CN113697798A - 一种磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法，属于吸波材料领域。本发明要解决磁性金属颗粒之间存在着强烈的磁偶极矩作用，导致磁性金属颗粒间极易发生团聚问题。本发明的方法：一、将氧化石墨烯海绵、酸化碳纳米管和硝酸钴溶于去离子水中，机械搅拌至均匀，再超声下进行静电自组装反应形成一维纳米卷，快速冷冻；二、然后冷冻干燥；三、然后在惰性气体保护下，热处理，即可。本发明有效抑制了磁性纳米粒子的团聚，实现了磁性颗粒的有效均匀分散，提高材料的阻抗匹配度，增加异质界面，提高材料的界面极化能力，发挥磁性材料和石墨烯材料的协同优势，并有效提高复合材料的电磁波吸收性能。

Description

一种磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料领域；具体涉及一种磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法。
背景技术
随着现代电子技术的迅猛发展，提供大量便利的同时，也带来了严重的电磁干扰、电磁信息泄露和电磁辐射污染等一系列严重问题，制备高效电磁波吸收材料是解决民用和军事领域日益严重的电磁问题的有效途径之一。
吸波材料的电磁波衰减能力，与材料的介电损耗、磁损耗和阻抗匹配特性等有关。传统的磁性金属材料具有饱和磁化强度高、磁损耗能力强、成本低廉等优点而被视作良好的吸波材料，但磁性金属吸波材料也存在很多不足，比如分散性较差、密度较大、易氧化、易腐蚀、频带窄等缺点。更严重的是，因磁性金属材料自身电导率较大，会在材料表面产生严重的趋肤效应，增加电磁波在材料表面的反射，降低电磁波吸收效果。近些年来，石墨烯材料因其质轻、耐腐蚀和高稳定性而受到研究者们的广泛关注，然而单一石墨烯材料只具备介电损耗导致阻抗匹配差，使其无法获得有效的吸波能力，限制了其进一步拓展应用。鉴于此，设计并开发出兼具介电损耗和磁损耗的高微波吸收性能的磁性石墨烯基复合型吸波材料，成为目前亟待解决的问题。
目前，石墨烯基材料与磁性金属离子的混合物作为前驱体，设计核壳、卵壳和一维管状等特殊结构，能提供极化损耗的非均质界面和散射电磁波的空隙，可提升吸波性能。其中，一维结构因其高各向异性和高纵横比，在高频电磁场下容易沿轴向形成载流子传输路径，进而有效消耗电磁波能量。然而因为磁性物质之间强烈的偶极矩，导致一维磁性石墨烯基复合材料的磁性金属颗粒间极易发生团聚现象，导致材料的化学均一性较差，没有充分发挥石墨烯和磁性材料的特点，导致大量异质界面无法被有效利用，不满足现代吸波材料薄，轻，宽，强的要求。因此，急需开发一种的制备磁性纳米粒子均匀分散的一维石墨烯复合材料的方法，用于高效电磁波吸收。
发明内容
传统的一维磁性石墨烯复合材料，磁性颗粒之间存在着强烈的磁偶极矩作用，导致磁性颗粒间极易发生团聚问题，材料的化学均一性较差，没有充分发挥石墨烯和磁性材料的特点，导致大量异质界面无法被有效利用，不满足现代吸波材料薄，轻，宽，强的要求。
本发明提供一种一维磁性石墨烯纳米卷复合材料的制备方法，采用液相自组装-冷冻干燥-碳热还原法制备了磁性颗粒均匀分布在纳米卷的层间的一维石墨烯纳米卷复合材料，提供丰富的异质界面，有助于增强界面极化作用，改善材料介电损耗能力，进而促进复合材料的电磁波吸收性能的提升。
鉴于氧化石墨烯(GO)优异的分散稳定性、表面丰富的活性官能团，易于组装的特点，本发明拟采用无机盐-碳管-氧化石墨烯三者通过液相自组装-冷冻干燥-碳热还原法实现一维磁性石墨烯纳米卷吸波材料的可控制备。得益于一维石墨烯纳米卷的结构特点，在碳热还原过程中，无机盐分解成磁性氧化物，磁性氧化物发生碳热还原反应进一步生成磁性金属。氧化石墨烯的无定型碳在磁性金属纳米粒子催化作用下形成石墨化碳，因此磁性颗粒被封装在石墨化碳中形成核壳结构，内嵌在一维纳米卷的层间，有效抑制了磁性物质的团聚，实现了磁性颗粒的有效均匀分散，提高材料的阻抗匹配度，增加异质界面，提高材料的界面极化能力，发挥磁性材料和石墨烯材料的协同优势，获得优异的吸波性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，本发明的一种磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化石墨烯海绵、酸化碳纳米管和硝酸钴溶于去离子水中，机械搅拌至均匀，再超声下进行静电自组装反应形成一维纳米卷，快速冷冻；
步骤二、然后冷冻干燥；
步骤三、然后在惰性气体保护下，热处理，得到磁性石墨烯纳米卷吸波材料。
进一步地限定，步骤一中按重量百分比将10％-40％氧化石墨烯海绵、80％-20％酸化碳纳米管和10％-40％硝酸钴溶于去离子水中。
进一步地限定，步骤一所述氧化石墨烯海绵的制备方法如下：以鳞片石墨、浓硫酸(98％H2SO4)、硝酸钠(NaNO3)、高锰酸钾(KMnO4)和30％(质量)的双氧水(H2O2)为原料，采用液相剥离法(Hummers)制备氧化石墨烯，反应结束后离心洗涤至溶液pH＝7，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵。
进一步地限定，步骤一中酸化碳纳米管：向120mL浓硫酸和40mL浓硝酸加入1g碳纳米管中，55℃下磁力搅拌冷凝回流3h，反应结束后，用去离子水洗至pH约为7，再冷冻干燥，得到酸化碳纳米管。
进一步地限定，步骤一中机械搅拌速率为300rpm-1000rpm。
进一步地限定，步骤一中超声频率20KHz-40KHz。
进一步地限定，步骤二所述冷冻干燥是在真空度为1Pa-10Pa下，温度为-10℃下，持续冻干48-100小时。
进一步地限定，步骤三热处理是在管式炉中进行的，先以5℃/min～20℃/min的速率升温至400℃-700℃，恒温处理1h-5h，随炉冷却。
进一步地限定，步骤三所述惰性气体为氮气。
与现有技术相比，本发明的有益效果:
本发明具有特殊的纳米卷结构使得磁性纳米粒子被包覆在层间，且磁性纳米粒子的表面包覆有石墨化碳，有效抑制了磁性纳米粒子的团聚，实现了磁性颗粒的有效均匀分散，提高材料的阻抗匹配度，增加异质界面，提高材料的界面极化能力，发挥磁性材料和石墨烯材料的协同优势。
本发明具有特殊的一维结构使得具有沿轴向耗散电磁波的能力，在一维结构中，载流子定向迁移，有效提高复合材料的电磁波吸收性能。
附图说明
图1是实施例1制备的磁性石墨烯纳米卷吸波材料的TEM图；
图2是实施例1制备的磁性石墨烯纳米卷吸波材料在2.0GHz-18.0GHz频率范围内的三维反射损耗图；
图3是实施例2制备的磁性石墨烯纳米卷吸波材料在2.0GHz-18.0GHz频率范围内的三维反射损耗图。
具体实施方式
实施例1、本实施例中磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将30g氧化石墨烯海绵、40g酸化碳纳米管和30g硝酸钴溶于100mL去离子水中，以300rpm的速率进行机械搅拌至均匀，再在超声频率为20KHz下进行静电自组装反应形成一维纳米卷，快速冷冻；
步骤二、然后冷冻干燥：在真空度为5Pa下，温度为-10℃下，持续冻干48小时；
步骤三、取出冻干后的材料，放置于管式炉中，进行热处理，采用氮气作为保护气体，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温处理1h，随炉冷却，得到磁性石墨烯纳米卷吸波材料。
步骤一所述氧化石墨烯海绵的制备方法如下：以鳞片石墨、浓硫酸(98％H2SO4)、硝酸钠(NaNO3)、高锰酸钾(KMnO4)和30％(质量)的双氧水(H2O2)为原料，采用液相剥离法(Hummers)制备氧化石墨烯，反应结束后离心洗涤至溶液pH＝7，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵。
步骤一中酸化碳纳米管：向120mL浓硫酸和40mL浓硝酸加入1g碳纳米管中，55℃下磁力搅拌冷凝回流3h，反应结束后，用去离子水洗至pH约为7，再冷冻干燥，得到酸化碳纳米管。
本实施例方法制备的磁性石墨烯纳米卷吸波材料通过矢量网络分析仪测试材料的复介电常数和复磁导率。本发明中所研究的吸波频段为2.0-18.0GHz。样品与石蜡为1:9的质量比例，将样品没入融化的石蜡中，利用毛细作用将石蜡吸入样品之中，并用玻璃棒轻压样品确保样品与石蜡较为均匀的混合，避免局部石蜡过多或不足的情况，从而确保制样的稳定性。将混合样品用模具压制成厚度为2mm的同轴测试环(内径：3mm，外径：7mm)进行电磁波吸收测试。
本实施例制备得到的磁性钴基石墨烯复合材料的TEM图如图1所示，由透射图可以清楚的了解，成功的制备了一维纳米卷复合材料，磁性纳米粒子封装的石墨烯纳米卷的层间，且封装磁性纳米粒子的碳壳为石墨化碳的晶格条纹，有效解决了磁性粒子容易团聚的问题，实现了磁性纳米粒子均匀分布在纳米卷的层间。根据测试得到的电磁参数，采用传输线法来计算吸波材料的反射损耗，单位为dB。当材料的反射损耗小于-10dB，则表明该吸波材料能够吸收90％以上的电磁波，当材料的RL小于-20dB，则表明该吸波材料的吸波性能相当于能吸收99％以上的电磁波。
本实施例制备的磁性石墨烯纳米卷吸波材料在2.0GHz-18.0GHz频率范围内的三维反射损耗图如图2所示，根据电磁参数结果测试显示最高的反射损耗能达到-63.16dB，可以看出本发明方法制备的磁性石墨烯纳米卷复合材料具有强的电磁波吸收性能。
实施例2、本实施例与实施例1的不同点在于，本实施例的热处理温度为600℃。其它步骤和参数与实施例1相同。根据电磁参数结果测试如图3所示，图3显示了钴基磁性石墨烯纳米卷复合材料最高的反射损耗能达到-64.49dB，同样显示出强的电磁波吸收性能，进一步表明本发明设计的结构有效的抑制磁性纳米颗粒的团聚现象，纳米粒子分布均匀，提升吸波性能。与普通的磁性石墨烯基吸波材料相比，这种新型一维磁性石墨烯基复合材料的介电损耗和磁损耗之间具有十分优异的互补性，因此它们的吸波性能随热解温度的的影响小。在一定温度范围内，复合材料的电磁波吸收性能可以保持稳定，载流子在一维结构沿轴向定向迁移，耗散电磁波，石墨化碳和纳米卷的层间有效地抑制了磁性金属团聚，这种结构还提供了丰富的异质界面，有助于增强界面极化作用，改善材料介电损耗能力，进而大大促进材料的电磁波吸收性能的提升。

Claims (10)

1.一种磁性石墨烯纳米卷吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将氧化石墨烯海绵、酸化碳纳米管和硝酸钴溶于去离子水中，机械搅拌至均匀，再超声下进行静电自组装反应形成一维纳米卷，快速冷冻；
步骤二、然后冷冻干燥；
步骤三、然后在惰性气体保护下，热处理，得到磁性石墨烯纳米卷吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一中按重量百分比将10％-40％氧化石墨烯海绵、80％-20％酸化碳纳米管和10％-40％硝酸钴溶于去离子水中。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一所述氧化石墨烯海绵的制备方法如下：以鳞片石墨、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾和30％(质量)的双氧水为原料，采用液相剥离法制备氧化石墨烯，反应结束后离心洗涤至溶液pH＝7，再在-10℃下冷冻干燥，得到氧化石墨烯海绵。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一中酸化碳纳米管：向120mL浓硫酸和40mL浓硝酸加入1g碳纳米管中，55℃下磁力搅拌冷凝回流3h，反应结束后，用去离子水洗至pH约为7，再冷冻干燥，得到酸化碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一中机械搅拌速率为100rpm-1000rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一中超声频率为10KHz-40 KHz。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤二所述冷冻干燥是在真空度为1Pa-10 Pa下，温度为-10℃下，持续冻干48小时-100小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤三热处理是在管式炉中进行的，先以5℃/min～20℃/min的速率升温至400℃-700℃，恒温处理1h-5h，随炉冷却。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤三所述热处理温度为500℃-600℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤三所述惰性气体为氮气。
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