CN104583277B - 基于有机基氧基硅烷封端的聚合物的多组分可交联组合物 - Google Patents
基于有机基氧基硅烷封端的聚合物的多组分可交联组合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多组分可交联组合物(K)，其包含至少组分(K1)和组分(K2)，其特征在于所述组分(K1)含有100重量份的式Y‑[(CR1 2)b‑SiRa(OR2)3‑a]x(I)的化合物(A)，其中每个基团和下标如权利要求1所定义；所述组分(K2)在每种情况下基于组分(K1)中的100重量份的化合物(A)，包含至少0.05重量份的水和至少1重量份的选自以下的至少一种其它物质(B)：含有式R3 c(R4O)dSiO(4‑c‑d)/2(II)单元的硅树脂，其中每个基团和下标如权利要求1所定义，(C)增塑剂，(D)填料，(E)增稠剂和(F)溶剂，条件是在组分(K1)和(K2)中总计存在至少10重量份的硅树脂(B)，基于组分(K1)中100重量份的化合物(A)。本发明还涉及所述组合物的制备方法及其用途，特别是作为粘合剂的用途。
Description
本发明涉及基于硅烷交联预聚合物和硅树脂的多组分可交联组合物，其制备方法，及其作为粘合剂和密封剂的用途，特别是作为具有高拉伸剪切强度的粘合剂的用途。
通常使用异氰酸酯交联PU粘合剂作为将许多木材彼此粘结所使用的高拉伸剪切强度的粘合剂。这些PU粘合剂通常包含芳族聚异氰酸酯。这类体系通过异氰酸酯基团与(空气的)水分反应来固化。由于PU粘合剂通过化学交联反应固化并能够以化学方式连接木质基材，它们表现出非常良好的机械性能以及相对耐受外部(风化)作用例如水分或直接水接触。
粘合剂的一般性能通过其符合标准例如DIN EN 204，耐久性等级D1-D4来确定。异氰酸酯交联粘合剂通常可符合这些标准。
然而，即使异氰酸酯交联粘合剂在体系中具有固有的缺点，例如健康相关的分类从敏感到有毒性。这里的关键性因素是很难去除的残留的单体异氰酸酯的量。这对于终端用户即工匠或家庭学徒造成问题，所述终端用户不仅与完全固化的因此不含异氰酸酯且完全可接受的产品接触，而且还与含有异氰酸酯的粘合剂或单体异氰酸酯接触。这里对于不熟练的家庭学徒存在的特定风险是可能不熟练和/或正确使用该产品。这里不正确储存以及例如在儿童可触及的范围内储存还会产生其它危险。另一方面，对于专业工匠，他们能正确使用和储存。然而，可能存在的问题是专业使用者必须实际上非常有规律--可能甚至一天很多次--使用含有异氰酸酯的材料工作，特别是鉴于前述的敏感以及异氰酸酯的可能致癌效应，该含有异氰酸酯的材料可能受到批判。
在这方面更有利的是异氰酸酯交联粘合剂仅含有非常低水平的挥发性单体异氰酸酯，因此至少没有标记要求。然而这些粘合剂还仍然通常含有高浓度的各种低聚异氰酸酯。
在粘合剂领域发现应用越来越多的一个可替代的固化技术是硅烷交联，其中烷氧基硅烷官能预聚物与空气的水分接触时，首先经历水解然后通过缩合反应固化。从毒理学角度看，相应的硅烷官能的，通常是硅烷封端的预聚物是完全可以接受的。
已经知道具有反应性烷氧基甲硅烷基的聚合物体系很长一段时间了。当与水或空气水分接触时，这些烷氧基硅烷封端的聚合物即使在室温下也能够彼此缩合，消除烷氧基。因此基于烷氧基硅烷交联聚合物的粘合剂在完全固化状态下不仅表现出对大部分基材良好的粘合性，而且还表现出良好的机械性能，因为它们不仅具有高弹性而且还具有对许多应用完全足够的拉伸强度。
然而，现有技术中许多体系的缺点是相应的MS聚合物或SPUR聚合物与水分的低反应性，这使得需要侵蚀性催化。因此所述混合物通常包括大量毒物学令人不快的锡催化剂。
这里的优点是使用所谓α-硅烷封端的预聚合物，它具有通过亚甲基间隔基与相邻尿烷单元连接的反应性烷氧基甲硅烷基。这类化合物具有高反应性，无需锡催化剂或强酸或碱以在空气接触时实现高固化速率。
然而，大部分常规硅烷交联体系的缺点是相对低的拉伸剪切强度。因此，这类新型粘合剂的应用通常被限制在需要弹性粘合剂胜过高拉伸强度粘合剂的领域。
拉伸剪切强度>6MPa的粘合剂，特别是拉伸剪切强度>9MPa的粘合剂，迄今仅可使用一些高度特定硅烷交联体系来生产，例如特别是在WO2011/026658中描述的硅烷封端的聚氨酯。这里的高拉伸剪切强度通过使用预聚物实现，所述预聚物一方面具有能够与氢键合的非常高密度的脲单元和/或尿烷单元，另一方面具有相对短的链，因此具有相应高数量的可交联硅烷端基。然而该类体系不可避免地具有两个固有的缺点。首先，制备具有高浓度的硅烷交联基团的预聚物需要相应大量的硅烷。然而这些硅烷通常构成了最高成本的预聚物成分。第二，为了达到高拉伸剪切强度同样需要的高浓度的尿烷基和/或脲基，导致非常高的预聚物粘度。相应有问题的是将这些预聚物混合形成完全配制的粘合剂，以及通常同样具有相对高的粘度的终端产品的应用。
本发明提供多组分可交联组合物(K)，其包含至少组分(K1)和组分(K2)，其特征在于，所述组分(K1)包含100重量份的下式(I)的化合物(A)
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)
其中
Y代表通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基，
R可以相同或不同，是任选取代的SiC键合的一价烃基，
R1可以相同或不同，是氢原子或任选取代的一价烃基，所述烃基可通过氮、磷、氧、硫或羰基与碳原子连接，
R2可以相同或不同，是氢原子或任选取代的一价烃基，
x为1-10的整数，优选为1、2或3，更优选为1或2，
a可以相同或不同，是0、1或2，优选为0或1，并且
b可以相同或不同，是1-10的整数，优选为1、3或4，更优选为1或3，特别是1；以及
所述组分(K2)，在每种情况下基于组分(K1)中100重量份的化合物(A)，包含至少0.05重量份的水和至少1重量份的选自以下的至少一种其它物质：
(B)包含下式(II)的单元的硅树脂
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)
其中
R3可以相同或不同，代表氢原子或SiC键合的任选取代的一价烃基，
R4可以相同或不同，代表氢原子或任选取代的一价烃基，
c为0、1、2或3，并且
d为0、1、2或3，优选为0、1或2，更优选为0或1，
其中c+d之和小于或等于3，并且在至少50％，优选至少60％的式(II)的单元中c等于0或1，
(C)增塑剂，
(D)填料，
(E)增稠剂，以及
(F)溶剂，
条件是在组分(K1)和(K2)中总共有至少10重量份的硅树脂(B)，基于组分(K1)中100重量份的化合物(A)。
本发明的组合物(K)优选为由组分(K1)和(K2)组成的双组份组合物。
本发明的组合物(K)的组分(K1)和(K2)优选在储存期间单独保存并且不彼此混合直至在施用本发明的组合物(K)不久之前或者甚至在施用期间。
R基的实例为烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基；己基，例如正己基；庚基，例如正庚基；辛基，例如正辛基、异辛基、以及2,2,4-三甲基戊基；壬基，例如正壬基；癸基，例如正癸基；十二烷基，例如正十二烷基；十八烷基，例如正十八烷基；环烷基，例如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基；烯基，例如乙烯基、1-丙烯基和2-丙烯基；芳基，例如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，例如o-甲苯基、m-甲苯基、p-甲苯基；二甲苯基和乙基苯基；以及芳烷基，例如苄基、α-苯基乙基和β-苯基乙基。
被取代的R基的实例为卤代烷基和卤代芳基，例如o-氯苯基、m-氯苯基和p-氯苯基。
R优选包括任选通过卤素原子取代并且具有1-6个碳原子的一价烃基，更优选为具有1或2个碳原子的烷基，特别是甲基。
R1的实例为氢原子，所述用于R的基团，以及通过氮、磷、氧、硫、碳或羰基键合至碳原子的任选取代的烃基。
优选R1为氢原子和具有1-20个碳原子的烃基，特别是氢原子。
R2的实例为氢原子或所述用于R的实例。
R2优选为氢原子或任选通过卤素原子取代并且具有1-10个碳原子的烷基，更优选为具有1-4个碳原子的烷基，特别是甲基和乙基。
聚合物基Y优选包括有机聚合物基，所述有机聚合物基作为聚合物链包括聚氧亚烷基，例如聚氧亚乙基、聚氧亚丙基、聚氧亚丁基、聚氧四亚甲基、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物和聚氧丙烯-聚氧丁烯共聚物；烃聚合物，例如聚异丁烯、聚乙烯、或聚丙烯，以及聚异丁烯与异戊二烯的共聚物；聚异戊二烯；聚氨酯；聚酯、聚酰胺；聚丙烯酸酯；聚甲基丙烯酸酯；以及聚碳酸酯，并且优选通过-O-C(＝O)-NH-、-NH-C(＝O)O-、-NH-C(＝O)-NH-、-NR’-C(＝O)-NH-、NH-C(＝O)-NR’-、-NH-C(＝O)-、-C(＝O)-NH-、-C(＝O)-O-、-O-C(＝O)-、-O-C(＝O)-O-、-S-C(＝O)-NH-、-NH-C(＝O)-S-、-C(＝O)-S-、-S-C(＝O)-、-S-C(＝O)-S-、-C(＝O)-、-S-、-O-以及-NR’-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合，其中R’可以相同或不同，并且具有R所述定义，或者聚合物基Y是基团-CH(COOR”)-CH2-COOR”，其中R”可以相同或不同，并具有R所述定义。
R’的实例为环己基、环戊基、正丙基和异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基，戊基、己基或庚基的各种立体异构体，以及苯基。
R’优选为基团-CH(COOR”)-CH2-COOR”或具有1-20个碳原子的任选取代的烃基，更优选为具有1-20个碳原子的线性、支链或环状烷基，或为具有6-20个碳原子并任选通过卤素原子取代的芳基。
R”优选为具有1-10个碳原子的烷基，更优选为甲基、乙基或丙基。
更优选地，式(I)中的Y包括聚氨酯基和聚氧亚烷基，特别是含有聚氧亚丙基的聚氨酯基或聚氧亚丙基。
本文的化合物(A)可具有基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]，所述基团以上述方式在聚合物内的任何所需位置连接，例如，在链内和/或链端，优选在链内和链端，更优选在链端。
当Y代表聚氨酯基时，优选所述基团是链端通过-NH-C(＝O)O-、-NH-C(＝O)-NH-、-NR’-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR’-，特别是通过-O-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR’与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合的那些，其中所有的基团和下标具有以上所述定义。本文的聚氨酯基Y可优选由线型或支化的聚二醇，特别是聚丙二醇与二异氰酸酯或聚异氰酸酯制得。这些基团Y优选具有10000-30000g/mol的数均摩尔质量Mn，更优选为11000-20000g/mol。制备相应化合物(A)的合适方法，以及化合物(A)本身的实例描述于EP1093482B1(第[0014]-[0023]段，第[0039]-[0055]段以及发明实施例1和对比例1)和EP1641854B1(第[0014]-[0035]段，发明实施例4和6，以及对比例1和2)所包含的公布文本中，它们被认为是本申请的公开内容的一部分。
当Y代表聚氧亚烷基时，所述基团优选为线性或支化的聚氧亚烷基，更优选为聚氧亚丙基，其链端优选通过-O-C(＝O)-NH-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合。所述聚氧亚烷基Y优选具有10000-30000g/mol的数均摩尔质量Mn，更优选为11000-20000g/mol。制备相应化合物(A)的合适方法以及化合物(A)本身的实例描述于EP1535940B1(第[0005]-[0025]段以及发明实施例1-3和对比例1-4)和EP1896523B1(第[0008]-[0047]段)所包含的公布文本中，它们被认为是本申请的公开内容的一部分。
本文的数均摩尔质量Mn可通过体积排阻色谱法(SEC)相对于在THF中的聚苯乙烯标准物在60℃下以1.2ml/min的流速以及通过来自Waters Corp.USA的Styragel HR3-HR4-HR5-HR5柱上的RI(折射率检测器)检测来测定，注射体积为100μl。
用于本发明的化合物(A)的端基优选为以下通式(III)和(IV)的基团：
-NH-C(＝O)-NR’-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (III)
-O-C(＝O)-NH-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (IV)，
其中所述基团和下标具有它们以上所述的定义。
本发明使用的化合物(A)的端基更优选为式(IV)的基团。
化合物(A)优选为具有式(IV)的端基的硅烷封端的聚氧化烯，更优选为硅烷封端的聚氧丙烯，其中R1为氢原子，R为甲基，R2为甲基或乙基，b为1或3，以及a为0或1。除了端基(IV)之外，这些硅烷封端的聚氧化烯优选仅具有聚醚单元。本发明的聚合物(A)优选每分子具有2或3个，更优选2个式(IV)的端基。
相对于具有其它端基的硅烷封端的聚氧化烯，具有式(IV)的端基的硅烷封端的聚氧化烯的很大优势是它们可容易通过用羟基封端的常规聚氧化烯与下式(V)的硅烷反应而制得：
OCN-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (V)
其中所有的基团和下标均具有以上所述定义。这里关键是该反应可使所存在的链端大部分完全封端，因此使由该方法所产生的产品明显区别于其它方法的产品，所述其它方法例如α,ω-不饱和聚合物与SiH官能硅烷的氢化硅烷化。
出人意料的是，与端基是通过另一种路线例如通过氢化硅烷化制备的聚合物相比，该大部分完全封端产生好得多的性能，特别是对包含聚合物(A)的固化组合物(K)产生好得多的拉伸强度。
硅烷封端的聚合物(A)优选为链端的至少85％，更优选至少90％，特别是至少95％用式(IV)的端基封端的聚合物。特别优选化合物(A)为其链用式(IV)的端基封端至至少85％，更优选至少90％，特别是至少95％的程度的线型聚氧丙烯。
化合物(A)的数均分子量Mn优选为至少10000g/mol，更优选为至少11000g/mol，并且优选不超过30000g/mol，更优选不超过24000g/mol，特别是不超过22000g/mol。
化合物(A)的粘度优选为至少0.2Pas，更优选为至少1Pas，非常优选为至少5Pas，并且优选不超过700Pas，更优选不超过100Pas，每种情况均在20℃下测量。
本发明使用的化合物(A)可仅包括式(I)的一种化合物或式(I)的不同类型化合物的混合物。这里化合物(A)可仅包含式(I)的化合物，其中与基团Y键合的所有甲硅烷基的超过90％，优选超过95％，更优选超过98％是相同的。然而，还可使用至少部分由其中不同的甲硅烷基与基团Y键合的式(I)化合物组成的化合物(A)。最后，可将式(I)的不同化合物的混合物用作化合物(A)，其中存在总计至少两种不同的与基团Y键合的甲硅烷基，但是其中各自与一个基团Y键合的所有甲硅烷基是相同的。
如果化合物(A)包括式(I)的不同类型的化合物，优选包含具有式(III)或式(IV)端基的化合物(A1)(其中b＝1，R1＝H，以及a＝0或1)，以及具有式(III)或式(IV)端基的化合物(A2)(其中b＝3，R1＝H，以及a＝0)的混合物，特别优选其中(A1)与(A2)的重量比为0.1-10，优选为0.2-5的那些混合物。
在本发明的一个优选的实施方案中，使用不同化合物(A)的混合物，其包含具有式(IV)端基的至少一种化合物(A1)(其中b＝1，R1＝H，a＝1，以及R2＝CH3)，和具有式(IV)端基的至少一种化合物(A2)(其中b＝3，R1＝H，a＝0，以及R2＝CH3)，(A1)与(A2)的重量比优选为0.1-10，更优选为0.2-5。
本发明使用的化合物(A)为市售产品或可通过化学中常见的方法制得。
基于组分(K1)中100重量份的化合物(A)，本发明的组合物(K)含有总计优选30-1000重量份，更优选60-500重量份，特别是80-300重量份的硅树脂(B)。这里硅树脂(B)的总量可完全存在于组分(K1)中，完全存在于组分(K2)中，或者在每种情况下部分存在于组分(K1)中和部分存在于组分(K2)中。
硅树脂(B)优选仅存在于组分(K2)中或者存在于组分(K1)和(K2)中。在该情况下组分(K2)包含本发明的组合物(K)中所存在的硅树脂(B)总量的优选至少10％，更优选至少30％，特别是至少50％。
硅树脂(B)优选包含至少90重量％的式(II)的单元。特别优选硅树脂(B)仅由式(II)的单元组成。
R3的实例为以上所述R的实例。
R3优选包括任选通过卤素原子取代并具有1-18个碳原子的SiC键合的脂族或芳族一价烃基，更优选为甲基或苯基。特别是，所有R3仅为甲基和苯基。
R4的实例为氢原子或所述R的实例。R4优选包括氢原子或任选通过卤素原子取代的具有1-10个碳原子的烷基，更优选为氢原子或具有1-4个碳原子的烷基，特别是甲基、乙基或丁基，非常优选为甲基。
苯基硅树脂优选用作化合物(B)。特别优选仅由式(II)的单元组成苯基硅树脂(B)，其中所有式(II)的单元的至少10％，优选至少50％，更优选至少60％具有至少一个SiC键合的苯基。
优选使用其中c+d小于3的硅树脂(B)。
在本发明的一个实施方案中，所使用的苯基硅树脂(B)在每种情况下基于式(II)的单元的总数，含有至少50％，更优选至少60％的其中c为1的式(II)单元。
在本发明的一个优选实施方案中，所使用的硅树脂(B)仅具有式(II)的单元，其中c为0、1或2，条件是在至少50％的式(II)单元中c等于0或1。
在本发明的一个优选实施方案中，所使用的硅树脂(B)仅具有式(II)的单元，其中c为1或2。
在本发明的一个具体实施方案中，所使用的硅树脂(B)仅具有式(II)的单元，其中c为1。
优选使用的硅树脂(B)，在每种情况下基于式(II)单元的总数，具有至少70％，更优选至少80％的其中d为0或1的式(II)单元。
优选使用的硅树脂(B)，在每种情况下基于式(II)单元的总数，具有30％-95％，更优选30％-90％的其中d为0的式(II)单元。
硅树脂(B)的实例为基本上由，优选仅由式为SiO4/2、Si(OR4)O3/2、Si(OR4)2O2/2和Si(OR4)3O1/2的(Q)单元，式为PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的(T)单元，式为Me2SiO2/2和Me2Si(OR4)O1/2的(D)单元，和式为Me3SiO1/2的(M)单元组成的有机聚硅氧烷树脂，其中Me为甲基，Ph为苯基，以及R4为甲基、乙基或丁基，优选为甲基，其中所述树脂优选每摩尔(T)单元含有0-2摩尔的(Q)单元、0-2摩尔的(D)单元和0-2摩尔的(M)单元。
硅树脂(B)的优选实例为基本上由，优选仅由式为PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的T单元，和式为MeSiO3/2、MeSi(OR4)O2/2和MeSi(OR4)2O1/2的T单元以及任选存在的式为Me2SiO2/2和Me2Si(OR4)O1/2的D单元组成的有机聚硅氧烷树脂，其中Me为甲基，Ph为苯基，以及R4为甲基、乙基或丁基，优选为甲基。这里苯基硅单元与甲基硅单元的摩尔比为0.5-2.0。在这些硅树脂中D单元的量优选小于10重量％。
硅树脂(B)的其它优选实例为基本上由，优选仅由式为PhSiO3/2、PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的T单元组成的有机聚硅氧烷，其中Ph为苯基，以及R4为甲基、乙基或丁基，优选为甲基。
硅树脂(B)优选具有至少400g/mol，更优选至少600g/mol的数均摩尔质量Mn。所述平均摩尔质量Mn优选不超过400000g/mol，更优选不超过100000g/mol，特别是不超过50000g/mol。它们在23℃和1000hPa下可以是固体或液体，其中液体硅树脂是优选的。
本发明使用的化合物(B)可通过常规化学方法制备，和/或为市售产品，例如购自Wacker Chemie AG，Munich(DE)的产品IC 368、IC 678或SY231。
硅树脂(B)可以纯净形式使用或可以在合适溶剂中的溶液形式使用。
在该情况下可使用的溶剂包括物质例如醚类(如二***、甲基叔丁基醚、乙二醇的醚衍生物、THF)，酯类(如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇酯)，烃类(如戊烷、环戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷或更长链、支链和直链烷烃)，酮类(如丙酮、甲乙酮)，芳烃(如甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯)或醇类(如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇)。
然而，优选使用不含有机溶剂的硅树脂(B)。
本发明所使用的水可以含水制剂的形式直接存在，或以被吸收在或存在于固体中的水的形式存在。
含水制剂的实例为含水乳液，例如在增塑剂(C)、溶剂(F)和/或硅树脂(B)中的水的乳液。任选还可以存在增稠剂(E)和/或填料(D)。
在固体中存在的水的实例为与填料粘合的水分，例如高分散填料如亲水二氧化硅或重质碳酸钙，其可含有多达超过1重量％的粘合在表面上的水。
在固体中存在的水的其它实例为填料，例如沉淀碳酸钙，其含有在填料颗粒的内部物理粘合的水，或在蜡状或树脂状聚合物中包覆的水的颗粒。
对于组分(K2)的制备，优选直接使用水。
除了所使用的化合物(A)、(B)和水之外，本发明的组合物(K)还可包含迄今在可交联组合物中已经使用的且不同于化合物(A)和(B)的其它物质，例如增塑剂(C)、填料(D)、增稠剂(E)、溶剂(F)、含碱性氮的有机硅化合物(G)、催化剂(H)、促粘剂(I)、水清除剂(J)、添加剂(L)和助剂(M)。
增塑剂(C)优选包括邻苯二甲酸酯、己二酸酯、苯甲酸酯、乙二醇酯、饱和链烷二醇的酯、磷酸酯、磺酸酯、聚酯、聚醚、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚异丁烯、石蜡烃和高分子量的支化烃。
优选使用摩尔质量为或者在聚合物增塑剂的情况下，平均摩尔质量Mn为200-20000g/mol，更优选为500-10000g/mol，特别是900-8000g/mol的增塑剂(C)。
这里增塑剂(C)可以是组分(K1)的一部分和组分(K2)的一部分。它们还可以在组分(K1)和(K2)中都存在。
如果本发明的组合物(K)包括增塑剂(C)，所包含的量优选为1-200重量份，更优选为5-100重量份，在每种情况下基于100重量份的成分(A)。
在本发明的组合物(K)中任选使用的填料(D)可以是迄今已知的任何想要的填料。
填料(D)的实例为非补强性填料，即具有优选至多50m2/g的BET表面积的填料，例如石英、硅藻土、硅酸钙、硅酸锆、滑石、高岭土、沸石，金属氧化物粉末如氧化铝、氧化钛、氧化铁或氧化锌和/或它们的混合氧化物，硫酸钡、碳酸钙、石膏、氮化硅、碳化硅、氮化硼，玻璃粉末和聚合粉末如聚丙烯腈粉末；补强性填料，即具有大于50m2/g的BET表面积的填料，例如热解制备的二氧化硅、沉淀二氧化硅、沉淀白垩、炭黑如炉黑和乙炔黑，以及高BET表面面积的混合硅/铝氧化物；氢氧化铝，以中空珠形式的填料，例如陶瓷微珠，实例为可以商品名ZeeospheresTM从Neuss德国的3M Deutschland GmbH获得的那些，弹性聚合物珠，例如可以商品名从Sundsvall瑞典的AKZO NOBEL，Expancel获得的那些，或玻璃珠；纤维形式的填料，例如石棉和聚合物纤维。所述填料例如可通过用有机硅烷和/或有机硅氧烷，或用硬脂酸处理，或通过将羟基醚化成烷氧基而被疏水化。
任选使用的填料(D)优选为碳酸钙、滑石、氢氧化铝和二氧化硅，特别优选为氢氧化铝。优选碳酸钙的等级为重质型或沉淀型，并且任选已经用脂肪酸如硬脂酸或其盐进行表面处理过。优选的二氧化硅为气相二氧化硅。
任选使用的填料(D)具有优选小于1重量％，更优选小于0.5重量％的水分含量。
填料(D)可以是组分(K1)的一部分和组分(K2)的一部分。它们还可在组分(K1)和(K2)中都存在。
如果本发明的组合物(K)包含填料(D)，其量优选为10-1000重量份，更优选为50-500重量份，特别是80-300重量份，在每种情况下基于100重量份的成分(A)。本发明的组合物(K)优选包含填料(D)。
在本发明的一个具体实施方案中，本发明的组合物(K)包含的填料(D)是以下物质的组合：
a)二氧化硅，特别是气相二氧化硅，和
b)碳酸钙、氢氧化铝和/或滑石。
如果本发明的组合物(K)包含该特定的不同填料(D)的组合，它们包含优选1-80重量份，更优选5-40重量份的二氧化硅，特别是气相二氧化硅，以及优选10-500重量份，更优选50-300重量份的碳酸钙、氢氧化铝、滑石、或这些材料的混合物，在每种情况下基于100重量份的成分(A)。
在本发明的组合物(K)中任选使用的增稠剂(E)优选为水溶性聚合物或水溶胀性聚合物或者是无机增稠剂。有机增稠剂(E)的实例为淀粉，环糊精，低聚糖，纤维素，纤维素衍生物如羧甲基纤维素、纤维素醚、甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素，琼脂，海藻酸盐，果胶类，明胶，卡拉胶，黄蓍胶，***胶，酪蛋白，聚丙烯酰胺，聚(甲基)丙烯酸衍生物，聚乙二醇，聚乙烯醚，聚乙烯醇，聚酰胺或聚酰亚胺。无机增稠剂(E)的实例为聚硅酸盐、气相二氧化硅、硅铝酸盐或粘土矿物。
如果使用增稠剂(E)，它们优选为组分(K2)的成分。
如果本发明组合物(K)在组分(K2)中包含增稠剂(E)，其量优选为0.5-100重量份，更优选为1-30重量份，在每种情况下基于组分(K1)中的100重量份成分(A)。
有机溶剂(F)的实例为以上所述作为溶剂的化合物，优选为醇类。
这里，溶剂(F)可以是组分(K1)的一部分和组分(K2)的一部分。它们还可在组分(K1)和(K2)中都存在。
优选不将有机溶剂(F)加入到本发明的组合物(K)中。
在本发明的组合物(K)中任选使用的化合物(G)优选为不同于化合物(A)和(B)且包含下式(VI)的单元的有机硅化合物
DgSi(OR5)fR6 eO(4-e-f-g)/2 (VI)
其中
R5可以相同或不同，表示氢原子或任选取代的烃基，
D可以相同或不同，表示含碱性氮的SiC键合的一价基团，
R6可以相同或不同，表示任选取代、SiC键合的不含碱性氮的一价有机基团，
e为0、1、2或3，优选为1或0，
f为0、1、2或3，优选为1、2或3，更优选为2或3，并且
g为0、1、2、3或4，优选为1，
条件是e+f+g之和小于或等于4，并且每分子存在至少一个基团D。
本发明任选使用的有机硅化合物(G)不仅可以是硅烷，即式(VI)的化合物，其中e+f+g＝4，而且还可以是硅氧烷，即包含式(VI)的单元的化合物，其中e+f+g≤3，优选为硅烷。
任选取代的烃基R5的实例为基团R所述的实例。
基团R5优选为氢原子和任选通过卤素原子取代且具有1-18个碳原子的烃基，更优选为氢原子和具有1-10个碳原子的烃基，特别是甲基和乙基。
基团R6的实例为所述R的实例。
基团R6优选包括任选通过卤素原子取代且具有1-18个碳原子的烃基，更优选为具有1-5个碳原子的烃基，特别是甲基。
基团D的实例为下式的基团：H2N(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-、H3CNH(CH2)3-、C2H5NH(CH2)3-、C3H7NH(CH2)3-、C4H9NH(CH2)3-、C5H11NH(CH2)3-、C6H13NH(CH2)3-、C7H15NH(CH2)3-、H2N(CH2)4-、H2N-CH2-CH(CH3)-CH2-、H2N(CH2)5-、环-C5H9NH(CH2)3-、环-C6H11NH(CH2)3-、苯基-NH(CH2)3-、(CH3)2N(CH2)3-、(C2H5)2N(CH2)3-、(C3H7)2NH(CH2)3-、(C4H9)2NH(CH2)3-、(C5H11)2NH(CH2)3-、(C6H13)2NH(CH2)3-、(C7H15)2NH(CH2)3-、H2N(CH2)-、H2N(CH2)2NH(CH2)-、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)-、H3CNH(CH2)-、C2H5NH(CH2)-、C3H7NH(CH2)-、C4H9NH(CH2)-、C5H11NH(CH2)-、C6H13NH(CH2)-、C7H15NH(CH2)-、环-C5H9NH(CH2)-、环-C6H11NH(CH2)-、苯基-NH(CH2)-、(CH3)2N(CH2)-、(C2H5)2N(CH2)-、(C3H7)2NH(CH2)-、(C4H9)2NH(CH2)-、(C5H11)2NH(CH2)-、(C6H13)2NH(CH2)-、(C7H15)2NH(CH2)-、(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-、(C2H5O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-、(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-和(C2H5O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-，以及上述伯胺基与含有环氧基或对伯胺基具有反应性的双键的化合物的反应产物。
基团D优选包括H2N(CH2)3-、H2N(CH2)2NH(CH2)3-和环-C6H11NH(CH2)3-基团。
根据本发明任选使用的式(VI)的硅烷的实例为
H2N(CH2)3-Si(OCH3)3、
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3、H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)2CH3、苯基-NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
苯基-NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、苯基-NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、
苯基-NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3、苯基-NH(CH2)3-Si(OH)3、
苯基-NH(CH2)3-Si(OH)2CH3、HN((CH2)3-Si(OCH3)3)2、
HN((CH2)3-Si(OC2H5)3)2HN((CH2)3-Si(OCH3)2CH3)2、
HN((CH2)3-Si(OC2H5)2CH3)2、环-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)3、
环-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3、
环-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3、环-C6H11NH(CH2)-Si(OH)3、
环-C6H11NH(CH2)-Si(OH)2CH3、苯基-NH(CH2)-Si(OCH3)3、
苯基-NH(CH2)-Si(OC2H5)3、苯基-NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3、
苯基-NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3、苯基-NH(CH2)-Si(OH)3和
苯基-NH(CH2)-Si(OH)2CH3以及它们的部分水解产物，
优选为H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、
环-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3和环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3，以及在每种情况下它们的部分水解产物，
特别优选为H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3、环-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3，以及在每种情况下它们的部分水解产物。
在本发明的组合物中，本发明任选使用的有机硅化合物(G)还可以承担固化催化剂或固化助催化剂的作用。
此外，本发明任选使用的有机硅化合物(G)可充当助粘剂和/或水清除剂。
本发明任选使用的有机硅化合物(G)为市售产品和/或可通过常规化学方法制得。
如果使用含碱性氮的有机硅化合物(G)，它们优选为组分(K1)的成分。
如果组分(K1)包含化合物(G)，其量优选为0.1-25重量份，更优选为0.5-10重量份，在每种情况下基于100重量份的化合物(A)。本发明的组分(K1)优选包含化合物(G)。
在本发明组合物中任选使用的催化剂(H)可以是迄今已知的通过硅烷缩合来固化组合物的任何所需的催化剂。
含有金属的固化催化剂(H)的实例为有机钛化合物和有机锡化合物，例如钛酸酯，例如钛酸四丁酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯和四乙酰基丙酮化钛；锡化合物，例如二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、乙酰丙酮二丁基锡、二丁基锡氧化物和相应的二辛基锡化合物。
不含金属的固化催化剂(H)的实例为碱性化合物，例如三乙胺、三丁胺、1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、N,N-双-(N,N-二甲基-2-氨基乙基)甲胺、N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基苯胺和N-乙基吗啉，胍衍生物例如单-、双-、三-、四-或五甲基胍。
作为催化剂(H)，同样可以使用酸性化合物，例如磷酸及其酯、甲苯磺酸、硫酸、硝酸，或有机羧酸例如乙酸和苯甲酸。
在本文中，催化剂(H)可以是组分(K1)的一部分和组分(K2)的一部分。同样地，它还可以在组分(K1)和(K2)中都存在，但是优选将它仅加入到组分(K1)或(K2)中的一个中。
如果本发明的组合物(K)包含催化剂(H)，所包含的量优选为0.01-20重量份，更优选为0.05-5重量份，在每种情况下基于100重量份的化合物(A)。
在本发明的一个实施方案中，任选使用的催化剂(H)为含金属的固化催化剂，优选为含锡催化剂。当化合物(A)全部由或由至少部分，换言之至少90重量％，优选至少95重量％的其中b不为1的式(I)化合物组成时，本发明的该实施方案中是特别优选的。
在本发明的组合物中，可优选没有含金属催化剂(H)，特别是没有含锡催化剂，当化合物(A)完全由或由至少部分，换言之至少10重量％，优选至少20％的其中b为1且R1为氢原子的式(I)化合物组成时。本发明的该实施方案不含金属催化剂，特别是不含锡催化剂是特别优选的。
在本发明的组合物(K)中任选使用的促粘剂(I)可以是迄今用于通过硅烷缩合固化的体系的并且不同于化合物(G)的任何所需促粘剂。
促粘剂(I)的实例为环氧基硅烷，例如缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，或缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)马来酸酐、N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)脲、N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)脲、N-(三甲氧基甲硅烷基甲基)脲、N-(甲基二甲氧基甲硅烷基甲基)脲、N-(3-三乙氧基甲硅烷基甲基)脲、N-(3-甲基二乙氧基甲硅烷基甲基)脲、O-氨基甲酸甲酯基甲基甲基二甲氧基硅烷、O-氨基甲酸甲酯基甲基三甲氧基硅烷、O-氨基甲酸乙酯基甲基甲基二乙氧基硅烷、O-氨基甲酸乙酯基甲基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、和丙烯酰氧基甲基甲基二乙氧基硅烷以及它们的部分缩合物。
如果使用促粘剂(I)时，它优选为组分(K1)的成分。
如果组分(K1)包含促粘剂(I)，所包含的量优选为0.5-30重量份，更优选为1-10重量份，在每种情况下基于100重量份的化合物(A)。
在本发明的组合物(K)中任选使用的水清除剂(J)可以是用于通过硅烷缩合的体系的并且不同于化合物(G)和(I)的任何所需的水清除剂。
水清除剂(J)的实例为硅烷，例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、O-氨基甲酸甲酯基甲基甲基二甲氧基硅烷、O-氨基甲酸甲酯基甲基三甲氧基硅烷、O-氨基甲酸乙酯基甲基甲基二乙氧基硅烷、O-氨基甲酸乙酯基甲基三乙氧基硅烷，和/或它们的部分缩合物，以及原酸酯，例如1,1,1-三甲氧基乙烷、1,1,1-三乙氧基乙烷、三甲氧基甲烷和三乙氧基甲烷。
如果使用水清除剂(J)，其优选为组分(K1)的成分。
如果组分(K1)包含水清除剂(J)，所包含的量优选为0.5-30重量份，更优选为1-10重量份，在每种情况下基于100重量份的化合物(A)。组分(K1)优选包含水清除剂(J)。
在本发明的组合物中任选使用的添加剂(L)可以是迄今已知的通常用于硅烷交联体系的任选所需的添加剂。
本发明任选使用的添加剂(L)优选为抗氧化剂、UV稳定剂例如所谓的HALS化合物、杀真菌剂和颜料。
此外，组分(K2)还可以包含提高水与该组分的其它成分的兼容性和乳化性的乳化剂作为添加剂。在该情况下所述乳化剂可包括离子型乳化剂和非离子型乳化剂。
这里，添加剂(L)可以是组分(K1)的一部分和组分(K2)的一部分。同样地，它还可以在组分(K1)和(K2)中都存在。
如果本发明的组合物(K)包含添加剂(L)，所包含的量优选为0.01-30重量份，更优选为0.1-10重量份，在每种情况下基于100重量份的成分(A)。本发明的组合物(K)优选包含添加剂(L)。
本发明任选使用的助剂(M)优选为四烷氧基硅烷如四乙氧基硅烷和/或其部分缩合物，反应性增塑剂，流变学添加剂和阻燃剂。
优选的反应性增塑剂(M)为包含具有6-40个碳原子的烷基链并且具有对化合物(A)具有反应性的基团的化合物。实例为异辛基三甲氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、N-辛基三甲氧基硅烷、N-辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、四癸基三甲氧基硅烷、四癸基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十六烷基三乙氧基硅烷。
流变学添加剂(M)优选为聚酰胺蜡、氢化蓖麻油或硬脂酸酯。
所使用的阻燃剂(M)可以是通常用于粘合剂和密封剂体系的所有典型的阻燃剂，特别是卤代化合物及衍生物，特别是磷酸酯。
助剂(M)可以是组分(K1)的一部分和组分(K2)的一部分。它还可以在组分(K1)和(K2)中都存在。
如果本发明的组合物(K)包含一种或多种组分(M)，所包含的量在每种情况下优选为0.5-200重量份，更优选为1-100重量份，特别是2-70重量份，在每种情况下基于100重量份的组分(A)。
本发明的组合物(K)的组分(K2)包含优选0.1-20重量份，更优选0.2-10重量份，特别是0.3-5重量份的水，在每种情况下基于在组分(K1)中使用的100重量份的化合物(A)。
本发明组合物(K)的组分(K2)优选包含2-400重量份，更优选5-200重量份，特别是至少10-100重量份的至少一种选自硅树脂(B)、增塑剂(C)、填料(D)、增稠剂(E)和溶剂(F)中的其它物质，在每种情况下基于在第一组分(K1)使用的100重量份的化合物(A)。
本发明的组合物(K)优选是由组分(K1)和组分(K2)组成的组合物，所述组分(K1)包含以下物质：
(A)100重量份的式(I)化合物，
任选存在的
(B)包含式(II)单元的硅树脂，
任选存在的
(C)增塑剂，
任选存在的
(D)填料，
任选存在的
(F)溶剂，
任选存在的
(G)含碱性氮的化合物，
任选存在的
(H)催化剂，
任选存在的
(I)促粘剂，
任选存在的
(J)水清除剂，
任选存在的
(L)添加剂，以及
任选存在的
(M)助剂；
所述组分(K2)在每种情况下基于100重量份的化合物(A)，包含至少0.05重量份的水和至少1重量份的选自以下的至少一种物质：
(B)包含式(II)单元的硅树脂，
(C)增塑剂，
(D)填料，
(E)增稠剂，和
(F)溶剂，以及
任选存在的
(H)催化剂，
任选存在的
(L)添加剂，和
任选存在的
(M)助剂；
条件是本发明的组合物(K)含有总计至少10重量份的硅树脂(B)。
本发明的组合物(K)更优选为由组分(K1)和组分(K2)组成的组合物，所述组分(K1)包含以下物质：
(A)100重量份的式(I)化合物，
任选存在的
(B)包含式(II)单元的硅树脂，
任选存在的
(C)增塑剂，
任选存在的
(D)填料，
任选存在的
(F)溶剂，
(G)0.1-25重量份的含碱性氮的化合物，
任选存在的
(H)催化剂，
任选存在的
(I)促粘剂，
任选存在的
(J)水清除剂，
任选存在的
(L)添加剂，以及
任选存在的
(M)助剂；
所述组分(K2)在每种情况下基于100重量份的化合物(A)，包含0.1-20重量份，更优选0.2-10重量份的水和2-400重量份，更优选5-200重量份的选自以下的至少一种物质：
(B)包含式(II)单元的硅树脂，
(C)增塑剂，
(D)填料，
(E)增稠剂，和
(F)溶剂，以及
任选存在的
(H)催化剂，
任选存在的
(L)添加剂，和
任选存在的
(M)助剂；
条件是本发明的组合物(K)含有总计30-1000重量份的硅树脂(B)。
本发明的组合物(K)优选除了化合物(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)、(I)、(J)、(L)、(M)和水之外不含其它成分。
本发明所使用的成分在每种情况下可包含该成分的一种或该成分的至少两种的混合物。
本发明使用的组分(K1)的粘度优选为500-1000000mPas，更优选为1000-500000mPas，特别是1000-20000mPas，每种情况均在25℃下。
本发明使用的组分(K2)的粘度优选为500-1000000mPas，更优选为1000-500000mPas，特别是1000-20000mPas，每种情况均在25℃下。
组分(K1)和(K2)的比例原则上可以任意选择，只要达到以上要求的在组分(K1)中的化合物(A)与水和/或在组分(K2)中的其它物质之间的比例，以及需要的树脂总量。(K1)与(K2)的比例优选为20:1至1:5，更优选为12:1至1:2。
本发明的组分(K1)和(K2)可根据本身已知的任何所需方式制得，例如通过通常用于制备水分固化组合物的方法和混合技术。其中各成分之间的混合顺序可以任意变化。
本发明此外还提供制备本发明的组合物(K)的方法，所述方法是通过将组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分一起混合制得，所述各组分已通过将各组分的所有成分以任意顺序混合在一起而单独制得。
该混合可在室温、环境压力下即约900至1100hPa下进行。然而，如果需要，该混合还可在更高的温度例如30-130℃的温度下进行。此外还可以在减压下例如在30-500hPa的绝对压力下偶尔或持续进行混合，以除去挥发性化合物和/或空气。
根据本发明组分(K1)的混合优选在不存在水分的情况下进行。
本发明的方法可以连续地进行或不连续地进行。
本发明组合物的各组分为储存稳定的预混物，它们可在处理之前或期间立即混合，特别是就地混合。
在组分(K1)和(K2)接触期间或之后，优选在室温下发生本发明组合物(K)的交联，优选机械混合。如果需要，还可以在高于室温下或低于室温例如-5℃至15℃或30℃至50℃下进行。
所述交联优选在100-1100hPa的压力，特别是在环境压力下进行。
本发明还提供通过交联本发明的组合物(K)生产的成形制品。
本发明的成形制品可以是任何想要形状的制品，例如密封件、压缩物品、挤压型材、涂层、浸渍体系、封装物、透镜、棱镜、多边形结构物、层压叠层或粘合剂层。
固化后，本发明的组合物(K)具有非常大的拉伸剪切强度，在7天储存后根据DINEN204在标准条件即1000hPa和23℃下测量为优选至少6MPa，更优选至少7MPa，特别是至少9MPa。
本发明的组合物(K)优选用作粘合剂。它可用于粘结任何材料，例如木材、混凝土、多孔石、纸张、纤维、皮革等。与仅通过与空气水分接触而固化的单组份组合物相比，它还适于粘结不透水材料，例如金属、玻璃、不透水陶器、无孔石、塑料、油漆表面等。即使当粘合剂非常厚的层厚度使得通过空气水分固化不可能或至少使其非常缓慢的情况下，这也适用。在该情况下，可将类似或不同的材料彼此粘结。
本发明此外还提供粘合剂粘结或密封基材的方法，所述方法包括首先将本发明使用的组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分彼此混合，然后将该混合物施涂到至少一种基材的表面上，然后使所述表面与待粘结的第二基材接触，然后使本发明的组合物(K)交联。
本发明此外还提供制备涂层或封装物的方法，所述方法包括首先将本发明使用的组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分彼此混合，然后将该混合物施涂到至少一种基材上，然后使本发明的组合物(K)交联。
其实例是用于LEDs或其它电子元件的封装组合物，模制品的制备、复合材料以及复合模制品。这里复合模制品意指由复合材料制得的一体成形制品，它是由本发明组合物的交联产品和至少一种基材组成使得这两部分之间有牢牢持久的粘结。
本发明组合物的优点是它们容易制备。
本发明的可交联组合物的优点是它们具有非常高的储存稳定性。
本发明的可交联组合物的具有的优点是，在将组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分混合后，即使在两个不透水和不透空气水分的基材之间高膜厚度和/或厚粘合剂接合下，它们表现出高交联速率并且完全固化。
本发明的交联组合物还具有的优点是它们表现出优异的粘合性。
此外，本发明的可交联组合物具有的优点是它们可用于获得具有高拉伸剪切强度的粘合剂。
本发明组合物的另一个优点在于通过选择低粘度的组分(B)，可获得低粘度的组合物，即具有非常良好的处理特性，为此而不需要加入大量通常不希望的溶剂和/或增塑剂。
在以下描述的实施例中，所有粘度数值均是基于25℃的温度。除非另有说明，以下实施例均是在环境压力即约1000hPa下，和室温即约23℃下，或在没有额外加热或冷却的情况下在室温下混合反应物所产生的温度下，以及在约50％的相对环境湿度下进行。此外，所有所述的份数和百分比都是基于重量，除非另有说明。
实施例
制备实施例1A
用于双组份粘合剂配制物的K1组分的制备(K1-A)
在配置有两个横臂混合器的来自PC-Laborsystem的实验室行星式混合器中，将210.0g平均摩尔质量(Mn)为12000道尔顿以及端基为式-O-C(＝O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2的硅烷封端的聚丙二醇(以名称STP-E10购自Wacker Chemie AG，Munich(DE))在约25℃下以200rmp与58.5g不含溶剂的液体苯基硅树脂(以名称IC 368购自Wacker Chemie AG，Munich(DE))和1.5g的稳定剂(以名称123购自BASF AG，Germany；CAS NO：129757-67-1)均质化两分钟，所述苯基硅树脂由苯基官能T单元(60-65重量％)和甲基官能T单元(18-22重量％)和二甲基官能D单元(2-4重量％)组成，并且具有12-16重量％的甲氧基含量和800-1300道尔顿的平均摩尔质量。然后在200rpm下在一分钟内混入29.4g的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.6g的1,8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)。最后，在搅拌下，在100mbar压力下，以600rpm均质化两分钟并以200rpm均质化一分钟，直至混合物没有气泡。
将获得的K1组分(K1-A)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例1B
用于双组份粘合剂配制物的K1组分的制备(K1-B)
根据制备实施例1A进行该程序。然而，在最后的掺入步骤中，使用15.0g的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和15.0g在25℃下具有2000-6000mPas粘度的羟基封端的液体聚-[N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基]甲基硅氧烷(以名称GF95水解产物购自Wacker Chemie AG，Munich(DE))替代实施例1A中使用的29.4g的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和0.6g的DBU的混合物。
将获得的K1组分(K1-B)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例1C
双组份粘合剂配制物的K1组分的制备(K1-C)
在配置有两个横臂混合器的来自PC-Laborsystem的实验室行星式混合器中，在135g的平均摩尔质量(Mn)为12000道尔顿并且端基为式-O-C(＝O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2的硅烷封端聚丙二醇(以名称STP-E10购自Wacker Chemie AG，Munich(DE))中，在约25℃下以600rpm搅拌一分钟消化150.0g具有3-5m2/g的BET表面积和1.7-2.1μm的d50的氢氧化铝(以名称“Martinal OL 104”购自Albemarle Corp.)。加入氢化化铝之后，在200rpm下在一分钟内混入15g的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。最后，在搅拌下，在100mbar压力下，以600rpm均质化两分钟并以200rpm均质化一分钟，直至混合物没有气泡。
将获得的K1组分(K1-C)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例1D
用于双组份粘合剂配制物的K1组分的制备(K1-D)
在配置有两个横臂混合器的来自PC-Laborsystem的实验室行星式混合器中，将51.0g具有12000道尔顿的平均摩尔质量(Mn)和端基为式-O-C(＝O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2的硅烷封端的聚丙二醇(以名称STP-E10购自Wacker Chemie AG，Munich(DE))与99.0g不含溶剂的液体苯基硅树脂(以名称IC 368购自Wacker ChemieAG，Munich(DE))和1.5g的稳定剂(以名称123购自BASF AG，Germany；CAS NO：129757-67-1)在约25℃下以200rpm均质化两分钟，所述不含溶剂的液体苯基硅树脂由苯基官能T单元(60-65重量％)和甲基官能T单元(18-22重量％)和二甲基官能D单元(2-4重量％)组成，并具有12-16重量％的甲氧基含量和800-1300道尔顿的平均摩尔质量。然后，将141.0g具有3-5m2/g的BET表面积和1.7-2.1μm的d50的氢氧化铝(以名称“Martinal OL104”购自Albemarle Corp.)在600rpm下搅拌消化一分钟。在加入该氢氧化铝之后，在200rpm下在一分钟内混入7.5g的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。最后，在搅拌下，在100mbar压力下，以600rpm均质化两分钟并以200rpm均质化一分钟，直至混合物没有气泡。
将获得的K1组分(K1-D)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例2A
用于双组份粘合剂配制剂的K2组分的制备(K2-A)
在配置有两个横臂混合器的来自PC-Laborsystem的实验室行星式混合器中，在270g的不含溶剂的液体苯基硅树脂(以名称IC 368购自Wacker Chemie AG，Munich(DE))中，在约25℃下将15.0g具有约200m2/g的BET表面积的亲水气相二氧化硅搅拌消化一分钟，所述苯基硅树脂由苯基官能T单元(60-65重量％)和甲基官能T单元(18-22重量％)和二甲基官能D单元(2-4重量％)组成，并具有12-16重量％的甲氧基含量和800-1300道尔顿的平均摩尔质量。在加入该二氧化硅之后，在200rpm下在一分钟内混入15.0g水。最后，在搅拌下，在100mbar压力下，以600rpm均质化两分钟并以200rpm均质化一分钟，直至混合物没有气泡。
将获得的K2组分(K2-A)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例2B
用于双组份粘合剂配制物的K2组分的制备(K2-B)
根据制备实施例2A进行该程序。然而，用277.5g替代270.0g的苯基硅树脂并且用7.5g代替15.0g的水。
将获得的K2组分(K2-B)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例2C
用于双组份粘合剂配制物的K2组分的制备(K2-C)
根据制备实施例2A进行该程序。然而，用282g替代270.0g的IC 368并且用3.0g替代15.0g的水。
将获得的K2组分(K2-C)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
制备实施例2D
用于双组份粘合剂配制物的K2组分的制备(K2-D)
在配置有两个横臂混合器的来自PC-Laborsystem的实验室行星式混合器中，在165g的平均摩尔质量(Mn)为6000道尔顿的单支化聚环氧丙烷三醇(以名称6300购自Bayer Material Science，Leverkusen(DE))中，在约25℃下将105g具有15m2/g的BET表面积和0.45μm的d50的白垩(以名称“Socal U1S2”购自Solvay)在600rpm下搅拌消化一分钟。然后在200rpm下在一分钟内混入30.0g水。最后，在100mbar压力下，在搅拌下，以600rpm均质化两分钟并以200rpm均质化一分钟，直至混合物没有气泡。
将获得的K2组分(K2-D)分配在可以不透气方式封闭的容器中。
实施例1
在每种情况下将来自制备实施例1A-1C的30g得到的组分K1-A、K1-B和K1-C与来自制备实施例2A-2C的30g得到的组分K2-A、K2-B和K2-C混合以得到在表1中列出的九份双组份固化粘合剂体系。各组分的混合和得到的双组份混合物的递送通过来自Sulzer MixpacAG，Ruetistrasse 7，CH-9469Haag.的MixpacTM B***进行。将用于混合的各组分的每个分配在双部件试剂盒的一个试剂盒部件中，其中每个试剂盒部件的体积为50ml，并通过属于MixpacTM B system(序列号06084454-14)的静态混合器从该双部件试剂盒中挤出而均匀混合。然后，进行所产生的九份双组份可交联组合物的测定。
表皮形成时间(SFT)
为了测定表皮形成时间，将九份所产生的双组份可交联组合物均以2mm厚层涂敷至PE膜上并在标准条件下(23℃和50％相对湿度)储存。在固化期间，每一分钟测试表皮的形成。这通过将干燥的实验室刮刀小心地放置在样品表面上并向上牵拉来进行。如果样品粘在刮刀上，则还未形成表皮。当样品不再粘在刮刀上时，表皮形成并记录时间。结果见表1。
表1：
拉伸剪切强度
根据DIN EN 204测定九份双组份可交联组合物的拉伸剪切强度，但是用铝板粘结。在该情况下，将粘合剂涂敷至待粘结的两个铝板上，然后使用100μm刮刀(doctor)将其拉下。然后将这两个板在1×2cm的面积上用5kg的压力接合一分钟。施加压力后，将板在标准条件下储存150小时。然后测量这两个被粘结的铝板的拉伸剪切强度。
全部九份所产生的双组份可交联组合物具有几乎相同的拉伸剪切强度，即在8.5-9.5MPa范围内。
测定所产生的拉伸剪切强度：
对于上述组分K1-B和K2-A以及组分K1-C和K2-A的1:1混合物，确定产生的拉伸剪切强度为固化时间的函数。
在该情况下根据DIN EN 204测定拉伸剪切强度，但是用铝板粘结。在该情况下，将粘合剂涂敷在待粘结的两个铝板上，然后使用100μm刮刀将其拉下。然后将这两个板在1×2cm的面积上用5kg的压力接合一分钟。施加压力后，将该板在标准条件下储存表2所示的时间。然后测量这两个被粘结的铝板的拉伸剪切强度。结果见表2。
表2：
实施例2
双组份粘合剂配制物性能的测定
各称量60g由制备实施例1B和1D获得的K1组份K1-B和K1-D以及各6g由制备实施例2D得到的K2组份K2-D，并用实验室刮刀均匀混合。
然后确定所产生的两份双组份可交联组合物的性能。
表皮形成时间(SFT)
如实施例1中所述测定表皮形成时间。这里，组份K1-B和K2-D的10:1混合物具有32分钟的表皮形成时间，组份K1-D和K2-D的10:1混合物显示有10分钟的表皮形式时间。
所产生的拉伸剪切强度的测定：
对于上述组分K1-B和K2-D以及K1-D和K2-D的10:1混合物，确定所产生的拉伸剪切强度作为固化时间的函数。
这里如实施例1中所述测定了所产生的拉伸剪切强度。结果见表3。
表3：
Claims (10)
1.多组分可交联组合物(K)，其包含至少组分(K1)和组分(K2)，其特征在于，所述组分(K1)包含100重量份的下式(I)的化合物(A)
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)，
其中
Y表示链端通过-NH-C(＝O)O-、-NH-C(＝O)-NH-、-NR’-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR’-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合的聚氨酯基；或者链端通过-O-C(＝O)-NH-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合的聚氧亚烷基，
R可以相同或不同，是任选取代的SiC键合的一价烃基，
R1可以相同或不同，是氢原子或任选取代的一价烃基，其可通过氮、磷、氧、硫或羰基与碳原子连接，
R2可以相同或不同，是氢原子或任选取代的一价烃基，
x为1-10的整数，
a可以相同或不同，是0、1或2，以及
b可以相同或不同，是1-10的整数，
以及
在每种情况下基于组分(K1)中的100重量份的化合物(A)，所述组分(K2)包含至少0.05重量份的水和至少1重量份的选自以下的至少一种其它物质：
(B)包含下式(II)的单元的硅树脂
R3 c(R4O)dSiO(4-c-d)/2 (II)，
其中
R3可以相同或不同，表示氢原子或SiC键合的任选取代的一价烃基，
R4可以相同或不同，表示氢原子或任选取代的一价烃基，
c为0、1、2或3，以及
d为0、1、2或3，
其中c+d之和小于或等于3，并且在至少50％的式(II)的单元中c等于0或1，
(C)增塑剂，
(D)填料，
(E)增稠剂，以及
(F)溶剂，
条件是基于组分(K1)中的100重量份的化合物(A)，在组分(K1)和(K2)中总计有至少10重量份的硅树脂(B)。
2.权利要求1所述的可交联组合物，其特征在于，所述可交联组合物是由组分(K1)和(K2)组成的双组份组合物。
3.权利要求1或2所述的可交联组合物，其特征在于，基于组分(K1)中的100重量份的化合物(A)，所述可交联组合物包含30-1000重量份的硅树脂(B)。
4.权利要求1或2所述的可交联组合物，其特征在于，所述硅树脂(B)为苯基硅树脂。
5.权利要求1或2所述的可交联组合物，其特征在于，使用包含下式(VI)的单元的有机硅化合物(G)
DgSi(OR5)fR6 eO(4-e-f-g)/2 (VI)
其中
R5可以相同或不同，表示氢原子或任选取代的烃基，
D可以相同或不同，表示SiC键合的含碱性氮的一价基团，
R6可以相同或不同，表示任选取代的SiC键合的不含碱性氮的一价有机基团，
e为0、1、2或3，
f为0、1、2或3，以及
g为0、1、2、3或4，
条件是e+f+g之和小于或等于4，并且每分子存在至少一个基团D。
6.权利要求1或2所述的可交联组合物，其特征在于，所述可交联组合物是由组分(K1)和组分(K2)组成的组合物，其中所述组分(K1)包含以下物质：
(A)100重量份的式(I)的化合物，
任选存在的
(B)包含式(II)的单元的硅树脂，
任选存在的
(C)增塑剂，
任选存在的
(D)填料，
任选存在的
(F)溶剂，
任选存在的
(G)含碱性氮的化合物，
任选存在的
(H)催化剂，
任选存在的
(I)促粘剂，
任选存在的
(J)水清除剂，
任选存在的
(L)添加剂，以及
任选存在的
(M)助剂；
在每种情况下基于100重量份的化合物(A)，所述组分(K2)包含至少0.05重量份的水和至少1重量份的选自以下的至少一种物质：
(B)包含式(II)的单元的硅树脂，
(C)增塑剂，
(D)填料，
(E)增稠剂，和
(F)溶剂，以及
任选存在的
(H)催化剂，
任选存在的
(L)添加剂，和
任选存在的
(M)助剂，
条件是所述组合物(K)总计含有至少10重量份的硅树脂(B)。
7.制备权利要求1-6之一所述的组合物的方法，其包括：将组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分混合在一起，其中所述各组分已通过将各组分的所有成分以任意顺序混合在一起而单独制得。
8.成形制品，其通过使权利要求1-6之一所述的组合物或如权利要求7所述的方法制备的组合物交联而制得。
9.粘合剂粘结或密封基材的方法，所述方法包括首先将所使用的组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分彼此混合，然后将混合物施涂至至少一个基材的表面，然后使所述表面与待粘结的第二基材接触，并随后使权利要求1-6之一所述的组合物或如权利要求7所述的方法制备的组合物交联。
10.制备涂层或封装物的方法，所述方法包括首先将所使用的组分(K1)和(K2)以及任选存在的其它组分彼此混合，然后将混合物施涂在至少一个基材上，随后使权利要求1-6之一所述的组合物或如权利要求7所述的方法制备的组合物交联。
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