CN104593143A - 一种山茶油胶囊低温制备方法及其脱臭电解设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种山茶油胶囊低温制备方法,在原料毛油进行脱色处理后,利用脱臭电解设备生成电解水,即通过电解槽对处理水进行电分解,形成酸性水和碱离子水,再将酸性水与脱色后的毛油加入除臭缸内搅拌3.3h,然后进行油、水分离,将分离出的油与碱离子水加入除臭缸内搅拌1h后,再进行油、水分离,然后进行脱脂工艺,即得到成品山茶油;因本发明是利用电解水对毛油进行低温脱臭、异物清除处理,可以完全避免传统技术中因采用高温脱臭在生产过程中容易导致油脂、碳水化合物的降解、热聚合反应以及蛋白质的变性所带来的有害物质;另外还会因高温而导致的茶油色泽深暗,带有焦糊味等现象出现。
Description
技术领域
本发明涉及一种山茶油制品的制备方法,尤其涉及山茶油胶囊在制备过程中的除臭方法。
背景技术
传统山茶油由尖木挤压法,出油率抵,让费资源大;山茶油的食用方法为毛油当食用油来使用,山茶油熏味重,杂质多苦味及异味重,难以食用;当外出时药用时(驱蚊、消毒、肚痛、肠胃不适等)山茶油随带不方便,没能及时的抹擦或饮食。为此精制山茶油一般采用含高温工艺技术进行处理:毛茶油→过滤→碱炼→水洗→脱色→脱臭→精制茶油毛茶油→过滤→碱炼→水洗→脱色→脱臭→精制茶油。以下以申请号为200710086662.5的《山茶油二次制取技术》为例进行介绍其中的高温脱臭工艺:
脱臭:将脱色油吸入经特殊设计的脱臭锅,先用间接蒸汽升温至110℃,再用导热油升温至150℃时开直接蒸汽翻动,此直接蒸汽为过热蒸汽,直接蒸汽应先开大一些,但以不使油飞溅大厉害为好。继续加温至240℃计时,此时到分离器取样观察,样品保留。计时2小时后再取样与原先地样品作比较,如色泽谈下来,稠度稀了时,关小直接汽阀门,再计时2小时后关掉加热***与直接蒸汽,然后进行冷却,当油温降至70℃关蒸汽喷射泵,让油继续冷却(在蒸汽管中通入冷却水),一直到油温为室温(25℃左右)才能翻锅。脱臭的真空***采用三级蒸汽喷射泵或四级泵,真空度(绝对压强)控制在300Pa左右。
高温脱臭过程中容易导致油脂、碳水化合物的降解、热聚合反应以及蛋白质的变性所带来的有害物质;另外 还会因高温而导致的茶油色泽深暗,带有焦糊味等现象。
发明目的
本发明提供一种无需高温处理就可获得的无杂质无异味精制山茶油制品。
技术方案:
一种山茶油胶囊低温制备方法,它包括:原料毛油→脱胶→脱酸→水洗→脱色→脱臭→冬化脱脂→成品山茶油→成品山茶油胶囊,所述的脱臭工艺采用以下电子分解步骤:
1) 通过预过滤器对自来水进行预过滤;
2) 预过滤后的水通过供给泵升压后排入活性炭过滤器进行溶解;
3) 溶解后的水导入纳米过滤器生成浓缩水和处理水;
4) 将处理水导入电解槽进行电分解,生成酸性水和碱性水;
5) 将酸性水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌3.3h;
6) 待酸性水和山茶油完全静止后进行油、水分离;
7) 将碱离子水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌1h;
8) 待碱离子水和山茶油完全静止后进行油、水分离;
9) 将步骤8)得到的成品山茶油进行脱脂。
一种山茶油制备用的脱臭电解设备,它包括:主通水路,主通水路的上游侧朝向下游侧依次配置有预过滤器、供给泵、第一活性炭过滤器、第二活性炭过滤器、纳米过滤器、电解槽;所述电解槽的出水口与除臭缸连通。
所述电解槽内设有被电解隔膜分隔的阳极室和阴极室,在阳极室内设有阳极板,阴极室内设有阴极板;在所述阳极室的出水口处连接有第一出水管口,阴极室的出水口连接有第二出水管口。
在琐碎第一出水管口和第二出水管口内分别设有第一排水调整阀、第二排水调整阀。
所述纳米过滤器内设有NF膜对自来水进行处理。
所述电解槽还包括侧板一、侧板二、主通水管接头、电极接线柱及振动器;所述侧板一上设置有第一凹槽,侧板二上设置有第二凹槽,并在第二凹槽上设置有通孔,用于安装电极接线柱;所述侧板一与侧板二密闭连接,通过第一凹槽和第二凹槽形成电解槽内腔;所述主通水管接头设于侧板一上,并与第一凹槽连通;所述阳极板安装于第二凹槽内,阴极板设于第一凹槽内;所述电极接线柱固定在阳极板内,振动器设于阴极板上。
有益之处:
1)本发明提供了一种山茶油胶囊低温制备方法,在原料毛油进行脱色处理后,利用脱臭电解设备生成电解水,即通过电解槽对处理水进行电分解,形成酸性水和碱离子水,再将酸性水与脱色后的毛油加入除臭缸内搅拌3.3h,然后进行油、水分离,将分离出的油与碱离子水加入除臭缸内搅拌1h后,再进行油、水分离,然后进行脱脂工艺,即得到成品山茶油;因本发明是利用电解水对毛油进行低温脱臭、异物清除处理,可以完全避免传统技术中因采用高温脱臭在生产过程中容易导致油脂、碳水化合物的降解、热聚合反应以及蛋白质的变性所带来的有害物质;另外 还会因高温而导致的茶油色泽深暗,带有焦糊味等现象出现。
2)本发明在电解槽对自来水电解处理前,先将自来水通过预过滤器进行预过滤,因预过滤器利用无纺布等,可以对导入主通水路内的自来水混入的大的颗粒或垃圾等比较大的异物进行捕捉,并将其除去,以保证自来水中不会有污物对山茶油的卫生造成影响。另外,该预过滤器为了防止因微小颗粒混入供给泵内部因其的泵能力下降而设置。
3)本发明在电解槽前的主通水管还设置有两个活性碳过滤器,利用活性碳过滤器可以对水中残留盐等进行过滤,进一步保证了山茶油的安全性和净度。
4)本发明在电解槽前设置有NF膜,利用NF膜对被活性炭过滤器过滤后的水进行处理,可以对水中的有机物(例如三卤甲烷或水臭味、农药等)、重金属离子(例如铅、铬、镉、水银等)、还有钠、钙等低分子量的离子成分除去,以保证进入电解槽的自来水的净度,及无臭味,进而保证电解后的水与山茶油混合后,不会对山茶油的食用安全性造成影响。
5)因本发明在电解槽内设置有带有超声晶振片的振动器,很好的实现了对来水中有机、有毒物质的破坏,进而提高了电解水的效率和质量,进一步保证导入除臭缸内的电解水不会对山茶油的食用安全造成影响。
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明电解槽俯视结构示意图。
具体实施方式
实施例1
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。
一种山茶油胶囊低温制备方法,它包括:原料毛油→脱胶→脱酸→水洗→脱色→脱臭→冬化脱脂→成品山茶油→成品山茶油胶囊,所述的脱臭工艺采用以下电子分解步骤:
1) 通过预过滤器对自来水进行预过滤;
2) 预过滤后的水通过供给泵升压后排入活性炭过滤器进行溶解;
3) 溶解后的水导入纳米过滤器生成浓缩水和处理水;
4) 将处理水导入电解槽进行电分解,生成酸性水和碱性水;
5) 将酸性水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌3.3h;
6) 待酸性水和山茶油完全静止后进行油、水分离;
7) 将碱离子水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌1h;
8) 待碱离子水和山茶油完全静止后进行油、水分离;
9) 将步骤8)得到的成品山茶油进行脱脂。
在本发明中,步骤9)中所述的胶囊制备工艺按国家保健胶囊加工工艺进行加工,故 其具体加工工艺不再详细描述。
一种山茶油制备用的脱臭电解设备,主要包括壳体、出水部、净水部和具有生成浓缩水和处理水的纳米过滤器;出水部安装在壳体上,出水部另一端连接除臭缸顶端,纳米过滤器配置在壳体内;在壳体内还设有电解槽,该电解槽内设有阳极板和阴极板,用于对处理水进行电分解。
本发明的电解水生成用于利用原水生成碱离子水和酸性水,再通过壳体上的出水部将碱离子水和酸性水喷入除臭缸。
具体的,在除臭缸的中部侧壁及底部侧壁上分别设置第一水泵、第二水泵,在添加电解水时,计算除臭缸中部第一水泵与除臭缸底部之间的距离,即保证添加的电解水在除臭缸内静止后,最高水平面在除臭缸中部第一水泵的下方,以保证除臭缸中部的第一水泵抽出的都是山茶油;待第一水泵抽空时,即说明山茶油完全被抽出,此时利用除臭缸底部的第二水泵将利用后的电解水抽出。
在本发明中,为保证出水部排入除臭缸内的碱离子水和酸性水的净度,在电解槽进水口前设有纳米过滤器,具体的通过纳米过滤器连通有主通水路,该主通水路连接自来水管,并在主通水路上设有过滤器对自来水中异物进行清除。
具体而言,从主通水路的上游侧朝向下游侧依次配置预过滤器、供给泵、第一活性碳过滤器、第二活性碳过滤器、纳米过滤器、电解槽;其中,预过滤器利用无纺布等,对导入主通水路内的自来水混入的大的颗粒或垃圾等比较大的异物进行捕捉,并将其除去。另外,该预过滤器为了防止因微小颗粒混入供给泵内部因其的泵能力下降而设置。
经过预过滤器而到达供给泵的水,被供给泵升压(例如0.4MPa)后向下游侧压送。另外,供给泵用于通过将除去了垃圾等的水进行升压后向下游侧压送来产生纳米过滤器的逆渗透压。并且,被供给泵升压后向下游侧压送的水,导入第一活性碳过滤器和第二活性碳过滤器而出去游离残留盐。
第一和第二活性碳过滤器用于将溶解在水中的成分、特别是发出异味或臭味的物质除去。
预过滤器、供给泵、第一活性碳过滤器、第二活性碳过滤器、纳米过滤器组成本发明的净水部,以对自来水进行清理,防止水中污物对山茶油造成污染。
第一水泵、第二水泵、第一出水管口、第二出水管口、第一排水调整阀和第二排水调整阀组成本发明的出水部。
被第一和第二活性碳过滤器处理后的水导入纳米过滤器,生成浓缩水和处理水。纳米过滤器通过NF(nano filtration:纳滤)膜将有机物(例如三卤甲烷或水臭味、农药等)、重金属离子(例如铅、铬、镉、水银等)、还有钠、钙等低分子量的离子成分除去。并且透过NF膜的水作为出去上述物质后的处理水被供给电解槽,没有透过NF膜的水作为含有上述物质的浓缩水被导出。
在电解槽中,设有被电解隔膜分隔的阳极室和阴极室,在阳极室设有阳极板,阴极室内设有阴极板,分别导入阳极室和阴极室的处理水,通过对阳极板和阴极板施加电压而被电分解,导入阳极室的处理水成为酸性水而从酸性水出口供给至第一出水管口,导入阴极室的处理水成为碱离子水而从碱性水出口供给至第二出水管口,由此,能够从第一出水管口取出在电解槽生成的酸性水,从第二出水管口取出在电解槽生成的碱离子水。
第一出水管口和第二出水管口均匀除臭缸顶部连通,并且,该第一出水管口和第二出水管口的与除臭缸的连通处分别设有第一排水调整阀和第二排水调整阀,即分别通过第一排水调整阀和第二排水调整阀来控制酸性水与碱性水进入除臭缸的顺序。
具体的,如图1所示,所述电解槽1包括侧板一10、侧板二11、主通水管接头12、阴极板13、阳极板14、电极接线柱15及振动器16;所述侧板一10上设置有第一凹槽100,侧板二11上设置有第二凹槽110,并在第二凹槽110上设置有通孔,用于安装电极接线柱15;所述侧板一10与侧板二11密闭连接,通过第一凹槽100和第二凹槽110形成电解槽内腔;所述主通水管接头12设于侧板一10上,并与第一凹槽100连通;所述阳极板14安装于第二凹槽110内,阴极板13设于第一凹槽100内;所述电极接线柱15固定在阳极板14内,振动器16设于阴极板13上,带动阴极板13振动。
第一出水管口20设于侧板二11上,第二出水管口21设于侧板二11靠近于阴极板13的侧壁上,与第一出水管口20垂直。
在本实施例中,所述的振动器为超声晶振片,因超声波在液体中由于局部存在“超声空化”作用,存在于液体中的微小气泡(空化核)在超声场的作用下振动,生长并不断聚集声场能量,当能量达到某个阈值时,空化气泡急剧崩溃闭合。空化气泡的寿命约0.1us,它在急剧崩溃时可释放出巨大的能量,并产生速度约为110m/s、有强大冲击力的微射流,使碰撞密度高达1.5kg/cm2。空化气泡在急剧崩溃的瞬间产生局部高温高压(5000k,1800atm),冷却速度可达109K/s。超声波这种空化作用大大提高非均相反应速率,甚至可以使原本认为不发生的反应发生,对于有机有毒物质或者其他非常坚固稳定化学键有破坏能力。因此超声晶振片很好的实现了对来水中有机、有毒物质的破坏,进而提高了电解水的效率和质量,保证导入除臭缸内的电解水不会对山茶油的食用安全造成影响。
在本发明中,先利用第一排水调整阀将酸性水加入除臭缸,并在除臭缸内与油一起搅拌3.3小时后,待到除臭缸内油、水完全静止后,先打开除臭缸中部的第一水泵将山茶油抽出,然后再通过除臭缸底部的第二水泵将酸性水抽出;而且将抽出的山茶油再排入除臭缸内,并同时通过第二排水调整阀将碱性水加入除臭缸内,并在除臭缸内与山茶油一起搅拌1小时,待到除臭缸内油、水完全静止后,同样先打开除臭缸中部的第一水泵将山茶油抽出,即得成品山茶油,然后再通过除臭缸底部的第二水泵将酸性水抽出。本发明可以放出具有强大氧化分解力的高速电子,分解各种低分子醛、酮、醇、游离脂肪酸及不饱和碳氢化合物等,吸附并分解异味,光催化和流光能结合出去具有特殊的气味物质,如菜籽油中的异硫氰酸酯、噁唑烷硫酮等硫化物。
实施例2
如实施例1所述的一种山茶油胶囊低温制备方法,其中步骤5)中搅拌时长采用2h;步骤7中所述的搅拌时长采用1.5h。
实施例3
如实施例1所述的一种山茶油胶囊低温制备方法,其中步骤5)中搅拌时长采用3h;步骤7中所述的搅拌时长采用1.2h。
实施例4
如实施例1所述的一种山茶油胶囊低温制备方法,其中步骤5)中搅拌时长采用4h;步骤7中所述的搅拌时长采用1.5h。
质量试验:
试验一
试验对象:
1)经申请号为200710086662.5的《山茶油二次制取技术》所制得的山茶油;
2)经本发明上述4个实施例所制得的山茶油。
试验目的:
对山茶油中各指标含量进行检测。
试验方法:
微生物检查、气味、透明度、等指标,试验方法参照《中华人民共和国药典》2005版二部附录中相应项下的方法操作;过氧化值检验按GB/T5538执行;溶剂残留量检验按GB/T5009.37执行。
各指标的要求分别为:
微生物限度:细菌总个数应<1000个/g;霉菌应<100/g;不得检出大肠埃希菌。
气味、滋味:无气味、口感好。
溶剂残留量(mg/kg):不得检出。
透明度:澄清、透明。
过氧化值/(mmol/kg):一级应≤6.0,二级应≤7.5。
试验结果:
经检测,通过本发明上述各实施例记载的的制备方法所制得的山茶油的检测结果如表1所示:
表1:
表1中,重复1-4分别为经本发明上述4个实施例所制得的山茶油,重复5为经申请号为200710086662.5的《山茶油二次制取技术》所制得的山茶油。
且在加热试验(280℃)中,微量析出物,罗维朋比色:黄色值不变,红色值增加<1.8,蓝色值增加<0.03。
试验结论:
通过试验结果可以看出,在原料毛油脱色后,利用本发明的记载的脱臭方法进行脱臭,首先第一步先通过预过滤器对自来水进行预过滤,第二步将预过滤后的水通过供给泵升压后排入活性炭过滤器进行溶解,第三步将溶解后的水导入纳米过滤器生成浓缩水和处理水,第四步将处理水导入电解槽进行电分解,生成酸性水和碱性水,第五步将将酸性水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌2-4h,第六步将待酸性水和山茶油完全静止后进行油、水分离,第七步将碱离子水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌1-1.5h,第八步将静止后的碱离子水和山茶油进行油、水分离,最后即可对分离后的山茶油进行脱脂处理,得到成品山茶油,再通过国家保健胶囊加工工艺进行山茶油软胶囊加工,即得到成品软胶囊山茶油;经检验后,本发明产品的各项指标明显优于传统技术,差异达到极显著。
试验二:
试验对象:
普通山茶油
经申请号为200710086662.5的《山茶油二次制取技术》所制得的山茶油;
经本发明上述4个实施例所制得的山茶油。
试验目的:
对于成品山茶油中异硫氰酸酯含量的检测。
试验材料:
1、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
首先称取0.1g溴甲酚绿溶解在100ml的乙醇中,然后再称取0.1g甲基红溶解在50ml的乙醇中,最后将二者按3:1的体积比混合即得。
2、标准盐酸溶液
吸取分析浓度为0.0567N的浓盐酸4.5ml,然后用蒸馏水定容至1000ml。摇匀后,以270~300℃恒重过的无水碳酸钠为标准物,以溴甲酚绿-甲基红作为指示剂进行标定。当滴液变成暗红色时,煮沸2分钟,以除去其中的二氧化碳;冷却后,继续滴至滴定液呈暗红色。
3、哌啶溶液
吸取分析浓度为0.0618N的哌啶3ml,用分析纯的丙酮定容至500mm,摇匀后用上述的标准盐酸溶液标定。以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示变色终点。
试验方法:
用移液管准确吸取山茶油5ml和哌啶溶液20ml,依次加入到250ml的干燥的具塞三角烧瓶中,摇匀后加塞放置50min。然后打开瓶塞,加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.0567N的盐酸溶液进行滴定,接近终点时,滴定速度要放慢。并用少量蒸馏水将溅在烧瓶壁上的液珠洗下,当混合液由蓝绿色变成乳黄色时,即为滴定终点。记录消耗掉的标准盐酸的体积,按下式计算山茶油中异硫氰酸酯的重量/体积百分含量(以烯丙基异硫氰酸酯计)。测定结果见表1。
异硫氰酸酯(%)=0.099(N1 V1- N2 V2)/V0*100
式中:N1 -哌啶 溶液的当量浓度,本文中为0.0618N;
N2 -标准盐酸溶液的当量浓度,本文中为0.0567N;
V1 -测定时加入的哌啶溶液的体积(ml);
V2-滴定时所消耗掉的标准盐酸溶液的体积(ml);
0.099-1毫克当量的烯丙基异硫氰酸酯的克数。
试验原理:
异硫氰酸酯和已知浓度的过量哌啶的丙酮溶液发生均相反应,生成相应的硫脲。过量的哌啶用标准盐酸溶液滴定,由标准盐酸滴定时所消耗的体积,求出与异硫氰酸酯反应掉的哌啶的量,然后计算出异硫氰酸酯的含量。
R-N=C=S+HN(CH2)5→
S=R-NH-C-N(CH2)5
试验结果:
如表2所示,通过本发明实施例1记载的技术方案所制得的山茶油,经检测后,其中异硫氰酸酯含量与A的异硫氰酸酯含量相比,降低了0.6156%,与B的异硫氰酸酯含量相比,降低了0.4279%,差异达到极显著。
表2:
表2中:A为普通山茶油;
B为经申请号为200710086662.5所制得的山茶油;
C为经本发明上述实施例1所制得的山茶油。
试验结论:
通过表2可以看出,在原料毛油脱色后,利用本发明的记载的脱臭方法进行脱臭,首先第一步先通过预过滤器对自来水进行预过滤,第二步将预过滤后的水通过供给泵升压后排入活性炭过滤器进行溶解,第三步将溶解后的水导入纳米过滤器生成浓缩水和处理水,第四步将处理水导入电解槽进行电分解,生成酸性水和碱性水,第五步将将酸性水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌3.3h,第六步将待酸性水和山茶油完全静止后进行油、水分离,第七步将碱离子水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌1h,第八步将静止后的碱离子水和山茶油进行油、水分离,最后即可对分离后的山茶油进行脱脂处理,得到成品山茶油,再通过国家保健胶囊加工工艺进行山茶油软胶囊加工,即得到成品软胶囊山茶油;经检验后,本发明产品的各项指标明显优于传统技术,差异达到极显著。
综上两个试验可见,通过本发明制备方法制得的山茶油符合国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求,且经其中实施例1所记载的技术方案制得后的山茶油产品质量更为优质。
Claims (8)
1.一种山茶油胶囊低温制备方法,它包括:原料毛油→脱胶→脱酸→水洗→脱色→脱臭→冬化脱脂→成品山茶油→成品山茶油胶囊,其特征在于:所述的脱臭工艺采用以下电子分解步骤:
1)通过预过滤器对自来水进行预过滤;
2)预过滤后的水通过供给泵升压后排入活性炭过滤器进行溶解;
3)溶解后的水导入纳米过滤器生成浓缩水和处理水;
4)将处理水导入电解槽进行电分解,生成酸性水和碱性水;
5)将酸性水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌2-4h;
6)待酸性水和山茶油完全静止后进行油、水分离;
7)将碱离子水和液态山茶油加入除臭缸中,并搅拌1-1.5h;
8)待碱离子水和山茶油完全静止后进行油、水分离;
9)将步骤8)得到的成品山茶油进行脱脂。
2.如权利要求1所述的一种山茶油胶囊低温制备方法,其特征在于:其中步骤5)中所述的搅拌时长采用3.3h。
3.如权利要求1所述的一种山茶油胶囊低温制备方法,其特征在于:其中步骤7)中所述的搅拌时长采用1h。
4.一种山茶油制备用的脱臭电解设备,其特征在于:它包括:主通水路,主通水路的上游侧朝向下游侧依次配置有预过滤器、供给泵、第一活性炭过滤器、第二活性炭过滤器、纳米过滤器、电解槽;所述电解槽的出水口与除臭缸连通。
5.如权利要求4所述的一种山茶油制备用脱臭电解设备,其特征在于:所述电解槽内设有被电解隔膜分隔的阳极室和阴极室,在阳极室内设有阳极板,阴极室内设有阴极板;在所述阳极室的出水口处连接有第一出水管口,阴极室的出水口连接有第二出水管口。
6.如权利要求5所述的一种山茶油制备用脱臭电解设备,其特征在于:在琐碎第一出水管口和第二出水管口内分别设有第一排水调整阀、第二排水调整阀。
7.如权利要求4所述的一种山茶油制备用脱臭电解设备,其特征在于:所述纳米过滤器内设有NF膜对自来水进行处理。
8.如权利要求4所述的一种山茶油制备用脱臭电解设备,其特征在于:所述电解槽还包括侧板一、侧板二、主通水管接头、电极接线柱及振动器;所述侧板一上设置有第一凹槽,侧板二上设置有第二凹槽,并在第二凹槽上设置有通孔,用于安装电极接线柱;所述侧板一与侧板二密闭连接,通过第一凹槽和第二凹槽形成电解槽内腔;所述主通水管接头设于侧板一上,并与第一凹槽连通;所述阳极板安装于第二凹槽内,阴极板设于第一凹槽内;所述电极接线柱固定在阳极板内,振动器设于阴极板上。
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