CN104558998A - 一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法。发明的特点是在水溶液中加入氧化石墨烯,引发剂,丙烯酸单体,交联剂反应,得到凝胶棒,脱溶剂后即得到所需的吸附棒。该吸附棒为多孔网络结构,具有较高的比表面积,其气凝胶结构与烟气气凝胶接触充分,对烟气具有很好的截留效果。同时,对于烟气有害成分的截留具有很大的促进作用。由于滤嘴中加入该吸附棒,破坏了原有烟气通路,增加了烟气的横向运动,进一步改善了滤嘴的截留效果。使用不同的模具,得到不同外观的吸附棒,加入滤嘴中,可以得到外观新颖的差异化滤嘴棒产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高效吸附效果的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴吸附棒及其制备方法,属于卷烟技术领域。
背景技术
卷烟烟气中有6000余种化合物,其中已有部分被鉴定是有害的,如一氧化碳、氮氧化合物、醛类、酚类、自由基、亚硝胺及多环芳烃等被认为是可能致癌或促进致癌的物质。如何使卷烟的焦油及其有害成分显著降低, 同时又保持卷烟吸味使消费者得到生理满足, 是卷烟设计面临的最大挑战。卷烟滤棒是吸烟者与烟丝之间的一座桥梁,它不仅可以使卷烟抽吸起来更加方便,还能过滤卷烟主流烟气中的有害成分,减小卷烟的危害性因而得到了广泛的重视与应用。此外,随着时代的发展,人们对卷烟的外观也要求越来越高。因此制备具有高效截留效果,并且外观新颖的滤嘴也成为了卷烟材料发展的趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法,该高效吸附棒可以大幅提高滤嘴棒的截留效果,并改善滤嘴棒外观。
石墨烯是由单层碳原子以SP2杂化方式连接,具有二维蜂窝状晶体结构的新型纳米碳材料。因其具有超大的理论比表面积、优异的电学、热学、力学等性能,近几年在全世界范围内掀起了一股石墨烯的研究热潮。以石墨烯为基本结构单元的石墨烯气凝胶是一种低密度固体材料,具有高比表面积、丰富的纳米孔结构和良好的力学及电学性能。
本发明的技术方案如下:
一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法:
1、氧化石墨烯的制备:取46mL的浓硫酸于500mL的三颈烧瓶中,并将其置于冰水浴锅中,温度控制在0℃左右,取2g石墨粉加入到三颈烧瓶中,充分搅拌,然后缓慢地向三颈烧瓶中加入1g硝酸钠和6g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,反应2h左右;之后,移去冰浴装置,将温度控制在35℃左右,再反应约30min后,向三颈烧瓶中缓慢加入92mL的去离子水,温度控制在98℃左右,并保持15min;之后,用温水将上述悬浮液稀释至280mL,向三颈烧瓶中缓慢加入体积浓度5%双氧水稀溶液至悬浮液颜色变为亮黄色为止;过滤上述悬浮液,并用体积浓度5%HCl稀溶液充分洗涤,直至滤液中无硫酸根检出(用氯化钡溶液检测),得到黄褐色滤饼,将滤饼溶解于去离子水中,充分揽拌后用高速离心机(转速8000r/min)离心分离,重复此过程,直至上层清液呈中性为止;得到的底物转移到表面皿上,并置于鼓风干燥箱中充分干燥,再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨,过200目筛,得到氧化石墨烯;
2、将1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物、0.001-0.01重量份的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.05-0.005重量份的引发剂、0.005-0.05重量份的氧化石墨烯、加入10-50重量份的去离子水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入模具中,通氮气保护,在50-70℃的水浴中反应0.5-6小时;
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠-饱和双氧水、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种;
3、将步骤2得到的产物取出,加入溶剂清洗溶胀平衡12-48小时,然后在-50至-10℃下冷冻干燥1-6小时;或二氧化碳超临界干燥,超临界条件为30-100℃,7-20兆帕,干燥10-48小时,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。
上述步骤2所述的模具形状为圆形,五角形,三角形,十字形,多边形等。
上述步骤3所述的溶剂包括水、乙醇、甲醇、丙酮等中的一种。
本发明的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒为多孔网络结构,具有较高的比表面积,其气凝胶结构与烟气气凝胶接触充分,对烟气具有很好的截留效果。同时,由于石墨烯材料具有优异的物理及化学性能,对于烟气有害成分的截留具有很大的促进作用。此外,由于嘴棒中加入该吸附棒,破坏了原有烟气通路,增加了烟气的横向运动,进一步改善了滤嘴棒的截留效果。此外,使用不同的模具,得到不同外观的吸附棒,加入滤嘴中,可以得到外观新颖的差异化滤嘴棒产品。此外,本发明使用的原料便宜、操作简单、外观新颖,截留效果优异,具有良好的市场应用前景。
附图说明:
图1为本发明的滤嘴高效吸附棒的结构示意图。
图2为添加了滤嘴高效吸附棒的滤嘴结构示意图。
具体实施方式
氧化石墨烯的制备:取46mL的浓硫酸于500mL的三颈烧瓶中,并将其置于冰水浴锅中,温度控制在0℃左右,取2g石墨粉加入到三颈烧瓶中,充分搅拌,然后缓慢地向三颈烧瓶中加入1g硝酸钠和6g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃,反应2h左右;之后,移去冰浴装置,将温度控制在35℃左右,再反应约30min后,向三颈烧瓶中缓慢加入92mL的去离子水,温度控制在98℃左右,并保持15min;之后,用温水将上述悬浮液稀释至280mL,向三颈烧瓶中缓慢加入体积浓度5%双氧水稀溶液至悬浮液颜色变为亮黄色为止;过滤上述悬浮液,并用体积浓度5%HCl稀溶液充分洗涤,直至滤液中无硫酸根检出(用氯化钡溶液检测),得到黄褐色滤饼,将滤饼溶解于去离子水中,充分揽拌后用高速离心机(转速8000r/min)离心分离,重复此过程,直至上层清液呈中性为止;得到的底物转移到表面皿上,并置于鼓风干燥箱中充分干燥,再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨,过200目筛,得到氧化石墨烯。
实施例1
将1克的丙烯酸,0.05克的过硫酸钠,0.001克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.005克氧化石墨烯,加入10克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入圆形模具中,通氮气保护,加热至50℃,反应6小时 ,取出,加入水清洗溶胀平衡48小时,然后于-50摄氏度下冷冻干燥1小时;即得石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的圆形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低21%。
实施例2
将1克丙烯酰胺,0.005克过硫酸铵,0.01克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.005克氧化石墨烯,加入50克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入三角形模具中,通氮气保护,加热至70℃,反应时间为0.5小时,取出,加入甲醇清洗剂清洗溶胀平衡12小时,然后于-10℃下冷冻干燥6小时;即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的三角形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低36%。
实施例3
将0.5克的丙烯酰胺,0.5克丙烯酸,0.025克过硫酸钾,0.015克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.015克氧化石墨烯,加入20克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入五角形模具中,通氮气保护,加热至60℃,反应时间为5小时,取出,加入丙酮清洗剂清洗溶胀平衡30小时,然后二氧化碳超临界干燥,超临界条件为30℃,7兆帕,干燥48小时,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的五角形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低43%。
实施例4
将0.4克丙烯酰胺,0.6克丙烯酸,0.015克亚硫酸钠,0.045克饱和双氧水,0.0045克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.035克氧化石墨烯,加入40克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入十字形模具中,通氮气保护,加热至60℃,反应时间为3小时,取出,加入乙醇清洗剂清洗溶胀平衡20小时,然后二氧化碳超临界干燥,超临界条件为100℃,20兆帕,干燥10小时,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的十字形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低27%。
实施例5
将0.2克丙烯酰胺,0.8克丙烯酸,0.045克偶氮二异丁咪唑盐酸盐,0.0025克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.035克氧化石墨烯,加入30克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入多边形模具中,通氮气保护,加热至65℃,反应时间为4小时,取出,加入水清洗清洗溶胀平衡40小时,然后二氧化碳超临界干燥,超临界条件为80℃,12兆帕,干燥20小时,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的多边形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低36%。
实施例6
将0.6克丙烯酰胺,0.4克丙烯酸,0.005克偶氮二异丁咪唑盐酸盐,0.0065克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.045克氧化石墨烯,加入50克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入圆形模具中,通氮气保护,加热至55℃,反应时间为6小时 ,取出,加入水清洗溶胀平衡35小时,然后于-30℃下冷冻干燥4小时;即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的圆形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低21%。
实施例7
将0.8克丙烯酰胺,0.2克丙烯酸,0.025克过硫酸铵,0.085克N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.05克氧化石墨烯,加入45克水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入十字形模具中,通氮气保护,加热至55℃,反应时间为5小时 ,取出,加入乙醇清洗剂清洗溶胀平衡25小时,然后用-20摄氏度下冷冻干燥6小时;即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的十字形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟,其烟气焦油量减低19%。
表1为以上实施例用BET测得的石墨烯-聚合物气凝胶的比表面积数据。
表1:
Claims (5)
1.一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法:其特征在于
按以下步骤进行:
1)将1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物、0.001-0.01重量份的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.05-0.005重量份的引发剂、0.005-0.05重量份的氧化石墨烯、加入10-50重量份的去离子水中,搅拌均匀,20℃下超声处理20min,加入模具中,通氮气保护,在50-70℃的水浴中反应0.5-6小时;
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠-饱和双氧水、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种;
2)将步骤2)得到的产物取出,加入溶剂清洗溶胀平衡12-48小时,然后在-50至-10℃下冷冻干燥1-6小时;或二氧化碳超临界干燥,即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法,其特征在于:所述的超临界条件为30-100℃,7-20兆帕,干燥10-48小时。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的模具形状为圆形,五角形,三角形,十字形,多边形。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种。
5.一种用权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法制备的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105533802A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-05-04 | 张麟德 | 烟气过滤装置和烟草制品 |
CN105645403A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-06-08 | 南京邮电大学 | 一种高性能氮掺杂三维石墨烯的制备方法 |
CN105733016A (zh) * | 2016-03-10 | 2016-07-06 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种炭基-聚合物复合气凝胶、其制备方法及其在烟气分析中的应用 |
CN106422995A (zh) * | 2015-08-11 | 2017-02-22 | 中国科学院化学研究所 | 一种石墨烯气凝胶和其杂化复合材料及其制备方法与应用 |
CN109265728A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有电磁屏蔽、吸波性能和吸声性能的多孔海绵制备方法 |
CN111389372A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-10 | 安阳工学院 | 全氟酸类化合物专用氧化石墨烯气凝胶固相萃取柱及其制备方法 |
CN113042014A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-29 | 陕西科技大学 | 一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂及其制备方法和应用 |
CN114775286A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-22 | 吴江市兰天织造有限公司 | 一种石墨烯尼龙双层充绒布及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4002177A (en) * | 1972-08-21 | 1977-01-11 | Philip Morris Incorporated | Microporous styrene polymers and method of making same |
WO2009080369A2 (en) * | 2007-12-20 | 2009-07-02 | Philip Morris Products S.A. | Hollow/porous fibers and applications thereof |
CN101849709A (zh) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种新型选择性降害滤嘴材料及其制备方法 |
CN101979418A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-02-23 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 |
CN102617782A (zh) * | 2012-03-29 | 2012-08-01 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种聚甲基丙烯酸甲酯互通多孔材料的制备方法及其应用 |
-
2015
- 2015-01-28 CN CN201510042962.8A patent/CN104558998B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4002177A (en) * | 1972-08-21 | 1977-01-11 | Philip Morris Incorporated | Microporous styrene polymers and method of making same |
WO2009080369A2 (en) * | 2007-12-20 | 2009-07-02 | Philip Morris Products S.A. | Hollow/porous fibers and applications thereof |
CN101849709A (zh) * | 2009-04-03 | 2010-10-06 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种新型选择性降害滤嘴材料及其制备方法 |
CN101979418A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-02-23 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料的制备方法和应用 |
CN102617782A (zh) * | 2012-03-29 | 2012-08-01 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种聚甲基丙烯酸甲酯互通多孔材料的制备方法及其应用 |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106422995B (zh) * | 2015-08-11 | 2019-07-02 | 中国科学院化学研究所 | 一种石墨烯气凝胶和其杂化复合材料及其制备方法与应用 |
CN106422995A (zh) * | 2015-08-11 | 2017-02-22 | 中国科学院化学研究所 | 一种石墨烯气凝胶和其杂化复合材料及其制备方法与应用 |
WO2017124992A1 (zh) * | 2016-01-18 | 2017-07-27 | 张麟德 | 烟气过滤装置和烟草制品 |
CN105533802A (zh) * | 2016-01-18 | 2016-05-04 | 张麟德 | 烟气过滤装置和烟草制品 |
CN105733016A (zh) * | 2016-03-10 | 2016-07-06 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种炭基-聚合物复合气凝胶、其制备方法及其在烟气分析中的应用 |
CN105645403A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-06-08 | 南京邮电大学 | 一种高性能氮掺杂三维石墨烯的制备方法 |
CN105645403B (zh) * | 2016-03-28 | 2018-06-22 | 南京邮电大学 | 一种高性能氮掺杂三维石墨烯的制备方法 |
CN109265728A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有电磁屏蔽、吸波性能和吸声性能的多孔海绵制备方法 |
CN109265728B (zh) * | 2018-09-06 | 2021-05-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种具有电磁屏蔽、吸波性能和吸声性能的多孔海绵制备方法 |
CN111389372A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-07-10 | 安阳工学院 | 全氟酸类化合物专用氧化石墨烯气凝胶固相萃取柱及其制备方法 |
CN111389372B (zh) * | 2020-05-15 | 2023-03-24 | 安阳工学院 | 全氟酸类化合物专用氧化石墨烯气凝胶固相萃取柱及其制备方法 |
CN113042014A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-29 | 陕西科技大学 | 一种改性氧化石墨烯复合气凝胶型重金属离子吸附剂及其制备方法和应用 |
CN114775286A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-07-22 | 吴江市兰天织造有限公司 | 一种石墨烯尼龙双层充绒布及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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