CN104569187A - 化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置,包括如下步骤:将待测化妆品加入缓冲盐溶液,振荡并提取以得到相应的提取液,缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL;将提取液分层取上清液,过滤上清液得到提取物溶液;以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对提取物溶液进行色谱分析得到色谱图;根据色谱图和预先绘制的标准曲线运算得到待测化妆品中美白祛斑成分的含量,标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。上述化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置,大为提高了检测的简易性和效率。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域,尤其是涉及一种化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置。
背景技术
随着各种皮肤美白外用疗法的发展,大多数用于皮肤美白的化妆品使用了不止一种美白祛斑成分,这是由于一种美白祛斑成分只对皮肤变黑的一个步骤起抑制作用,所以要有效控制皮肤变黑需要对各个环节进行有效控制,即“协同效应”美白祛斑理论。
多种美白祛斑成分的交叉使用将存在着安全性问题,特别是新型的美白祛斑成分问世时间乱整,缺乏可靠的功效性和毒理性信息。已有人提出美白祛斑成分的交叉使用和过量使用将会干扰皮肤中酪氨酸向黑色素的正常酶转化,进而引起皮肤的不良反应。此外,超剂量使用部分新型的美白祛斑成分对皮肤黑素细胞具有明显的细胞毒性作用。市场中的不良商家常常采用被禁用或者低端的美白祛斑成分冒充高端美白祛斑成分添加到化妆品中,因此,化妆品中美白祛斑成分的检测尤为重要。
随着研究的深入以及化妆品检测的迫切需要,实现化妆品中多种美白祛斑成分的同时检测。然而目前对化妆品中美白祛斑成分的检测主要集中于检测被禁用的美白祛斑成分,如苯酚、氢醌和曲酸,也是有少部分可用于测定熊果苷、抗坏血酸及其衍生物等,而无法同时检测现有的所有美白祛斑成分,即抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾。
发明内容
基于此,有必要提供一种能同时检测现有的所有美白祛斑成分,即抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾的化妆品中美白祛斑成分的检测方法。
此外,还有必要提供一种能同时检测现有的所有美白祛斑成分,即抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾的化妆品中美白祛斑成分的检测装置。
一种化妆品中美白祛斑成分的检测方法,包括如下步骤:将待测化妆品加入缓冲盐溶液,振荡并提取以得到相应的提取液,所述缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL;将所述提取液分层取上清液,过滤所述上清液得到提取物溶液;以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对所述提取物溶液进行色谱分析得到色谱图;根据所述色谱图和预先绘制的标准曲线运算得到所述待测化妆品中美白祛斑成分的含量,所述标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。
在其中一个实施例中,所述根据所述色谱图和预先绘制的标准曲线运算得到所述待测化妆品中美白祛斑成分的含量的步骤之前,所述方法还包括:分别称取抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛成分,其分子量为:抗坏血酸磷酸酯镁分子量759.22,曲酸分子量142.11,氢醌分子量110.11,烟酰胺分子量122.13,树莓苷分子量326.33,苯酚94.11,熊果苷分子量272.25,甘草酸二钾分子量899.13;分别溶解所述美白祛斑成分以配制得到每一美白祛斑成分所对应的标准储备液;移取抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺和苯酚所对应的标准储备液各1~5mL,熊果苷、氢醌、树莓甘、甘草酸二钾所对应的标准储备液各2~10mL,以及曲酸所对应的标准储备液3mL至容量瓶中,并采用所述缓冲盐溶液定容,再逐级稀释以得到若干个浓度点的标准工作溶液;分别对每一浓度点的标准工作溶液进行色谱分析得到标准色谱图;由所述标准色谱图绘制得到每一美白祛斑成分所对应的标准曲线。
在其中一个实施例中,所述缓冲盐溶液为磷酸二氢钾溶液。
在其中一个实施例中,振荡时间为30-60秒。
在其中一个实施例中,所述提取为超声提取,所述提取时间为15-25分钟。
在其中一个实施例中,提取液的分层为离心分层,转速不低于5000rpm,离心时间不小于10分钟,所述过滤采用微孔水系滤膜过滤,所述微孔水系滤膜过滤的孔径不大于0.45微米。
在其中一个实施例中,所述流动相为甲醇和磷酸二氢钾。
在其中一个实施例中,所述色谱分析采用高效液相色谱仪。
一种化妆品中美白祛斑成分的检测装置,包括:机械手臂,把待测化妆品加入缓冲盐溶液,所述缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL;震荡器,震荡得到提取液;移液器,提取分层的所述提取液的上清液;过滤器,过滤所述上清液得到提取物溶液;分别与所述机械手臂、所述震荡器、所述移液器、所述过滤器连接的处理器,以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对所述提取物溶液进行色谱分析得到色谱图,所述色谱图与预先绘制的标准曲线运算得到所述待测化妆品中美白祛斑成分的含量,所述标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。
在其中一个实施例中,还包括:与所述处理器连接的重力传感器,分别称取抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛成分,其分子量为:抗坏血酸磷酸酯镁分子量759.22,曲酸分子量142.11,氢醌分子量110.11,烟酰胺分子量122.13,树莓苷分子量326.33,苯酚94.11,熊果苷分子量272.25,甘草酸二钾分子量899.13。
上述化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置,将待测化妆品加入浓度为0.01~0.03mol/且每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为100mL的缓冲盐溶液中,振荡并提取得到相应的提取液,将提取液分层取上清液,过滤该上清液得到提取物溶液,以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相相对提取物溶液地行色谱分析得到色谱图,进而通过与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应的标准曲线进行运算得到待测化妆品中各美白祛斑成分的含量,实现了现有美白祛斑成分,即抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾的同时检测,大为提高了检测的简易性和效率。
附图说明
图1为一个实施例中化妆品中美白祛斑成分的检测方法的流程图;
图2为另一个实施例中化妆品中美白祛斑成分的检测方法的流程图;
图3为抗坏血酸磷酸酯镁的标准曲线;
图4为熊果苷的标准曲线;
图5为曲酸的标准曲线;
图6为氢酯的标准曲线;
图7为烟酰胺的标准曲线;
图8为树莓苷的标准曲线;
图9为苯酚的标准曲线;
图10为甘草酸二钾的标准曲线;
图11为实施例一提供的八种美白祛斑成分的标准溶液液相色谱图;
图12为实施例二待测化妆品中液体类化妆品(空白基质)液相色谱图;
图13为实施例二待测化妆品中膏霜类化妆品(空白基质)液相色谱图;
图14为实施例二待测化妆品中凝胶类化妆品(空白基质)液相色谱图;
图15为实施例二待测化妆品中美白乳液、凝白柔肤水对应的八种美白祛斑成分的液相色谱图;
图16为实施例三添加八种美白祛斑成分的化妆品保湿乳液液相色谱图;
图17为实施例三添加八种美白祛斑成分的化妆品美白乳霜液相色谱图;
图18为实施例三添加八种美白祛斑成分的化妆品美白啫喱液相色谱图;
图19为试验二待测化妆品中7种防腐剂及8种美白祛斑成分在同样色谱条件下的标准色谱图;
图20为一个实施例化妆品的化妆品中美白祛斑成分的检测装置的示意图。
具体实施方式
以下主要结合具体实施例对化妆品中美白祛斑成分的检测方法作进一步详细的说明。
如图1所示,一实施方式的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,包括如下步骤:
步骤110,将待测化妆品加入缓冲盐溶液,振荡并提取以得到相应的提取液。
步骤130,将提取液分层取上清液,过滤该上清液得到提取物溶液。
步骤150,以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对提取物溶液进行色谱分析得到色谱图。
步骤170,根据色谱图和预先绘制的标准曲线运算得到待测化妆品中美白祛斑成分的含量。
该缓冲盐溶液的溶液为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL,最佳为100mL。在优选的实施例中,该缓冲盐溶液为磷酸二氢钾溶液。
进一步的,步骤110中的振荡时间为30-60秒,提取为超声提取,提取时间为15-25分钟。
采用磷酸二氢钾溶液作为提取溶剂,其摩尔浓度为0.02mol/L,pH=6.95,并超声提取20min有利于待测化妆品分散均匀,能够有效提取待测化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛斑成分,且在此pH下这八种美白祛斑成分能在较长时间内保持稳定,适合大批量样品检测,待测化妆品中脂溶性物质较少溶解到提取液中。
进一步的,步骤130中提取液的分层为离心分层,其转速不低于5000rpm,离心时间不小于10分钟,过滤采用微孔水系滤膜过滤,微孔水系滤膜过滤的孔径不大于0.45微米。
进一步的,步骤150中的流动相为甲醇和磷酸二氢钾,其中,磷酸二氢钾的浓度为0.02mol/L,pH=6.95。色谱分析采用高效液相色谱仪。
具体的,高效液相色谱仪采用二极管阵列检测器,其检测波长为270nm,外标法定量。
在测定提取物液时将采用梯度洗脱,其梯度洗脱程序为:0-8min,质量浓度为8%的甲醇,8-15min,由质量浓度为8%的甲醇至质量浓度为65%的甲醇,15-18min,由质量浓度为65%的甲醇至质量浓度为8%的甲醇,18-25min,质量浓度为8%的甲醇。
提取物液和流动相初始强度相当,避免了因样品溶剂改变流动相强度而造成的化合物保留时间偏移和峰展宽。
高效液相色谱分析时采用甲醇和磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,其检测波长为270nm,在此条件下八种美白祛斑成分分离良好,分析时间短,灵敏度较高,因此对待测化妆品的处理和色谱条件下,待测化妆品中常见的防腐剂的出峰时间与这八种美白祛斑成分出峰时间不相重叠,有效排除了待测化妆品中其余组分的干扰。
预先绘制的标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。
由高效液相色谱仪分析某一美白祛斑成分的峰面积,与标准曲线对比得到待测化妆品中所含有的美白祛斑成分种类和浓度,再经过取样量和提取体积的拍片即可得到待测化妆品中美白祛斑成分的含量。
其中,可按照如下公式计算得到待测化妆品中美白祛斑成分的含量:
式中:ω——化妆品中某一美白祛斑剂的含量,单位为毫克每千克(g/kg);
C——从标准曲线得到的待测液中某一美白祛斑剂浓度,单位为毫克每升(mg/L);
v——样品定容体积,单位为毫升(mL);
m——样品的取样量,单位为克(g)。
在如上所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法中,各美白祛斑成分的测定低限为:0.5g/kg(抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚),1.0g/kg(熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾),0.3g/kg(曲酸)。
进一步的,如上所述的步骤170之前,如图2所示,该方法还包括如下步骤:
步骤210,分别称取抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛成分,其中各成分之间的质量比为:抗坏血酸磷酸酯镁分子量759.22,曲酸分子量142.11,氢醌分子量110.11,烟酰胺分子量122.13,树莓苷分子量326.33,苯酚94.11,熊果苷分子量272.25,甘草酸二钾分子量899.13。
步骤230,分别溶解美白祛斑成分以配制得到每一美白祛斑成分所对应的标准储备液。
步骤250,移取抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺和苯酚所对应的标准储备液各1~5mL,最佳为5mL;熊果苷、氢醌、树莓甘、甘草酸二钾所对应的标准储备液各2~10mL,最佳为10mL,以及曲酸所对应的标准储备液3mL至容量瓶中,并采用缓冲盐溶液定容,再逐级稀释以得到若干个浓度点的标准工作溶液。
步骤270,分别对每一浓度点的标准工作溶液进行色谱分析得到标准色谱图。
步骤290,由标准色谱图绘制得到每一美白祛斑成分所对应的标准曲线。
通过如上所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置,处理简单,色谱干扰小,灵敏度高,分析速度快,能快速同时测定化妆品中存在的美白祛斑成分,有助于建立美白祛斑产品的卫生安全及功效成分评价体系,为化妆品质量监督提供技术支持。
以下为具体实施例部分:
实施例一:
建立八种美白祛斑成分标准曲线
准确称取抗坏血酸磷酸酯镁(99.0%)、曲酸(99.9%)、氢醌(99.0%)、烟酰胺(99.9%)、树莓苷(99.1%)、苯酚(99.5%)各200mg,熊果苷(96.6%)207mg,甘草酸二钾(83.1%)241mg,用水溶解后分别转移至100mL的容量瓶中,定容至刻度,配制成标准储备液。分别移取抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚标准储备液各5.0mL,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾标准储备液各10.0mL,曲酸标准储备液3.0mL至100mL容量瓶中,用磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH=6.95)定容至刻度,再逐级稀释为5.0,10.0,20.0,50.0,100.0mg/L;10.0,20.0,50.0,100.0,200.0mg/L;3.0,6.0,15.0,30.0,60.0mg/L共5个浓度点的标准工作溶液。取10μL标准工作溶液按高效液相色谱条件测定。
液相色谱条件
高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器(Agilent 1100型,美国安捷伦公司);
色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18,250mm×4.6mm,5.0μm;
流动相:A磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH=6.95)+B甲醇;
梯度洗脱:0-8min,8%甲醇,8-15min,由8%甲醇至65%甲醇,15-18min,由65%甲醇至8%甲醇,18-25min,8%甲醇;
柱温:25℃;
流速:1.0mL/min;
检测波长:270nm,
进样量:10L。
以8种美白祛斑成分峰面积(Y)为纵坐标,标准溶液质量浓度(X,mg/L)为横坐标绘制标准工作曲线。8种美白祛斑成分回归方程为:y=11836.2x5.85(抗坏血酸磷酸酯镁);y=2233.2x+1.60(熊果苷);y=25294.9x36.76(曲酸);y=4357.8x+4.23(氢醌);y=10197.4x+2.31(烟酰胺);y=1641.6x+0.56(树莓苷);y=8888.5x+0.56(苯酚);y=2941.0x+2.55(甘草酸二钾)。8种美白祛斑成分标准曲线如图3至10所示,在标准曲线浓度范围内,8种美白祛斑成分相关系数均大于0.999,呈良好的线性关系。8种美白祛斑成分的测定低限为:0.5g/kg(抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚),1.0g/kg(熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾),0.3g/kg(曲酸),完全满足化妆品8种美白祛斑成分检测要求。
实施例二:
化妆品中美白祛斑成分的检测
(一)试样处理
取约0.500g待测化妆品于50mL具塞比色管中,加入20mL磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH=6.95),超声提取20min,转移至50mL容量瓶中,定容至刻度。混匀后取10mL溶液于15mL离心管中,在12000r/min转速下离心10min,上清液过0.22μm滤膜,滤液为提取物溶液,待测定。待测化妆品为保湿水液、美白乳霜、美白啫喱、保湿面膜等品种。
(二)色谱条件
高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器(Agilent 1100型,美国安捷伦公司);
色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18,250mm×4.6mm,5.0μm;
流动相:A磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH=6.95)+B甲醇;
梯度洗脱:0-8min,8%甲醇,8-15min,由8%甲醇至65%甲醇,15-18min,由65%甲醇至8%甲醇,18-25min,8%甲醇;
柱温:25℃;
流速:1.0mL/min;
检测波长:270nm,
进样量:10L。
(三)试样测定
取10μL待测化妆品品提取物溶液按高效液相色谱条件测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
八种美白祛斑成分标准图谱参见附图11。从图中可以看出八种美白祛斑成分依次出峰时间为抗坏血酸磷酸酯镁(2.104min)、熊果苷(4.502min)、曲酸(4.778min)、氢醌(6.404min)、烟酰胺(7.092min)、树莓苷(15.574min)、苯酚(16.991min)、甘草酸二钾(18.403min)。附图12~14为空白基质样品保湿水液、美白乳霜、美白啫喱色谱图谱,均未含有8种美白祛斑成分。附图15为八种美白祛斑成分标准图谱与样品美白乳液、凝白柔肤水色谱图谱,待测化妆品测定结果含有抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷及甘草酸二钾。
(四)结果计算
将待化妆品品提取液液相色谱图的峰面积带入实施例一中的标准曲线得到待化妆品中美白祛斑成分的质量浓度,按照以下计算公式得出化妆品中某一美白祛斑剂的含量:
式中:ω——化妆品中某一美白祛斑成分的含量,单位为毫克每千克(g/kg);
C——从标准曲线得到的待测液中某一美白祛斑成分浓度,单位为毫克每升(mg/L);
v——待测化妆品定容体积,单位为毫升(mL);
m——待测化妆品的取样量,单位为克(g)。
经计算,某待测化妆品美白乳液中抗坏血酸磷酸酯镁含量为0.56g/kg;凝白柔肤水中烟酰胺含量为2.36g/kg,甘草酸二钾含量为1.03g/kg。
实施例三:
添加不同浓度的美白祛斑成分的待测化妆品中8种美白祛斑成分的检测
(一)试样处理
以与实施例二来源相同的液体类、膏霜类及凝胶类待测化妆品作为空白基质,制备含有1倍检测低限、2倍检测低限、5倍检测低限三个不同浓度的美白祛斑剂的化妆品样品。
准确称取约0.500g待测化妆品于50mL具塞比色管中,加入20mL磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH=6.95),超声提取20min,转移至50mL容量瓶中,定容至刻度。混匀后取10mL溶液于15mL离心管中,在12000r/min转速下离心10min,上清液过0.22μm滤膜,滤液为提取物溶液,待测定。
(二)色谱条件
高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器(Agilent 1100型,美国安捷伦公司);
色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18,250mm×4.6mm,5.0μm;
流动相:A磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH=6.95)+B甲醇;
梯度洗脱:0-8min,8%甲醇,8-15min,由8%甲醇至65%甲醇,15-18min,由65%甲醇至8%甲醇,18-25min,8%甲醇;
柱温:25℃;
流速:1.0mL/min;
检测波长:270nm,
进样量:10L。
(三)试样测定
取10μL样品提取物溶液按高效液相色谱条件测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
附图16~18分别为含有三个浓度的美白祛斑成分的保湿水液、美白乳霜、美白啫喱样品色谱图。与附图11对比,添加八种美白祛斑成分的待测化妆品样品基质,均在各自对应的出峰时间检测到相应的美白祛斑成分。
(四)结果计算,以得到各美白祛斑成分的含量。
将通过以下实验验证该化妆品中美白祛斑成分的检测方法的效果:
试验一:
待测化妆品中八种美白祛斑成分的检出限、测定低限、回收率和精密度
检出限(Limit of detection)是指某特定分析方法在可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。按照4倍信噪比(S/N)计算,本方法八种美白祛斑成分分别为:维生素磷酸酯镁(1.6mg/L)、熊果苷(3.4mg/L)、曲酸(1.5mg/L)、氢醌(3.4mg/L)、烟酰胺(2.2mg/L)、树莓苷(3.5mg/L)、苯酚(1.0mg/L)、甘草酸二钾(3.2mg/L)。测定低限是指对于特定的方法和样品的定量检测的下限。标准曲线线性范围最低点为八种美白祛斑成分的测定低限:0.5g/kg(抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚),1.0g/kg(熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾),0.3g/kg(曲酸)。
取实施例三制备的含有1倍检测低限、2倍检测低限、5倍检测低限三个不同浓度的美白祛斑成分的待测化妆品,每种待测化妆品取6份进行加标回收实验,同时做空白实验,以回收率大于95%为标准;精密度是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用相对标准偏差(RSD)来表示。实验结果表明,各组分平均回收率范围在95%~110%之间,相对标准偏差在0.22%~2.53%之间,方法加标回收率、精密度见表1。
表1:8种美白祛斑剂回收率和精密度实验(n=6)
试验二:
干扰实验
化妆品中常添加各种防腐剂延常保质期,常用的防腐剂有:苯甲酸、苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。这7种防腐剂的检测也常用水或甲醇溶液提取,缓冲盐作为流动相进行高效液相色谱检测。因此在实验中考察了这7种防腐剂本发明色谱条件下的出峰情况,配制一定浓度的7种防腐剂混合标准,与8种美白祛斑成分剂同时测定。色谱图见图19。实线峰为8种化合物,虚线峰为防腐剂。7种防腐剂在7.5min左右和17-18min间有出峰,其他时间并未出峰。由图谱可以看出,化妆品中的7种防腐剂保留时间不干扰目标化合物的测定。
基于上述方法,结合附图20,还有必要提供化妆品中美白祛斑成分的检测装置,包括:机械手臂、震荡器、移液器、过滤器和处理器。上述各装置放置支撑平台上,处理器控制机械手臂抓取待测化妆品,并发出指令驱动振荡器振动得到提取液;处理器根据预定指令控制移液器提取上清液,并传输至过滤器过滤,并得到提取物溶液,最后处理器获取到色谱图,同时与预先绘制的标准曲线运算得到待测化妆品中美白祛斑成分的含量,完成检测。
机械手臂,把待测化妆品加入缓冲盐溶液,缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL;
震荡器,震荡得到提取液;
移液器,提取分层的提取液的上清液;
过滤器,过滤上清液得到提取物溶液;
分别与机械手臂、震荡器、移液器、过滤器连接的处理器,以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对提取物溶液进行色谱分析得到色谱图,色谱图与预先绘制的标准曲线运算得到待测化妆品中美白祛斑成分的含量,标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。
另外,化妆品中美白祛斑成分的检测装置还包括:与所述处理器连接的重力传感器,分别称取抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛成分,其分子量为:抗坏血酸磷酸酯镁分子量759.22,曲酸分子量142.11,氢醌分子量110.11,烟酰胺分子量122.13,树莓苷分子量326.33,苯酚94.11,熊果苷分子量272.25,甘草酸二钾分子量899.13。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种化妆品中美白祛斑成分的检测方法,包括如下步骤:
将待测化妆品加入缓冲盐溶液,振荡并提取以得到相应的提取液,所述缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL;
将所述提取液分层取上清液,过滤所述上清液得到提取物溶液;
以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对所述提取物溶液进行色谱分析得到色谱图;
根据所述色谱图和预先绘制的标准曲线运算得到所述待测化妆品中美白祛斑成分的含量,所述标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。
2.根据权利要求1所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,所述根据所述色谱图和预先绘制的标准曲线运算得到所述待测化妆品中美白祛斑成分的含量的步骤之前,所述方法还包括:
分别称取抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛成分,其分子量为:抗坏血酸磷酸酯镁分子量759.22,曲酸分子量142.11,氢醌分子量110.11,烟酰胺分子量122.13,树莓苷分子量326.33,苯酚94.11,熊果苷分子量272.25,甘草酸二钾分子量899.13;
分别溶解所述美白祛斑成分以配制得到每一美白祛斑成分所对应的标准储备液;
移取抗坏血酸磷酸酯镁、烟酰胺和苯酚所对应的标准储备液各1~5mL,熊果苷、氢醌、树莓甘、甘草酸二钾所对应的标准储备液各2~10mL,以及曲酸所对应的标准储备液3mL至容量瓶中,并采用所述缓冲盐溶液定容,再逐级稀释以得到若干个浓度点的标准工作溶液;
分别对每一浓度点的标准工作溶液进行色谱分析得到标准色谱图;
由所述标准色谱图绘制得到每一美白祛斑成分所对应的标准曲线。
3.根据权利要求1所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,所述缓冲盐溶液为磷酸二氢钾溶液。
4.根据权利要求1所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,振荡时间为30-60秒。
5.根据权利要求1或4所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,所述提取为超声提取,所述提取时间为15-25分钟。
6.根据权利要求1所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,提取液的分层为离心分层,转速不低于5000rpm,离心时间不小于10分钟,所述过滤采用微孔水系滤膜过滤,所述微孔水系滤膜过滤的孔径不大于0.45微米。
7.根据权利要求1所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,所述流动相为甲醇和磷酸二氢钾。
8.根据权利要求1所述的化妆品中美白祛斑成分的检测方法,其特征在于,所述色谱分析采用高效液相色谱仪。
9.一种化妆品中美白祛斑成分的检测装置,其特征在于,包括:
机械手臂,把待测化妆品加入缓冲盐溶液,所述缓冲盐溶液的浓度为0.01~0.03mol/L,每克待测化妆品所对应的缓冲盐溶液体积为40~100mL;
震荡器,震荡得到提取液;
移液器,提取分层的所述提取液的上清液;
过滤器,过滤所述上清液得到提取物溶液;
分别与所述机械手臂、所述震荡器、所述移液器、所述过滤器连接的处理器,以亲水性有机溶液和缓冲盐溶液为流动相对所述提取物溶液进行色谱分析得到色谱图,所述色谱图与预先绘制的标准曲线运算得到所述待测化妆品中美白祛斑成分的含量,所述标准曲线与抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾相对应。
10.根据权利要求9所述的化妆品中美白祛斑成分的检测装置,其特征在于,还包括:与所述处理器连接的重力传感器,分别称取抗坏血酸磷酸酯镁、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚、熊果苷和甘草酸二钾这八种美白祛成分,其分子量为:抗坏血酸磷酸酯镁分子量759.22,曲酸分子量142.11,氢醌分子量110.11,烟酰胺分子量122.13,树莓苷分子量326.33,苯酚94.11,熊果苷分子量272.25,甘草酸二钾分子量899.13。
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