CN105692658A - 一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法 - Google Patents

一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法，其特征在于其过程的步骤包括：⑴在拜耳法分解母液或分解原液进行碳酸化分解反应；⑵过滤；⑶碳分氢氧化铝经过水洗后送往拜耳溶出后的闪蒸器进行后增浓溶出，或作为分解工序的氢氧化铝晶种，或作为氢氧化铝产品；⑷将碳分母液和氢氧化铝洗液进行一次真空蒸发和第1次降温结晶；⑸将一次真空蒸发母液进行二次真空蒸发和第2次降温结晶；⑹将产生的碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送一次真空蒸发；⑺产生的二次真空蒸发母液进行三次真空蒸发和第3次降温结晶；⑻得到的三次真空蒸发母液与二次真空蒸发母液混合后进行三次真空蒸发；⑼将得到的碳酸钾晶体进行煅烧，得到碳酸钾。采用本发明的方法以得到经济价值高的碳酸钾产品，而且可以消除氧化铝生产流程中积累的K+产生的不利影响。

Description

一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法
技术领域
一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法，涉及一种从富含钾元素的铝酸钠溶液中回收碳酸钾的方法。
背景技术
碳酸钾广泛应用于化工、电子、玻璃、陶瓷和医药等领域，是重要的工业原料。国外的钾矿资源大多为水溶性，生产成本低；国内的钾矿资源大多是霞石、钾长石等非水溶性钾含矿物，生产流程复杂，生产成本高。
我国某些地区的铝土矿中含有较高含量的钾，在氧化铝生产过程中钾会逐渐积累，当其在氧化铝生产流程中积累超过某一临界浓度时会导致分解产品粒度变细等，同时得到的氧化铝产品中因含有一定量的钾，进而又对电解铝过程产生不利影响。例如，某些氧化铝厂循环母液中的K2O浓度经过积累已经超过100g/L，并且还有不断升高的趋势，对氧化铝生产过程产生了不利影响，同时氧化铝产品作为电解铝的原料也对电解铝过程产生了不利影响。到目前为止还缺乏有效抑制母液中的K2O对氧化铝生产过程的影响的方法，同样也缺乏有效抑制氧化铝中的钾对电解铝生产过程的影响的方法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够有效消除流程中积累的K+对氧化铝生产的不利影响，又可以得到具有较高经济价值的碳酸钾产品的从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
⑴在拜耳法分解母液或分解原液中，通入CO2进行碳酸化分解反应；
⑵将碳酸化分解反应后的浆液进行过滤，得到碳分氢氧化铝和碳分母液；
⑶将得到的碳分氢氧化铝进行水洗处理后，送往拜耳溶出后的闪蒸器进行后增浓溶出，或作为分解工序的氢氧化铝晶种，或作为氢氧化铝产品；
⑷将步骤(2)的碳分母液和步骤(3)的氢氧化铝洗液进行一次真空蒸发和第1次降温结晶处理得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；
⑸将步骤(4)的一次真空蒸发母液进行二次真空蒸发和第2次降温结晶得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；
⑹将步骤(5)产生的碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送一次真空蒸发；
⑺将步骤(5)产生的二次真空蒸发母液进行三次真空蒸发和第3次降温结晶得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；
⑻将步骤(7)得到的三次真空蒸发母液与二次真空蒸发母液混合后进行三次真空蒸发；
⑼将步骤(7)得到的碳酸钾晶体进行煅烧，得到碳酸钾。
本发明的一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾方法，其特征在于其步骤(4)得到碳酸钠晶体加石灰乳苛化后得到氢氧化钠溶液和苛化渣，苛化渣经水洗后外排，苛化渣的洗水和所述氢氧化钠溶液返回氧化铝生产的母液蒸发工序。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(1)所述碳酸化分解反应过程中，分解母液中的氧化铝全部以氢氧化铝形式析出。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(1)所述碳酸化分解反应温度为60～75℃，晶种系数为0.05～0.35，碳酸化反应时间为3.5～6.0h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度1.0～6.0g/L。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于其步骤(2)的碳分母液经过三次蒸发和和三次降温结晶处理后可以得到碳酸钾晶体，所述碳酸钾晶体200℃下煅烧2h后，得到碳酸钾产品。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于所述碳分母液的一、二和三次真空蒸发的温度为95～105℃，所述的第1、第2和第3次次降温后的结晶温度为85～95℃。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于所述一碳分母液一次蒸发结束时溶液比重大于1.48g/cm3，二次和三次蒸发结束时溶液比重大于1.55g/cm3。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于其步骤(5)产生的碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送一次真空蒸发。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(7)得到的三次真空蒸发母液返回与二次真空蒸发母液混合后进行三次真空蒸发。
本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(4)得到的碳酸钠晶体加石灰乳苛化后得到氢氧化钠溶液和苛化渣；苛化渣经水洗后外排，苛化渣的洗水和所述氢氧化钠溶液返回氧化铝生产的蒸发工序。
采用本发明的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，不仅可以得到具有较高经济价值的碳酸钾产品，而且可以消除氧化铝生产流程中积累的K+对氧化铝生产的不利影响。
具体实施方式
一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾的方法，其特征在于其回收过程的步骤包括：
⑴在含K+的拜耳法分解母液或分解原液中，通入体积浓度为20％～38％的CO2进行碳酸化反应，使分解母液中的氧化铝以氢氧化铝形式析出，得到氢氧化铝浆液；
⑵将步骤1产生的氢氧化铝浆液进行过滤得到碳分氢氧化铝和碳分母液；
⑶将步骤2产生的碳分氢氧化铝进行水洗处理后送往拜耳溶出后的闪蒸器进行后增浓溶出，或作为分解工序的氢氧化铝晶种，或作为氢氧化铝产品，洗水与所述碳分母液混合后进行一次真空蒸发；
⑷将步骤2产生的碳分母液和步骤3产生的氢氧化铝洗水进行一次真空蒸发，当蒸发至溶液比重不小于1.48g/cm3时进行第1次降温结晶处理得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；
⑸将步骤4产生的一次真空蒸发母液进行二次真空蒸发，当蒸发至溶液比重不小于1.55g/cm3时进行第2次降温结晶得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；
⑹将步骤5产生的碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送一次真空蒸发；
⑺将步骤5产生的二次真空蒸发母液进行三次真空蒸发，当蒸发至溶液比重不小于1.55g/cm3时进行第3次降温结晶可以得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；
⑻将步骤7得到的三次真空蒸发母液与二次真空蒸发母液混合后进行三次真空蒸发；
⑼将步骤7得到的碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品；
⑽将步骤4得到碳酸钠晶体加石灰乳苛化后得到氢氧化钠溶液和苛化渣，苛化渣经水洗后外排，苛化渣的洗水和所述氢氧化钠溶液返回氧化铝生产的母液蒸发工序。
实施例1
拜耳法分解母液的苛性碱浓度Nk为160g/L，Al2O3浓度为95.7g/L，K2O含量为50g/L在温度60℃的条件下通入浓度为20％的CO2气体进行碳酸化反应，晶种系数为0.05，反应时间为3.5h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度Nk为1.0g/L，得到的碳分氢氧化铝过滤性能良好；将所述碳分母液和碳分氢氧化铝洗水在温度95℃下真空蒸发至溶液比重1.52g/cm3,降温至85℃结晶2h得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；将所述一次真空蒸发母液在温度95℃下真空蒸发至溶液比重1.60g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；将碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送碳分母液一次真空蒸发工序；将所述二次真空蒸发母液在温度95℃下真空蒸发至溶液比重1.60g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；将所述碳酸钾晶体分离后得到的三次真空蒸发母液返回到二次真空蒸发母液中；将所述碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品。
实施例2
拜耳法分解母液的苛性碱浓度Nk为170g/L，Al2O3浓度为102g/L，K2O含量为70g/L在温度75℃的条件下通入浓度为38％的CO2气体进行碳酸化反应，晶种系数为0.35，反应时间为6h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度Nk为6g/L，得到的碳分氢氧化铝过滤性能良好；将所述碳分母液和碳分氢氧化铝洗水在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.48g/cm3，降温至95℃结晶2h得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；将所述一次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至95℃结晶3h得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；将碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送碳分母液一次真空蒸发工序；将所述二次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至95℃结晶2h得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；将所述碳酸钾晶体分离后得到的三次真空蒸发母液返回到二次真空蒸发母液中；将所述碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品。
实施例3
拜耳法分解母液的苛性碱浓度Nk为178g/L，Al2O3浓度为106g/L，K2O含量为110g/L在温度70℃的条件下通入浓度为35％的CO2气体进行碳酸化反应，晶种系数为0.15，反应时间为6h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度Nk为6g/L，得到的碳分氢氧化铝过滤性能良好；将所述碳分母液和碳分氢氧化铝洗水在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.48g/cm3，降温至95℃结晶2h得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；将所述一次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至95℃结晶2h得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；将碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送碳分母液一次真空蒸发工序；将所述二次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至95℃结晶4h得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；将所述碳酸钾晶体分离后得到的三次真空蒸发母液返回到二次真空蒸发母液中；将所述碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品。
实施例4
拜耳法分解母液的苛性碱浓度Nk为178g/L，Al2O3浓度为106g/L，K2O含量为110g/L在温度70℃的条件下通入浓度为20％的CO2气体进行碳酸化反应，晶种系数为0.15，反应时间为6h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度Nk为3g/L，得到的碳分氢氧化铝过滤性能良好；将所述碳分母液和碳分氢氧化铝洗水在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.48g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；将所述一次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至85℃结晶4h得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；将碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送碳分母液一次真空蒸发工序；将所述二次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；将所述碳酸钾晶体分离后得到的三次真空蒸发母液返回到二次真空蒸发母液中；将所述碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品。
实施例5
拜耳法分解母液的苛性碱浓度Nk为160g/L，Al2O3浓度为95.7g/L，K2O含量为40g/L在温度70℃的条件下通入浓度为25％的CO2气体进行碳酸化反应，晶种系数为0.10，反应时间为6h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度Nk为2g/L，得到的碳分氢氧化铝过滤性能良好；将所述碳分母液和碳分氢氧化铝洗水在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.48g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；将所述一次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至85℃结晶4h得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；将碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送碳分母液一次真空蒸发工序；将所述二次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；将所述碳酸钾晶体分离后得到的三次真空蒸发母液返回到二次真空蒸发母液中；将所述碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品。
实施例6
拜耳法分解原液的苛性碱浓度Nk为165g/L，Al2O3浓度为187.0g/L，K2O含量为40g/L在温度70℃的条件下通入浓度为25％的CO2气体进行碳酸化反应，晶种系数为0.30，反应时间为6h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度Nk为2g/L，得到的碳分氢氧化铝过滤性能良好；将所述碳分母液和碳分氢氧化铝洗水在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.48g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；将所述一次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至85℃结晶4h得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；将碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送碳分母液一次真空蒸发工序；将所述二次真空蒸发母液在温度105℃下真空蒸发至溶液比重1.55g/cm3，降温至85℃结晶2h得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；将所述碳酸钾晶体分离后得到的三次真空蒸发母液返回到二次真空蒸发母液中；将所述碳酸钾晶体在200℃下煅烧2h后可以得到纯度大于96％的合格碳酸钾产品。

Claims (10)

1.一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾方法，其特征在于其工艺过程的步骤包括：
⑴在拜耳法分解母液或分解原液中，通入CO2进行碳酸化分解反应；
⑵将碳酸化分解反应后的浆液进行过滤，得到碳分氢氧化铝和碳分母液；
⑶将得到的碳分氢氧化铝进行水洗处理后，送往拜耳溶出后的闪蒸器进行后增浓溶出，或作为分解工序的氢氧化铝晶种，或作为氢氧化铝产品；
⑷将步骤(2)的碳分母液和步骤(3)的氢氧化铝洗液进行一次真空蒸发和第1次降温结晶处理得到碳酸钠晶体和一次真空蒸发母液；
⑸将步骤(4)的一次真空蒸发母液进行二次真空蒸发和第2次降温结晶得到碳酸钾钠复盐晶体和二次真空蒸发母液；
⑹将步骤(5)产生的碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送一次真空蒸发；
⑺将步骤(5)产生的二次真空蒸发母液进行三次真空蒸发和第3次降温结晶得到碳酸钾晶体和三次真空蒸发母液；
⑻将步骤(7)得到的三次真空蒸发母液与二次真空蒸发母液混合后进行三次真空蒸发；
⑼将步骤(7)得到的碳酸钾晶体进行煅烧，得到碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程中回收碳酸钾方法，其特征在于其步骤(4)得到碳酸钠晶体加石灰乳苛化后得到氢氧化钠溶液和苛化渣，苛化渣经水洗后外排，苛化渣的洗水和所述氢氧化钠溶液返回氧化铝生产的母液蒸发工序。
3.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(1)所述碳酸化分解反应过程中，分解母液中的氧化铝全部以氢氧化铝形式析出。
4.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(1)所述碳酸化分解反应温度为60～75℃，晶种系数为0.05～0.35，碳酸化反应时间为3.5～6.0h，反应终点时碳分母液中的苛性碱浓度1.0～6.0g/L。
5.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于其步骤(2)的碳分母液经过三次蒸发和和三次降温结晶处理后可以得到碳酸钾晶体，所述碳酸钾晶体200℃下煅烧2h后，得到碳酸钾产品。
6.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于所述碳分母液的一、二和三次真空蒸发的温度为95～105℃，所述的第1、第2和第3次降温后的结晶温度为85～95℃。
7.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于所述一碳分母液一次蒸发结束时溶液比重大于1.48g/cm3，二次和三次蒸发结束时溶液比重大于1.55g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于其步骤(5)产生的碳酸钾钠复盐晶体用碳分母液溶解后送一次真空蒸发。
9.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(7)得到的三次真空蒸发母液返回与二次真空蒸发母液混合后进行三次真空蒸发。
10.根据权利要求1所述的一种从氧化铝生产过程回收碳酸钾的方法，其特征在于在其步骤(4)得到的碳酸钠晶体加石灰乳苛化后得到氢氧化钠溶液和苛化渣；苛化渣经水洗后外排，苛化渣的洗水和所述氢氧化钠溶液返回氧化铝生产的蒸发工序。
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