差。该材料批次稳定性较差的主要原因是合成前驱体批次稳定性差以及制程过程中设备稳定差造成的。
本发明出于解决上述磷酸铁锂前驱体中存在物化指标的批次稳定性差的问题，通过对前驱体浆料进行对批次混合、添加一定量的分散剂以及对前驱体干燥料进行混合等方法，有效解决磷酸铁锂前驱体批次间的物化指标差异。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法，包括以下步骤：
(1)将经过连续研磨后的锂源、磷源和铁源混合物研磨浆料转移至循环搅拌桶中，添加分散剂后进行循环搅拌，将循环搅拌桶中的浆料转移至干燥设备中进行干燥处理，获得干燥的磷酸铁锂前驱体；锂源、磷源和铁源混合物的连续研磨批次数不少于5次；
(2)将干燥后的磷酸铁锂前驱体粉末在混合设备中进行粉体混合，最终获得批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
作为优选，分散剂为聚乙二醇类；分散剂的添加质量为原料总质量的0.001％～0.5％。
作为优选，研磨浆料循环搅拌时间为1～5h。
作为优选，干燥后的磷酸铁锂前驱体粉末按重量不少于1000Kg为一批次进行混合，混合时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
通过对前驱体浆料进行对批次混合、添加一定量的分散剂以及对前驱体干燥料进行混合等方法，有效解决磷酸铁锂前驱体批次间的物化指标差异。
具体实施方式
实施例1：
取5批次经过搅拌研磨的原材料混合物浆料，转移至循环搅拌桶中。按混合物浆料中原材料总重量的0.001％称量聚乙二醇20000，将其溶解在少量去离子水中配置成分散剂溶液。将分散剂溶液加入到循环搅拌桶中，开启搅拌和循环装置2h，使循环桶内的浆料混合、分散均匀后将其转移至干燥设备中进行干燥。将干燥设备中得到的前驱体干燥粉末按1000Kg为一个批次在双锥混合设备中进行1h混合，即制备得到批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
实施例2：
取10批次经过搅拌研磨的原材料混合物浆料，转移至循环搅拌桶中。按混合物浆料中原材料总重量的0.005％称量聚乙二醇4000，将其溶解在少量去离子水中配置成分散剂溶液。将分散剂溶液加入到循环搅拌桶中，开启搅拌和循环装置2h，使循环桶内的浆料混合、分散均匀后将其转移至干燥设备中进行干燥。将干燥设备中得到的前驱体干燥粉末按4000Kg为一个批次在双锥混合设备中进行2h混合，即制备得到批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
实施例3：
取10批次经过搅拌研磨的原材料混合物浆料，转移至循环搅拌桶中。按混合物浆料中原材料总重量的0.01％称量聚乙二醇400，将分散剂溶液加入到循环搅拌桶中，开启搅拌和循环装置3h，使循环桶内的浆料混合、分散均匀后将其转移至干燥设备中进行干燥。将干燥设备中得到的前驱体干燥粉末按2000Kg为一个批次在双锥混合设备中进行2h混合，即制备得到批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
实施例4：
取5批次经过搅拌研磨的原材料混合物浆料，转移至循环搅拌桶中。按混合物浆料中原材料总重量的0.5％称量聚乙二醇20000，将其溶解在少量去离子水中配置成分散剂溶液。将分散剂溶液加入到循环搅拌桶中，开启搅拌和循环装置1h，使循环桶内的浆料混合、分散均匀后将其转移至干燥设备中进行干燥。将干燥设备中得到的前驱体干燥粉末按1000Kg为一个批次在双锥混合设备中进行1h混合，即制备得到批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
实施例5：
取5批次经过搅拌研磨的原材料混合物浆料，转移至循环搅拌桶中。按混合物浆料中原材料总重量的0.001％称量聚乙二醇20000，将其溶解在少量去离子水中配置成分散剂溶液。将分散剂溶液加入到循环搅拌桶中，开启搅拌和循环装置5h，使循环桶内的浆料混合、分散均匀后将其转移至干燥设备中进行干燥。将干燥设备中得到的前驱体干燥粉末按1000Kg为一个批次在双锥混合设备中进行1h混合，即制备得到批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.提高批次稳定性的磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将经过连续研磨后的锂源、磷源和铁源混合物研磨浆料转移至循环搅拌桶中，添加分散剂后进行循环搅拌，将循环搅拌桶中的浆料转移至干燥设备中进行干燥处理，获得干燥的磷酸铁锂前驱体；所述锂源、磷源和铁源混合物的连续研磨批次数不少于5次；
(2)将干燥后的磷酸铁锂前驱体粉末在混合设备中进行粉体混合，最终获得批次稳定性高的磷酸铁锂前驱体。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇类；分散剂的添加质量为原料总质量的0.001％～0.5％。
3.根据权利要求1所述磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于，所述研磨浆料循环搅拌时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述磷酸铁锂前驱体制备方法，其特征在于，干燥后的磷酸铁锂前驱体粉末按重量不少于1000此为一批次进行混合，混合时间为1～2h。
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