CN113092650A - 一种卷烟纸中树莓苷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟纸中树莓苷的检测方法,包括如下步骤:①样品提取:称取剪碎的卷烟纸,加入水中,超声提取后,过滤后得到测试样品;②测定:采用高效液相色谱法进行检测,即得到卷烟纸中树莓苷的含量。本发明首次实现卷烟纸中树莓苷含量的准确测定。本发明的检测方法可充分、绿色、便捷地提取卷烟纸中的树莓苷、且具有检测结果准确的特点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域,具体涉及卷烟纸中一种树莓苷的液相色谱检测方法。
背景技术
树莓苷为白色或类白色结晶性粉末,易溶于水。树莓苷具有有效阻碍酪氨酸酶的作用,还可抑制黑色素的形成,并且是有效的一氧化氮捕捉剂。主要应用于高级美白、祛斑、抗衰老及调理性化妆品中。树莓苷本身并没有香气。燃烧时,产生极具穿透效果的香气,专利202110277525X已将树莓苷用做卷烟纸的加香添加剂。但是,该卷烟纸的添加剂的均匀性、质量控制尚无可用的检测技术。卷烟纸中树莓苷的添加技术、检测技术、品质控制技术成为某卷烟发展的关键技术。
建立卷烟纸中树莓苷含量检测方法有助于解决卷烟纸的发展难题,促进卷烟的高质量发展。
发明内容
本发明首次提供一种卷烟纸中树莓苷的液相色谱检测方法,本发明的方法优化了样品提取方法和检测的选择,利用高效液相色谱仪实现卷烟纸中树莓苷的快速检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
本发明第一方面公开了一种卷烟纸中树莓苷的检测方法,包括如下步骤:
①样品提取:称取剪碎的卷烟纸,加入水中,超声提取后,过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行检测,即得到卷烟纸中树莓苷的含量。
优选地,卷烟纸与水的质量比为1:(100-400);超声提取5-60分钟;滤膜的孔径为0.10-0.30μm。
优选地,液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:3μm,4.6mm×150mm;流速:1.0mL/min;柱温:25~35℃;进样量:10μL;洗脱方式:梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器(DAD),检测波长为220~300nm。
优选地,梯度洗脱条件为:时间0-7.00min,20wt%流动相A+80wt%流动相B;7min,35wt%流动相A+65wt%流动相B。
优选地,流动相A为乙腈,流动相B为0.1wt%甲酸水溶液。
本发明的有益效果:
1、本发明的方法首次实现卷烟纸中树莓苷含量的准确测定。
2、本发明采用纯净水超声提取卷烟纸中的树莓苷的方法,避免了现有技术的使用甲醇等有机溶剂提取的缺点,且一次就能提取完成,缩短了提取次数、提取时间。符合绿色环保要求。
3、本发明的方法采用液相色谱的选择220nm以上的检测波长进行检测,不受杂质的干扰,能精确测定取卷烟纸中的树莓苷的含量。检测结果准确,且完成检测时间较短;5分钟左右即完成检测。本发明的检测方法简单,缩短了检测时间,实现了卷烟纸中树莓苷含量的快速测定。
4、本发明的方法具有快速、准确,绿色,重现性好,且具有检测结果准确的特点。
附图说明
图1为树莓苷的化学结构式。
图2为树莓标准水溶液的液相色谱图。
图3为实施例1卷烟纸水提取溶液的液相色谱图。
具体实施方式
本发明结合以下实施例作进一步描述,但并不限制本发明:
实施例1
使用本发明对卷烟纸A中的树莓苷含量进行测定,步骤如下:
①样品提取:精确称取0.1000g剪碎的卷烟纸A于塑料离心管,加入20mL纯净水,超声提取30分钟;离心后,将上清液转移至50mL容量瓶;残渣再提取1次,离心后,将上清液转移至50mL容量瓶;以纯净水定容,摇匀,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品。
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件如下:
液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:3μm,4.6mm×150mm;流速:1.0mL/min;柱温:25~35℃;进样量:10μL;流动相A为乙腈,流动相B为0.1wt%甲酸水溶液;洗脱方式:梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器(DAD),检测波长为270nm;步骤②梯度洗脱条件为:时间0-7.00min,20wt%流动相A+80wt%流动相B;7min,35wt%流动相A+65wt%流动相B。
标准溶液配制:精确称取5.0mg的树莓苷标准品于10mL的容量瓶,以水溶解定溶,即得0.50mg/mL的储备液。取2.0ml的储备液于10mL的容量瓶,以水定溶,即得一级标准溶液;根据一级标准溶液,依次制备0.5μg/mL~500μg/mL的标准液6个梯度;根据树莓苷的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y=2.0113X+0.4344、相关系数R2=0.9999,测得卷烟纸A中的含量是3.61mg/g。图2为树莓标准水溶液的液相色谱图,图3为本实施例卷烟纸水提取溶液的液相色谱图。
实施例2
使用本发明对卷烟纸B中的树莓苷含量进行测定,步骤如下:
①样品提取:精确称取0.1000g剪碎的卷烟纸B于塑料离心管,加入20mL纯净水,超声提取30分钟;离心后,将上清液转移至50mL容量瓶;残渣再提取1次,离心后,将上清液转移至50mL容量瓶;以纯净水定容,摇匀,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品。
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件同实施例1。
标准溶液配制同实施例1。根据树莓苷的浓度和峰面积获得本次实验的标准曲线方程Y=1.82477X+4.50945、相关系数R2=0.99993,测得卷烟纸B中的含量是3.37mg/g。
实施例3
使用本发明对树莓苷样品的纯度进行测定,步骤如下:
①样品溶液制备:精确称取样品5.0mg样品溶解于10mL容量瓶,以纯净水溶解定容,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行分析,仪器条件同实施例1。
根据面积归一化法,得到树莓苷的纯度为99.1%。
以上显示和描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的较优实例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (5)
1.一种卷烟纸中树莓苷的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
①样品提取:称取剪碎的卷烟纸,加入水中,超声提取后,过滤后得到测试样品;
②测定:采用高效液相色谱法进行检测,即得到卷烟纸中树莓苷的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,卷烟纸与水的质量比为1:(100-400);超声提取5-60分钟;滤膜的孔径为0.10-0.30μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,液相色谱条件为,色谱柱:C18柱,规格为:3μm,4.6mm×150mm;流速:1.0mL/min;柱温:25~35℃;进样量:10μL;洗脱方式:梯度洗脱;检测器:二极管阵列检测器(DAD),检测波长为220~300nm。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,梯度洗脱条件为:时间0-7.00min,20wt%流动相A+80wt%流动相B;7min,35wt%流动相A+65wt%流动相B。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,流动相A为乙腈,流动相B为0.1wt%甲酸水溶液。
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---|---|
CN (1) | CN113092650B (zh) |
Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000302641A (ja) * | 1999-04-19 | 2000-10-31 | Kanebo Ltd | 美白化粧料 |
CN101122587A (zh) * | 2007-04-20 | 2008-02-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟用纸中荧光增白剂vbl、abp的定量测定方法 |
CN102590383A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-18 | 河北中烟工业有限责任公司 | 同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法 |
CN104569187A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-29 | 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心 | 化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置 |
EP2868308A1 (en) * | 2013-10-30 | 2015-05-06 | Lipotec, S.A. | Expolysaccharide for the treatment and/or care of skin, culture media and compositions thereof |
CN105784908A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-07-20 | 广东中烟工业有限责任公司 | 卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法 |
CN106913639A (zh) * | 2015-12-28 | 2017-07-04 | 河北农业大学 | 一种利用树莓枝叶制备鞣花酸浓缩物的方法 |
CN107417696A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-12-01 | 长沙爱扬医药科技有限公司 | 一种从树莓中提取树莓苷和鞣花酸的方法 |
CN107543878A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-01-05 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种采用液相色谱‑串联质谱测定卷烟用纸中3种异噻唑啉酮防腐剂的方法 |
CN108414640A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-17 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法 |
CN110452274A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-11-15 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法 |
CN111707776A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-09-25 | 民丰特种纸股份有限公司 | 一种卷烟纸中柠檬酸盐含量的精准检测方法 |
CN112500442A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-16 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种利用功能性高分子树脂提取树莓苷的方法 |
CN113100469A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-13 | 云南中烟工业有限责任公司 | 用树莓苷提高卷烟产品香气的方法 |
-
2021
- 2021-04-16 CN CN202110414001.0A patent/CN113092650B/zh active Active
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000302641A (ja) * | 1999-04-19 | 2000-10-31 | Kanebo Ltd | 美白化粧料 |
CN101122587A (zh) * | 2007-04-20 | 2008-02-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟用纸中荧光增白剂vbl、abp的定量测定方法 |
CN102590383A (zh) * | 2012-02-13 | 2012-07-18 | 河北中烟工业有限责任公司 | 同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法 |
EP2868308A1 (en) * | 2013-10-30 | 2015-05-06 | Lipotec, S.A. | Expolysaccharide for the treatment and/or care of skin, culture media and compositions thereof |
CN104569187A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-29 | 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心 | 化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置 |
CN106913639A (zh) * | 2015-12-28 | 2017-07-04 | 河北农业大学 | 一种利用树莓枝叶制备鞣花酸浓缩物的方法 |
CN105784908A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-07-20 | 广东中烟工业有限责任公司 | 卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法 |
CN107417696A (zh) * | 2017-07-17 | 2017-12-01 | 长沙爱扬医药科技有限公司 | 一种从树莓中提取树莓苷和鞣花酸的方法 |
CN107543878A (zh) * | 2017-08-08 | 2018-01-05 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种采用液相色谱‑串联质谱测定卷烟用纸中3种异噻唑啉酮防腐剂的方法 |
CN108414640A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-17 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱测定方法 |
CN110452274A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-11-15 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种功能性高分子树脂对树莓苷提取方法 |
CN111707776A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-09-25 | 民丰特种纸股份有限公司 | 一种卷烟纸中柠檬酸盐含量的精准检测方法 |
CN112500442A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-16 | 南京亘闪生物科技有限公司 | 一种利用功能性高分子树脂提取树莓苷的方法 |
CN113100469A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-13 | 云南中烟工业有限责任公司 | 用树莓苷提高卷烟产品香气的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
DENIS BARRON 等: "RECENT ADVANCES IN HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY OF VOLA TILE NATURAL PRODUCTS", 《MODERN PHYTOCHEMICAL METHODS》 * |
WANG LILI 等: "Determination of raspberry ketone in raspberry by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry", 《2011 INTERNATIONAL CONFERENCE ON HUMAN HEALTH AND BIOMEDICAL ENGINEERING》 * |
朱英 等: "美白祛斑类化妆品有效成分的液相色谱测定法", 《环境与健康杂志》 * |
陈沛金 等: "高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂", 《分析试验室》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113092650B (zh) | 2022-04-19 |
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