CN104576083A - 石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法 - Google Patents

石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法。它的步骤如下：1）将氧化石墨烯原料溶于水，得到质量分数为0-1%的氧化石墨烯溶液；2）用化学还原法将上述氧化石墨烯溶液还原至黑色且分散均匀；3）还原后的石墨烯溶液用液氮或液氨快速冷冻至凝固后，转移至冷冻干燥机中冻干；4）用化学还原法或高温热处理法将上述冻干样品深度还原，得到石墨烯纳米卷；5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，组装成常用的双电极电容器。本发明可实现石墨烯纳米卷高转化率、大规模制备，且操作简便、成本低、环境友好，电容器比电容、能量密度高，具有良好的抗压性，可用于高能量密度储能材料、器件等领域。

Description

石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法。
背景技术
石墨烯纳米卷是一种具有一维开口管状拓扑结构的新型碳材料。其结构可以看做是二维石墨烯片经过连续卷曲形成的具有螺旋结构的一维纳米管。这种异于碳纳米管的结构赋予石墨烯纳米卷一些独特的性质，如客体分子负载能力、高机械强度、高电导率和热导率等。因此，石墨烯纳米卷在储氢材料、储能材料、传感器等方面有着广阔应用前景。
石墨烯纳米卷的研究目前仍处于起步阶段，如何大量、高转化率地制备石墨烯纳米卷仍然是学术界的一项研究难题，只有可以大量成功制备之后，才能真正实现其应用。
超级电容器，又称电化学电容器，以其超高的能量密度、功率密度、循环稳定性成为既锂离子二次电池之后又一重要能量储存方式。超级电容器的储能机理一般分为两种：双电层电容和赝电容。双电层电容是由电极/电解质界面处静电电荷积累所产生的，因此双电层电容的大小取决于有利于电解质离子进入的电极表面积大小；赝电容是由电极上具有电活性的物质发生可逆的法拉第电化学反应所产生的，既取决于活性物质本身的理论电容，也取决于电极的表面形貌以及导电程度。石墨烯纳米卷作为碳材料，在具有常见碳材料的双电层电容的同时，由于具有独特的开口结构，易于负载其他客体粒子，可以增加材料的赝电容。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法，提高超级电容器的电化学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法，步骤如下：
（1）将面积大于0.01μm2氧化石墨烯溶于水，得到质量分数为0.005~1%的氧化石墨烯溶液；
（2）用化学还原法将上述氧化石墨烯溶液还原至黑色且分散均匀；
（3）将步骤2还原后的石墨烯溶液用液氮或液氨冷冻至凝固后，转移至冷冻干燥机中冻干；
（4）用化学还原法或高温热处理法将步骤3冻干后的产物充分还原，得到石墨烯纳米卷；
（5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，组装成双电极电容器。
进一步地，所述步骤4中的化学还原法具体为：用温度为50-160℃ 的还原性气体还原冻干后的氧化石墨烯1-24小时，所述还原性气体包括水合肼蒸汽、氢碘酸/乙酸蒸汽、氢碘酸/三氟乙酸蒸汽。
进一步地，所述步骤4中的高温热处理具体为：用氮气、氩气或氢气/氩气混合气体在800-1300℃还原冻干后的氧化石墨烯1-12小时。
本发明阐述了一种新型石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法。该石墨烯纳米卷超级电容器由于同时具有石墨烯的高比表面积和碳纳米管的一维管状结构，因此在具备由于碳纳米管的高比电容的同时，又具有优于石墨烯的抗压性能和倍率性能。加之其易于与客体粒子结合，可以通过引入赝电容进一步提高电容器的比电容和能量密度。
附图说明
图1是石墨烯纳米卷的扫描电子显微镜照片；
图2是石墨烯纳米卷的透射电子显微镜照片；
图3是实施例1制备石墨烯纳米卷的循环伏安曲线；
图4是实施例1制备石墨烯纳米卷的恒电流充放电曲线；
图5是实施例2制备石墨烯纳米卷的循环伏安曲线；
图6是实施例2制备石墨烯纳米卷的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法的步骤如下：
（1）将氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量在1%以下的氧化石墨烯溶液； 其中，氧化石墨烯片尺寸为0.01μm2以上任意大小，氧化石墨烯溶液浓度为质量百分含量在1%以下的任意浓度。
（2）用现有的化学还原法将上述氧化石墨烯溶液还原，得到部分还原石墨烯溶液；其中，还原剂可以为水合肼溶液、氢碘酸溶液、抗坏血酸钠溶液等具有还原性的溶液。还原时间、还原温度以及还原剂的浓度可视氧化石墨烯溶液的还原程度而定，当氧化石墨烯溶液被还原为黑色但可以均匀分散、无肉眼可见沉淀时即可停止。
（3）将部分还原石墨烯溶液快速冷冻至全部凝固后，转移至冷冻干燥机中冻干；冷却方法为液氮快速冷冻、液氨快速冷冻等冷冻方式；
（4）用化学还原法或高温热处理法将冻干后的样品进行深度还原，得到石墨烯纳米卷；用化学还原法充分还原冻干的氧化石墨烯为现有技术，化学还原剂可以为水合肼蒸汽、氢碘酸/乙酸蒸汽、氢碘酸/三氟乙酸蒸汽等还原性蒸汽；其中氢碘酸/乙酸蒸汽、氢碘酸/三氟乙酸蒸汽中，氢碘酸与乙酸的比例关系以及氢碘酸与三氟乙酸的比例关系可以为任意比，从所周知，氢碘酸在混合气体中的浓度越大，还原性越强，即还原时间越短。还原温度一般为50-160℃ ，还原时间一般为1-24小时；同样，用高温热处理法充分还原冻干的氧化石墨烯也有本领域现有的技术手段，例如，可以用氮气、氩气、氢气/氩气混合气体在800-1300℃还原冻干后的氧化石墨烯1-12小时，其中氢气/氩气混合气体为市售气体，两者之间的体积比一般为氢气/氩气=5/95。
（5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，组装成双电极电容器。其中的电解质可以为水相电解质、有机电解质、离子液体等；例如氢氧化钾溶液、硫酸溶液；浓度可以为任意浓度。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
1）将片层平均尺寸为100μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.008%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于60oC油浴，加入10μL质量分数为85%的水合肼溶液还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约30min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氮快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于100oC氢碘酸/乙酸蒸汽（V/V=1：1）还原12h，得到石墨烯纳米卷；如图1和图2所示，石墨烯纳米卷具有开放式卷状结构，纳米卷直径在200nm左右，长度在几微米到几百微米不等。
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，1mol/L硫酸溶液为电解质，组装成双电极电容器。
如图3所示，该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为70F/g，能量密度为1.6 Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为47%；如图4所示，0.5A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为64.5F/g，能量密度为1.4 Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为71%。
实施例2：
1）将片层平均尺寸为10000μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.01%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于70oC油浴，加入50μL氢碘酸溶液（质量分数为15%）还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约20min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氮快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于90oC水合肼蒸汽还原24h，得到石墨烯纳米卷；
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，6mol/L氢氧化钾溶液为电解质，组装成双电极电容器。
如图5所示，该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为73F/g，能量密度为1.6 Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为47%；如图6所示，0.5A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为64 F/g，能量密度为1.4 Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为73%。
实施例3：
1）将片层平均尺寸为0.1μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.9%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于70oC油浴，加入60μL抗坏血酸钠溶液（质量分数为15%）还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约25min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氨快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于160oC氢碘酸/三氟乙酸蒸汽（V/V=2：1）还原1h，得到石墨烯纳米卷；
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，4mol/L氢氧化钾溶液为电解质，组装成双电极电容器。
该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为64F/g，能量密度为1.5Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为54%；在0.5A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为60F/g，能量密度为1.5Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为76%。
实施例4：
1）将片层平均尺寸为10μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.1%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于70oC油浴，加入60μL氢碘酸溶液（质量分数为25%）还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约5min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氨快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于50oC氢碘酸/乙酸蒸汽（V/V=1：2）还原24h，得到石墨烯纳米卷；
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，1mol/L硫酸溶液为电解质，组装成双电极电容器。
该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为57.4F/g，能量密度为1.6Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为57%；在0.5A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为62F/g，能量密度为1.6Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为74%。
实施例5：
1）将片层平均尺寸为10000μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.005%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于60oC油浴，加入20μL浓度为85%的水合肼溶液还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约30min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氮快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于氢气/氩气混合气氛下1300oC还原1h，得到石墨烯纳米卷；
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，1mol/L硫酸溶液为电解质，组装成双电极电容器。
该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为96F/g，能量密度为2.1 Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为55%；1A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为78.6 F/g，能量密度为1.7 Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为96%。
实施例6：
1）将片层平均尺寸为50μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.05%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于60oC油浴，加入20μL浓度为85%的水合肼溶液还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约30min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氮快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于氮气中800oC还原12h，得到石墨烯纳米卷；
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，1mol/L硫酸溶液为电解质，组装成双电极电容器。
该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为96F/g，能量密度为2.1 Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为55%；1A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为78.6 F/g，能量密度为1.7 Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为96%。
实施例7：
1）将片层平均尺寸为0.25μm2氧化石墨烯原料溶于水并搅拌，得到质量百分含量为0.005%的氧化石墨烯溶液；
2）将上述氧化石墨烯溶液置于70oC油浴，20μL质量分数为85%的水合肼溶液还原至黑色，且分散均匀，肉眼看不到沉淀（大约45min），停止还原，得到部分还原石墨烯溶液；
3）将部分还原石墨烯溶液浸入液氮快速冷冻至全部凝固后转移至冷冻干燥机中冻干；
4）将冻干后的样品于90oC氢碘酸/乙酸蒸汽还原12h，再于120oC真空干燥12h得到石墨烯纳米卷；
5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，1mol/L硫酸溶液为电解质，组装成双电极电容器。
该超级电容器在10mV/s扫描速率下利用循环伏安法计算的比电容为78F/g，能量密度为1.7 Wh/kg，由10mV/s到1000mV/s的电容保持率为31%；0.5A/g电流密度下利用恒电流充放电法计算的比电容为68.3 F/g，能量密度为1.5 Wh/kg，由0.5A/g到10A/g的电容保持率为62%。

Claims (3)

1.一种石墨烯纳米卷超级电容器的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将面积大于0.01μm2氧化石墨烯溶于水，得到质量分数为0.005~1%的氧化石墨烯溶液；
（2）用化学还原法将步骤1得到的氧化石墨烯溶液还原至黑色且分散均匀；
（3）将步骤2还原后的石墨烯溶液用液氮或液氨冷冻至凝固后，转移至冷冻干燥机中冻干； 
（4）用化学还原法或高温热处理法将步骤3冻干后的产物充分还原，得到石墨烯纳米卷；
（5）以石墨烯纳米卷作为电容器两极，组装成双电极电容器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的化学还原法具体为：用温度为50-160℃ 的还原性气体还原冻干后的氧化石墨烯1-24小时，所述还原性气体选自水合肼蒸汽、氢碘酸/乙酸蒸汽、氢碘酸/三氟乙酸蒸汽。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的高温热处理具体为：用氮气、氩气或氢气/氩气混合气体在800-1300℃还原冻干后的氧化石墨烯1-12小时。
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