CN105597516B - 一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：S1、将羟基氧化铁、粘合剂以及助剂混合均匀，得到混合料I，其中，所述助剂为粉煤灰和/或火山灰；S2、将所述混合料I、胶溶剂和水混合均匀，得到混合料II；S3、将所述混合料II成型并干燥；S4、对干燥后的成型物进行焙烧，得到磁性氧化铁脱硫剂。所制备得到磁性氧化铁脱硫剂具有多孔结构且机械强度高，能与含硫气体充分接触，提高了脱硫效率。其可在常温到中温、常压到高压、高硫化氢含量、高水汽含量、不同原料气的工况下脱硫，脱硫过程中脱硫剂强度不降低，无泥化板结现象，自始至终保持高的脱硫活性。

Description

一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱硫剂制备技术领域，具体涉及一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法。
背景技术
随着中国国民经济的迅速发展，作为重要能源和化工原料的天然气、油田伴生气、合成气、煤制气、煤层气、沼气、焦炉煤气等消耗也不断增加，但这些原料中含有微量的硫化物，不但对环境造成极大的污染，也会腐蚀设备，造成后续催化剂中毒，必须加以脱除净化。
国内外气体脱硫净化分为湿法脱硫和干法脱硫。湿法脱硫技术多用于大量硫化物的脱除，干法脱硫则多用作精脱硫且对无机硫和有机硫都有较高的净化度。干法脱硫的主要方法有氧化铁法，氧化锌法，活性炭法。活性炭脱硫剂为一次性产品，存在硫容偏低和脱硫时需要补氧的问题；氧化锌脱硫剂虽然脱硫精度较高，但硫容偏低且价格昂贵；羟基氧化铁的脱硫速度快、硫容高，且使用后的羟基氧化铁可以通过氧化的方式再生，从而获得循环利用。
但是，羟基氧化铁作为脱硫剂本身也存在一些问题，比如，羟基氧化铁只能适用于常温下使用，并不能在高温下使用，限制了其应用范围；再者其机械强度低，也不适用于高压下使用。
现有技术中也报道过采用磁性氧化铁Fe21.333O32作为脱硫剂，如：中国专利文献CN101585557A公开了一种磁性氧化铁制备方法及其制得的磁性氧化铁脱硫剂，所述磁性氧化铁Fe21.333O32制备方法包括：1)将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物，按铁与氢氧根的摩尔比为1:2-1:3进行混合；2)将步骤1)所得混合料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；3)将步骤2)中所得反应产物在空气中晾干；4)将步骤3)中所得物料水洗并过滤；5)将步骤4)中所得固体自然干燥或烘干；6)将步骤5)中得到的产物于150-500℃下焙烧即可。
上述磁性氧化铁的制备过程中无废液产生，对环境友好，但是最终制备得到的磁性氧化铁Fe21.333O32不利于后续的成型处理，机械强度低，抗挤压能力弱。脱硫过程中易粉碎，影响使用，而且也不利于回收利用。步骤2)-4)中，在混捏反应后生成羟基氧化铁；步骤5)中，羟基氧化铁再经焙烧得到磁性氧化铁Fe21.333O32，但是得到的结构密实，不利于含硫气体与其充分接触，脱硫效率低。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂与含硫气体接触不充分，且机械强度低的技术问题，进而提供了一种具有多孔结构且机械强度高的磁性氧化铁脱硫剂的制备方法。
为此，本发明采用的技术方案为，
一种磁性氧化铁脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将羟基氧化铁、粘合剂以及助剂混合均匀，得到混合料I，其中，所述助剂为粉煤灰和/或火山灰；
S2、将所述混合料I、胶溶剂和水混合均匀，得到混合料II；
S3、将所述混合料II成型并干燥；
S4、对干燥后的成型物进行焙烧，得到磁性氧化铁脱硫剂。
所述步骤S4中，所述焙烧的温度为200～450℃，时间为0.5～12h。
所述粘合剂包括无机粘合剂和有机粘合剂；所述无机粘合剂为粘土、氧化铝、拟薄水铝石、硅藻土、氢氧化钙中的至少一种；所述胶溶剂为硝酸、盐酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、酒石酸中的至少一种。
进一步地，所述无机粘合剂为氧化铝和/或拟薄水铝石。
所述步骤S1中，所述羟基氧化铁为α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、δ-FeOOH、无定型FeOOH中的至少一种；
所述有机粘合剂为田菁胶、瓜尔胶、羧甲基纤维素、树胶、果胶、海藻类植物胶、聚乙烯醇中的至少一种。
所述羟基氧化铁、所述无机粘合剂、所述助剂、所述胶溶剂和所述有机粘合剂的质量比为(50～95)：(1～45)：(1～50)：(1～40)：(1～40)。
所述步骤S1和步骤S2中，所述混合步骤均于混碾机或捏合机中进行。
所述步骤S1中，所述混合步骤的时间不小于3min，优选为3～45min。
所述步骤S2中，所述混合步骤的时间不小于5min，优选为5～60min。
所述干燥步骤的干燥温度为-5～120℃，时间为0.5～24h。
本发明还提供了由上述方法制得的磁性氧化铁脱硫剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明实施例所述的磁性氧化铁脱硫剂的制备方法，通过采用粉煤灰和/或火山灰，在磁性氧化铁脱硫剂内部营造了三维孔道结构，不但有利于含硫气体通过该通道进入脱硫剂内部，使磁性氧化铁脱硫剂与含硫气体接触充分，而且也有利于含硫气体与脱硫剂内部的主活性成分进行接触反应，提高了脱硫剂的硫容。
同时，通过添加无机粘合剂，特别是拟薄水铝石和氧化铝，其与胶溶剂反应后所形成的溶胶能高度分散于羟基氧化铁表面，再经高温焙烧后得到高强度的γ-Al2O3，作为磁性氧化铁脱硫剂的支撑骨架，显著提高了磁性氧化铁脱硫剂的机械强度。
2)本发明实施例所述的磁性氧化铁脱硫剂的制备方法，申请人通过创造性劳动发现，当焙烧的温度为200～450℃，时间为0.5～12h时，能够实现磁性氧化铁脱硫剂机械强度的增强，同时能使羟基氧化铁转换为磁性氧化铁。同时，制备得到的磁性氧化铁能在常温下和高温下使用；常压和高压下使用时，通常本领域技术人员认为在制备的过程中对有机粘结剂进行焙烧处理，会造成有机粘结剂灰化或者挥发，从而导致有机粘结剂起不到其本身应具有的作用(如成型作用)，但发明人发现通过先成型后，在该焙烧温度和时间下焙烧，有机粘合剂能完全挥发，一方面起到了有机粘合剂的成型作用，另一方面避免磁性氧化铁脱硫剂中因存在有机粘合剂导致磁性氧化铁脱硫剂机械强度低和耐水性差等问题，克服了技术偏见。同时，该温度条件下，有机粘合剂能够实现完全挥发，从而会产生孔洞，进一增加了磁性氧化铁脱硫剂和含硫气体的接触面积，增加了硫容；该焙烧温度最佳，避免温度低，达不到去除有机粘合剂和不能实现羟基氧化铁转化为磁性氧化铁的目的，同时避免焙烧温度高引起颗粒团聚、结构塌陷和活性成分挥发等问题。
3)本发明实施例所述的磁性氧化铁脱硫剂的制备方法，通过限定焙烧的温度为200～450℃，时间为0.5～12h，使有机粘结剂完全挥发，因此磁性氧化铁脱硫剂在高水汽含量的工况下脱硫时无泥化板结现象，自始至终保持高的脱硫活性。
4)本发明实施例所述的磁性氧化铁脱硫剂的制备方法，通过在制备发过程中添加无机粘结剂和有机粘结剂，利于后续成型，又结合焙烧，除去有机粘结剂，并使无机粘结剂转变成磁性氧化铁脱硫剂的支撑骨架，提高了其机械强度。
5)本发明实施例所述的磁性氧化铁脱硫剂的制备方法制得的磁性氧化铁脱硫剂具有高硫容、高强度、可在常温到中温、常压到高压、高硫化氢含量、高水汽含量、不同原料气的工况下进行脱硫。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
下述各个实施例和对比例中磁性氧化铁脱硫剂的硫容、径向抗压碎力、比表面积、孔容和耐水性能评价测试方法分别为：
1)硫容的测试方法：将1g脱硫剂装入脱硫装置中，在常压下-5-45℃进行测定，向脱硫装置进气口输入含40000ppmH2S的气体，并通过国产WDL-94微量硫分析仪测定脱硫装置出气口的H2S含量，当出气口的气体中H2S的含量达到1ppm时，停止进气，由于进气中含有的H2S会对计量仪器造成腐蚀，因此记录出气口的气体体积V，并按照如下公式进行计算，得到脱硫剂的硫容。
Figure BDA0000931300690000061
2)径向抗压碎力的测试方法：采用国产ZOJ-Ⅱ智能颗粒强度试验机进行测试，并按照HG/T2782标准进行测试和计算得到径向抗压碎力。
3)比表面积的测试方法：采用V-Sorb 2800P比表面积测试仪进行测试。
4)孔容测试方法：采用贝士德公司生产的3H-2000PS2型孔径测试仪进行孔容测试。
5)耐水性能评价测试：取实施例和对比例中不同规格的磁性氧化铁脱硫剂进行水泡，水泡15天进行观察。
实施例1、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将400g的α-FeOOH、20g氧化铝、30g粉煤灰和10g的田菁胶放入混碾机中混碾5min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入5g乙酸和200g水，继续混碾10min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在-5℃下干燥24h，将干燥好的物料在200℃焙烧6h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为47.6％，径向抗压碎力为96N/cm，比表面积为105m2/g，孔容0.48ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
经XRD测试，磁性氧化铁脱硫剂中的磁性氧化铁的成分为Fe21.333O32。
实施例2、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将900g的β-FeOOH、100g硅藻土、50g火山灰和100g的瓜尔胶放入混碾机中混碾30min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入100g的硝酸和400g的水，继续混碾30min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在120℃下干燥3h，将干燥好的物料在300℃焙烧3h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为44.8％，径向抗压碎力为105N/cm，比表面积为95m2/g，孔容0.45ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
经XRD测试，磁性氧化铁脱硫剂中的磁性氧化铁的成分为Fe21.333O32。
实施例3、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将700g的γ-FeOOH、300g拟薄水铝石、100g粉煤灰和200g的羧甲基纤维素放入混碾机中混碾15min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入150g的盐酸和300g的水，继续混碾20min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在100℃下干燥10h，将干燥好的物料在400℃焙烧12h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为43.7％，径向抗压碎力为96N/cm，比表面积为92m2/g，孔容0.39ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
经XRD测试，磁性氧化铁脱硫剂中的磁性氧化铁的成分为Fe21.333O32。
实施例4、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将500g的δ-FeOOH、200g粘土、45g火山灰和10g的树胶放入混碾机中混碾10min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入10g的柠檬酸和250g的水，继续混碾10min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在-5℃下干燥24h，将干燥好的物料在400℃焙烧12h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为45.5％，径向抗压碎力为93N/cm，比表面积为98m2/g，孔容0.42ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
经XRD测试，磁性氧化铁脱硫剂中的磁性氧化铁的成分为Fe21.333O32。
实施例5、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将950g的无定型羟基氧化铁、150g氢氧化钙、100g粉煤灰和200g的果胶放入混碾机中混碾9min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入400g的甲酸和350g的水，继续混碾30min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在80℃下干燥3h，将干燥好的物料在400℃焙烧12h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为48.3％，径向抗压碎力为92N/cm，比表面积为112m2/g，孔容0.52ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
经XRD测试，磁性氧化铁脱硫剂中的磁性氧化铁的成分为Fe21.333O32。
实施例6、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将950g的无定型羟基氧化铁、150g氢氧化钙、100g粉煤灰和400g的果胶放入混碾机中混碾9min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入200g的甲酸和350g的水，继续混碾30min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在80℃下干燥3h，将干燥好的物料在400℃焙烧12h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为48.0％，径向抗压碎力为91N/cm，比表面积为109m2/g，孔容0.49ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
经XRD测试，磁性氧化铁脱硫剂中的磁性氧化铁的成分为Fe21.333O32。
对比例1、
本实施例提供一种磁性氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将400g的α-FeOOH、20g氧化铝和10g的田菁胶放入混碾机中混碾5min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入5g乙酸和200g水，继续混碾10min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在-5℃下干燥24h，将干燥好的物料在200℃焙烧6h，得到磁性氧化铁脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为37.1％，径向抗压碎力为65N/cm，比表面积为76m2/g，孔容0.25ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状磁性氧化铁脱硫剂形态良好，没有膨胀，手捏不碎，强度良好。
对比例2、
本实施例提供一种羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：
S1、将900g的β-FeOOH、100g硅藻土、50g火山灰和100g的瓜尔胶放入混碾机中混碾30min后，得到混合料I；
S2、向混合料I中加入100g的硝酸和400g的水，继续混碾30min，充分捏合均匀后，得到混合料II；
S3、将混合料II置入螺杆挤条机中挤制成Φ4×2-10mm的条状成型物；
S4、将条状成型物在120℃下干燥3h，得到脱硫剂，经测试该脱硫剂的硫容为36.2％，径向抗压碎力为42N/cm，比表面积为70m2/g，孔容0.32ml/g。
经耐水性能评价测试，Φ4×2-10mm的条状脱硫剂形态破碎，出现膨胀和粉化现象。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种磁性氧化铁脱硫剂的制备方法，由如下步骤组成：
S1、将羟基氧化铁、有机粘合剂、无机粘合剂以及助剂混合均匀，得到混合料I，所述步骤S1中，所述混合步骤的时间为3-45min，其中，所述助剂为粉煤灰和/或火山灰，所述无机粘合剂为粘土、氧化铝、拟薄水铝石、硅藻土、氢氧化钙中的至少一种；
S2、将所述混合料I、胶溶剂和水混合均匀，得到混合料II，所述步骤S2中，所述混合步骤的时间为5-60min，所述胶溶剂为硝酸、盐酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸、酒石酸中的至少一种；
所述羟基氧化铁、所述无机粘合剂、所述助剂、所述胶溶剂和所述有机粘合剂的质量比为(50～95)：(1～45)：(1～50)：(1～40)：(1～40)；
S3、将所述混合料II成型并干燥，所述干燥步骤的干燥温度为-5～120℃，时间为0.5～24h；
S4、对干燥后的成型物于200～450℃下焙烧0.5～12h，得到磁性氧化铁脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无机粘合剂为氧化铝和/或拟薄水铝石。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述羟基氧化铁为α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH、δ-FeOOH、无定型FeOOH中的至少一种；
所述有机粘合剂为田菁胶、瓜尔胶、羧甲基纤维素、树胶、果胶、海藻类植物胶、聚乙烯醇中的至少一种。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和步骤S2中，所述混合步骤均于混碾机或捏合机中进行。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的制备方法制得的磁性氧化铁脱硫剂。
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