CN104591243A - 一种制备氢氧化铝微粉联产碳酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种铝酸钾溶液碳分法制备氢氧化铝微粉并联产碳酸钾的方法。以氢氧化铝、氢氧化钾、去离子水为原料制备铝酸钾溶液，加入表面活性物质，用二氧化碳分解至pH值为12-13，停止碳酸化分解，沉淀物经分离、干燥得微粉氢氧化铝；母液接着进行深度碳酸化，将溶液中残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，然后老化、过滤除去不溶物；滤液减压蒸发浓缩，冷却结晶，得到的碳酸氢钾固体经热分解得碳酸钾产品。
Description
技术领域
本发明为铝酸钾溶液二氧化碳分解法（以下简称碳分法）制备氢氧化铝微粉联产高品级碳酸钾的方法，涉及氢氧化铝和碳酸钾制备领域。
背景技术
氢氧化铝又称水合氧化铝，为无毒、无味、脱水温度高的白色粉末。氢氧化铝微粉具有比表面积大、填充性能好等优点，在阻燃材料、造纸、牙膏填料等领域发挥着重要作用。电子级碳酸钾是生产电子管、电视机显像管、电脑显示器、光学玻璃、电焊条等品产品的原料。市场对以上两类产品需求旺盛。
氢氧化铝微粉的制备方法主要包括：以氢氧化铝粉末为原料的机械法，具有产品粒度分布宽，颗粒形貌不规整、白度和纯度取决于氢氧化铝原料等缺点；以含铝金属醇盐为原料的水解法，具有成本高、粒度调控难度大等缺点；以铝酸钠溶液为原料的碳分法，该法将反应副产的碳酸钠苛化为氢氧化钠去制备铝酸钠溶液以实现循环，具有产品白度高的优点，但产品易受钠盐污染。Chen Jianfeng等(Chemicl Engineering Science，2003（58）：569575)报道了铝酸钠溶液超重力碳分法，该法对工艺条件和设备的要求比较苛刻。
我们对铝酸钾溶液体系进行了长期、大量的基础应用研究，发现以铝酸钾溶液为原料的碳分法可制备高纯度氢氧化铝微粉，与铝酸钠溶液为原料的碳化法相比，因钾元素比钠元素原子直径大，在碳酸化分解过程中氢氧化铝产品不易被钾盐污染。该工艺方法还可副产高品级、应用广泛的碳酸钾。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝酸钾溶液碳分法制备氢氧化铝微粉并联产碳酸钾的方法。
本发明的方案如下：
以氢氧化铝、氢氧化钾、去离子水为原料制备铝酸钾溶液，加入辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10）等表面活性物质，于35-50℃并在搅拌下与二氧化碳体积浓度为20-60%的二氧化碳与空气的混合气进行分解反应，至pH值到12-13，停止碳酸化分解，沉淀物经分离干燥得微粉氢氧化铝；母液接着进行深度碳酸化，将溶液中残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，然后沉清、过滤除去不溶物；滤液减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤分离得碳酸氢钾固体；碳酸氢钾热分解得碳酸钾产品。
本发明的特征在于：以加有表面活性物质的铝酸钾溶液为原料，一段碳酸化目的是为获得高纯度微粉氢氧化铝，二段碳酸化目的是彻底耗尽氢氧化钾，生成碳酸氢钾，并调节pH值，为原料氢氧化铝带入的少量硅杂质和残存的氢氧化铝变为沉淀除去打下基础，也为制备高品级碳酸钾打下基础。加入表面活性物质是为了改善附聚行为、调控晶习和粒径分布。
本发明的工艺方法具有如下特点：步骤少、原材料价廉易得、操作简单、工艺稳定、收率高、有利于工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于进一步说明本发明，但不限于本发明。
氢氧化铝制备实例1：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10），搅拌溶解。在35℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为60%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液（1）和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.2g，产率为97.1%，中位径（D50）为0.70μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例2：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10），搅拌溶解。在50℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为20%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液（2）和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.5g，即产率为97.2%，中位径（D50）为2.20μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例3：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚（OP-7），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为40%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到13时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物257.0g，即产率为95.2%，中位径（D50）为1.51μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例4：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克壬基酚聚氧乙烯醚（NP-7），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为40%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.5g，即产率为97.2%，中位径（D50）为1.21μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例5：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克壬基酚聚氧乙烯醚（NP-9），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为40%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.1g，即产率为97.0%，中位径（D50）为1.05μm，纯度高于99.9%， XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例6：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.10克十二碳脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-7），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为60%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物261.4g，即产率为96.8%，中位径（D50）为0.89μm，纯度高于99.9% ，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例7：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.10克十二碳脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-10），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为40%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化60分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.4g，即产率为97.2%，中位径（D50）为0.99μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例8：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.10克十五碳脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-7），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为40%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物261.8g，产率为96.9%，中位径（D50）为0.95μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
氢氧化铝制备实例9：
称取320g85%KOH，溶解于1.5L蒸馏水中，将270g氢氧化铝少量多次缓慢地加入到KOH溶液中，加入0.10克十五碳脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-10），搅拌溶解。在40℃下，向反应槽通入二氧化碳体积浓度为40%的二氧化碳与空气混合气，控制流量为400L/h，当pH值降到12时停止反应，老化30分钟，离心分离，得清液和固相，固相经水洗、干燥，得产物262.2g，产率为97.1%，中位径（D50）为0.96μm，纯度高于99.9%，XRD分析表明产品晶相为拜尔石Al(OH)3。
加入其他表面活性物质的制备氢氧化铝的实例：
将表面活性物质改为硬脂酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，其余条件同实例1。发现所得氢氧化铝粉体粒度较大，在本体系效果不理想。
碳酸钾制备实例1：
氢氧化铝制备实例1所述离心分离氢氧化铝后的清液（1）进行深度碳酸化，将溶液中残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，室温下老化1小时，过滤掉沉淀，得滤液（Ⅰ），滤液（Ⅰ）80℃下进行减压蒸馏，蒸去大约0.6倍蒸发前液体体积的水，将蒸发剩余物料冷却结晶到室温，老化1小时，过滤，得固体碳酸氢钾及含碳酸氢钾的滤液（Ⅱ），固体碳酸氢钾在200℃下加热4小时得227克碳酸钾，单程回收率为68%。将离心所得含碳酸氢钾的滤液（Ⅱ）与相同条件操作的下一批实验所得滤液（Ⅰ）混合，如此实现循环，可进一步回收碳酸钾，总收率为94.1%。所得碳酸钾纯度高于99.5%，XRD分析所得衍射数据与PDF卡片00-001-1001（K2CO3）吻合。
碳酸钾制备实例2：
氢氧化铝制备实例2所述离心分离氢氧化铝后的清液（2）进行深度碳酸化，将溶液中残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，室温下老化24小时，过滤掉沉淀，得滤液（Ⅲ），滤液（Ⅲ）80℃下进行减压蒸馏，蒸去大约0.6倍0.6倍蒸发前液体体积的水，将剩余物料冷却结晶到室温，老化2小时，过滤，得固体碳酸氢钾及含碳酸氢钾的滤液（Ⅳ），固体碳酸氢钾在200℃下加热4小时得226.0克碳酸钾，单程回收率为67.7%。将离心所得含碳酸氢钾的滤液（Ⅳ）与相同条件操作的下一批实验所得滤液（Ⅲ）混合，如此实现循环，可进一步回收碳酸钾，总收率为94.5%。所得碳酸钾纯度高于99.5%，XRD分析所得衍射数据与PDF卡片00-001-1001（K2CO3）吻合。
碳酸钾制备其他实例：
用氢氧化铝制备实例2~9所述离心分离氢氧化铝后的清液进行深度碳酸化，其余步骤同碳酸钾制备实例1，均获得纯度高于99.5%的碳酸钾。
Claims (3)
1.一种铝酸钾溶液碳分法制备氢氧化铝微粉并联产碳酸钾的方法，其主要步骤为：以氢氧化铝、氢氧化钾、去离子水为原料制备铝酸钾溶液，加入表面活性物质，于35-50℃并在搅拌下与二氧化碳体积浓度为20-60%的二氧化碳与空气的混合气进行分解反应，至pH值到12-13，停止碳酸化分解，沉淀物经分离干燥得微粉氢氧化铝；母液接着进行深度碳酸化，将溶液中残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，然后老化、过滤除去不溶物；滤液减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得碳酸氢钾固体；碳酸氢钾热分解得碳酸钾产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，所述表面活性物质为辛基酚聚氧乙烯醚OP-7~10，壬基酚聚氧乙烯醚NP-7~10，十二碳~十五碳的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7~10。
3.权利要求1所述铝酸钾溶液的处理方法，特征在于一段碳酸化后分离氢氧化铝，二段碳酸化是在分离氢氧化铝后进行的深度碳酸化，将残余氢氧化钾、生成的碳酸钾全部转化为碳酸氢钾，然后老化、过滤掉不溶物。
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