CN104556147A - 以焦化剩余氨水为原料制备scr还原剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺。其特征在于:焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。采用焦化剩余氨水蒸氨产生的焦化浓氨水作为SCR还原剂的制备原料,将焦化浓氨水精制达到SCR催化还原所使用的还原剂的要求,保证脱硝效率的同时,降低了脱硝的费用。
Description
技术领域
本发明涉及焦化企业废气污染物控制技术领域,具体涉及一种以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺。
背景技术
我国的SO2和NOx排放量高居世界各国前列。研究表明,气相SO2、NOx是PM2.5的前驱体,由SO2、NOx、VOCs等前驱体转变的PM2.5的量比直接排放的多。SO2、NOx是形成酸雨的主要物质之一,造成的大气污染和酸雨问题日益严重,对人类健康和生态***等危害严重,已经成为制约我国经济社会可持续发展的因素。
2012年6月 27 日国家环境保护部及国家质量监督检验检疫总局共同发布了《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB16171-2012),要求从 2015 年 1 月 1 日起,现有企业执行“表5” 规定;自 2012年 1 月 1 日起,新建企业执行表 1 规定;特别地区执行“表6”更严格的规定,具体规定见下表。
表1 GB16171-2012焦炉烟囱大气污染物排放浓度限值
文献 “低NOx燃烧技术研究进展”(《燃料与化工》,2013(1) :6~9)和 “焦炉加热燃烧时氮氧化物的形成机理及控制”(《燃料与化工》,2009(6) :5~12),主要论述了焦炉NOX形成的机理,得出焦炉煤气燃烧产生的氮氧化物主要为温度热力型结论,并提出采用燃烧控制的方式以改进。
文献 “焦炉烟囱NOx排放控制刍议”(《燃料与化工》,2013(5) :1~3),从焦炉加热***的设计和对焦炉烟道废气的后处理2个层面论述了焦炉烟囱NOx排放控制的技术措施,简要介绍了SCR(选择性催化还原)烟气脱硝技术,提出了借鉴日本东京煤气公司的中试与工程经验,采用SCR脱硝技术对焦炉烟道废气进行后处理,以达到国家标准对“特别地区”焦炉烟囱的NOx排放控制要求。
以上文献主要分析焦炉NOX形成的机理,通过控制焦炉加热的方式、设计、结构等抑制焦炉NOX加热燃烧产生的NOX,没有提出具体的方法来解决焦炉烟道废气SO2、NOX及其回收热量的方法。日本东京煤气公司的中试工艺需要对焦炉废气再加热。
申请公布号CN 103816796 A,名称为“一种低温焦炉烟道废气脱硫脱硝工艺”的发明专利申请,和授权公告号CN 203853017 U,名称为“一种低温焦炉烟道废气脱硫脱硝装置”的实用新型专利,分别公开了一种低温焦炉烟道废气脱硫脱硝工艺和装置,提出在烟道气输送管道中喷入流态化的NaHCO3细粉,干法脱除烟气中绝大部分的SO2,同时将脱硝催化剂结构层与除氨催化剂结构层结合使用,高效脱除焦炉烟道气中的NOx,脱硝催化剂采用滤袋状结构,除氨催化剂采用V字型结构;该工艺由引风单元、脱硫单元、氨制备单元、脱硝除氨单元、压缩空气单元、颗粒物输送单元组成的***实现高效脱硝、脱硫;利用焦化厂剩余氨水,采用干法脱硫与SCR 法脱硝相结合的工艺,并将脱硝催化剂与除氨催化剂结合在一起,实现对低温焦炉烟气进行高效脱硫脱硝。该专利使用焦化剩余氨水直接脱硝,由于焦化剩余氨水浓度低,仅只含3g/l的氨,还有油、硫化氢、氰化氢等杂质,因此达不到脱硝使用氨的工艺要求。
申请公布号CN101717096A,名称为“利用焦化剩余氨水制备烧结烟气脱硫中脱硫剂氨水的工艺”的发明专利,公开了一种利用焦化剩余氨水制备烧结烟气脱硫中氨水脱硫剂的工艺。工艺利用焦化煤气净化***中蒸氨塔氨分缩器后的焦化剩余氨水,即氨蒸汽冷凝生成的15%~20%浓度氨水做为烧结氨法烟气脱硫中脱硫剂氨水的来源。该专利将剩余氨水用于烟气脱硫,剩余氨水中硫化氢、氰化氢与形成的铵盐在脱酸塔内不能够全部分解,进入蒸氨塔后溶液中的含硫化氢、氰化氢的铵盐继续分解,氨水中仍然含有酚、油、硫化氢、氰化氢等杂质,同样达不到脱硝使用氨的工艺要求。
发明内容
为了解决焦化剩余氨水达不到脱硝使用氨工艺要求的技术问题,本发明提供了一种以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺。采用焦化厂煤气净化车间蒸氨工段中剩余氨水蒸氨产生的焦化浓氨水作为SCR还原剂的制备原料,将焦化浓氨水精制达到SCR催化还原所使用的还原剂的要求,保证脱硝效率的同时,降低了脱硝的费用。
为了实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
由于焦化浓氨水中含有酚、油、硫化氢、氰化氢等杂质,这些杂质会影响SCR催化剂的活性或引起中毒。本发明将焦化浓氨水先过滤除杂,再经吸附脱油后,向氨水中加入NaOH碱液,NaOH碱液与焦化浓氨水中的硫氢化铵、氰化铵等转化为Na2S、NaCN等热稳定性盐,使焦化浓氨水在二次蒸馏时硫化氢、氰化氢等残留在废氨水中而不进入到氨汽中,将加入碱液的焦化浓氨水送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽仅含微量的酚、油、硫化氢、氰化氢等杂质,通过分缩器后,冷凝得到纯净的精制浓氨水,符合SCR脱硝使用氨的工艺要求。
本发明所述的精制浓氨水含氨16~26%,含H2S小于5mg/l、氰化氢小于5mg/l,无肉眼可见机械杂质和油,不会影响低温SCR催化剂的活性,完全符合脱硝使用氨的工艺要求。
优选地,每吨焦化浓氨水中加入质量分数为31%的碱液15~100kg或质量分数为为42%的碱液12~70kg。向氨水中加入过量的NaOH碱液,与焦化浓氨水中的硫氢化铵、氰化铵等转化为Na2S、NaCN等热稳定性盐,使焦化浓氨水在二次蒸馏时硫化氢、氰化氢等残留在废氨水中而不进入到氨汽中。
本发明所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽,可有效减少投资。
本发明所述蒸馏塔底含碱液的废氨水送到焦化蒸氨装置分解铵盐。
本发明所述的焦化浓氨水的质量分数为14-18%。
本发明所述的吸附脱油采用的是活性碳。
本发明所述的精制浓氨水用于焦炉烟道废气的SCR催化还原脱硝。
优选地,所述的SCR脱硝的催化剂是温度范围为160℃~290℃的低温SCR脱硝催化剂。
由于焦炉烟道气温度为220~290℃,在该温度条件下进行脱硝反应,选择160℃~290℃下的SCR催化剂有很高的脱硝效率,氨逃逸率非常低,可有效地将焦炉烟道气体中的NOx转化为N2,脱硝效率高。
优选地,所述的焦炉燃烧使用的是净化后的焦炉煤气,其净化工艺采用脱硫塔与吸附塔串联的干法脱硫工艺。
为了保证催化剂的脱硝效率,先采用干法脱硫工艺对焦炉煤气进行净化,在流程上形成为脱硫塔和吸附塔的串联操作方式,通过脱硫塔脱除煤气中的大部分H2S,再进入吸附塔进一步脱除H2S、有机硫、以及大部分焦油、萘、NH3和HCN等杂质,通过降低焦炉煤气中的总硫量来控制焦炉煤气燃烧所产生的焦炉烟道废气中的SO2浓度,在降低SO2外排浓度的同时,防止SO2在脱硝催化剂作用下转化成SO3,与NH3反应生成硫酸铵盐潮解后堵塞催化剂,严重影响催化剂使用效率。
焦炉烟道废气脱硫脱硝目前普遍使用半干法脱硫+低温SCR脱硝,在脱硝工艺中前置脱硫工艺来脱除烟道废气中的硫,由于前置脱硫工艺为半干法脱硫,烟气温度会降低40~60℃,则由于烟气温度随之降低,会进一步降低脱硝效率。虽然可以通过加热焦炉烟道废气来解决这一问题,但会造成能源浪费,同时增加一次投资及运行费用。采用干法脱硫工艺先将送到焦炉的回炉煤气中的无机硫及有机硫脱除,烟道气不需加热,可直接进行脱硝,脱硝效率可达到GB16171-2012规定的最高标准(表6),含NOx<150 mg/m3,SO2 <30mg/m3,同时既降低了投资,又节省了能源,每吨焦炭可副产100kg蒸汽。
进一步优选地,所述的净化后的焦炉煤气总硫<40mg/m3。通过降低净化后的焦炉煤气中的总硫量在该范围,从而控制焦炉煤气燃烧后产生的焦炉烟道废气中SO2浓度<20mg/m3,保障低温SCR脱硝催化剂的使用,保证脱硝效率、延长催化剂的使用寿命,节省了催化剂的使用量。
所述的总硫包括硫化氢及有机硫等含硫化合物。
本发明的有益效果在于:
1、由于焦化浓氨水中含有酚、油、硫化氢、氰化氢等杂质,这些杂质会影响SCR催化剂的活性或引起中毒。本发明将焦化浓氨水先通过过滤除杂,再经吸附脱油后,向氨水中加入NaOH碱液,NaOH碱液与焦化浓氨水中的硫氢化铵、氰化铵等转化为Na2S、NaCN等热稳定性盐,使焦化浓氨水在二次蒸馏时硫化氢、氰化氢等残留在废氨水中而不进入到氨汽中,将加入碱液的焦化浓氨水送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽仅含微量的酚、油、硫化氢、氰化氢等杂质,通过分缩器后,冷凝得到纯净的精制浓氨水,将该精制浓氨水用于SCR脱硝的还原剂,不会影响SCR反应催化剂的活性,保证了SCR脱硝的效率。
2、本发明工艺得到的精制浓氨水含氨16~26%,含H2S小于5mg/l、氰化氢小于5mg/l,无肉眼可见机械杂质和油,不会影响SCR催化剂的活性,是SCR脱硝高效率的保证。
3、本发明向每吨焦化浓氨水中加入质量分数为31%的碱液15~100kg或质量分数为42%的碱液12~70kg。向氨水中加入过量的NaOH碱液,与焦化浓氨水中的硫氢化铵、氰化铵等转化为Na2S、NaCN等热稳定性盐,使焦化浓氨水在二次蒸馏时硫化氢、氰化氢等残留在废氨水中而不进入到氨汽中,保证了精制氨水的纯度。
4、本发明工艺得到的精制浓氨水用于焦炉烟道废气的SCR脱硝工艺,利用炼焦产生的氨水,贮存、运输就很简单,实现了降低脱硝费用,降低投资,100万吨/年的焦化厂节省140万左右;同时,脱硝效率可达到GB16171-2012规定的最高标准(表6),含NOx<150 mg/m3,SO2 <30mg/m3。
5、焦炉烟道废气脱硝的现有技术普遍使用电厂高温SCR催化剂,效率低,未反应完的氨高;本发明根据焦炉烟道气温度为220~290℃,选择160℃~290℃下的低温SCR脱硝催化剂,不仅可对焦炉烟道气直接进行脱硝反应,符合焦炉烟道废气温度较低的特点,不需加热,能耗低; 还有很高的脱硝效率,氨逃逸率非常低,可有效地将焦炉烟道气体中的NOx转化为N2,脱硝效率高。
6、焦炉燃烧采用净化后的焦炉煤气,采用干法脱硫工艺,在脱硫塔内脱除焦炉煤气中的含硫化合物,再进入吸附塔进一步脱除杂质。相对于现有技术的脱硝工艺中前置脱硫工艺来脱除烟道废气中的硫,由于前置脱硫工艺为半干法脱硫,烟气温度会降低40~60℃,则由于烟气温度随之降低,会进一步降低脱硝效率。虽然可以通过加热焦炉烟道废气来解决这一问题,但会造成能源浪费,同时增加一次投资及运行费用。采用干法脱硫工艺先将送到焦炉的回炉煤气中的无机硫及有机硫脱除,使净化后的煤气中的总硫<40mg/m3,使煤气燃烧后焦炉烟道气SO2达到20 mg/m3以下,烟道气不需加热,可直接进行脱硝,脱硝效率可达到GB16171-2012规定的最高标准,节省了能源和催化剂的用量,进一步降低了投资,每吨焦炭可副产100kg蒸汽。
附图说明
图1为本发明SCR还原剂制备工艺的流程图。
图中标记为:1、焦化浓氨水槽,2、浓氨水泵,3、过滤器,4、吸附塔,5、蒸氨塔,6、分缩器,7、冷凝器,8、精制氨水贮槽。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
实施例2
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
所述的精制浓氨水含氨16%,含H2S 3.5mg/l、氰化氢3.2mg/l。
实施例3
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
每吨焦化浓氨水中加入质量分数为31%的碱液15kg。
所述的精制浓氨水含氨26%,含H2S 3.2mg/l、氰化氢2.6mg/l。
实施例4
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
每吨焦化浓氨水中加入质量分数为31%的碱液100kg。
所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽。
所述的精制浓氨水含氨20%,含H2S 4.2mg/l、氰化氢 3.2mg/l。
所述的焦化浓氨水的质量分数为14%。
实施例5
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
每吨焦化浓氨水中加入质量分数为31%的碱液55kg。
所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽。
所述的精制浓氨水含氨24%,含H2S 3.8mg/l、氰化氢 2.5mg/l。
所述蒸馏塔底含碱液的废氨水送到焦化蒸氨装置分解铵盐。
所述的焦化浓氨水的质量分数为18%。
实施例6
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
每吨焦化浓氨水中加入质量分数为42%的碱液12kg。
所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽。
所述的精制浓氨水含氨22%,含H2S 3.6mg/l、氰化氢 3.1mg/l。
所述蒸馏塔底含碱液的废氨水送到焦化蒸氨装置分解铵盐。
所述的焦化浓氨水的质量分数为15%。
实施例7
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
每吨焦化浓氨水中加入质量分数为42%的碱液70kg。
所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽。
所述的精制浓氨水含氨23%,含H2S 2.8mg/l、氰化氢 2.5mg/l。
所述蒸馏塔底含碱液的废氨水送到焦化蒸氨装置分解铵盐。
所述的焦化浓氨水的质量分数为16%。
实施例8
以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
每吨焦化浓氨水中加入质量分数为42%的碱液60kg。
所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽。
所述的精制浓氨水含氨18%,含H2S 2.9mg/l、氰化氢 2.3mg/l。
所述蒸馏塔底含碱液的废氨水送到焦化蒸氨装置分解铵盐。
所述的焦化浓氨水的质量分数为15%。
实施例9
本发明的精制浓氨水用于焦炉烟道废气的SCR脱硝工艺。
通过SCR反应脱除烟道废气中的氮氧化物后达标排放,排放烟气达到GB16171-2012规定的最高标准。
实施例10
本发明的精制浓氨水用于焦炉烟道废气的SCR脱硝工艺。
所述SCR脱硝的催化剂是温度范围为160℃~290℃的低温SCR脱硝催化剂。
通过SCR反应脱除烟道废气中的氮氧化物后达标排放,排放烟气达到GB16171-2012规定的最高标准。
实施例11
本实施例与实施例10基本相同,在此基础上:
所述的焦炉燃烧使用的是净化后的焦炉煤气,其净化工艺采用脱硫塔与吸附塔串联的干法脱硫工艺。
本发明所述的干法脱硫工艺为常规的焦炉煤气干法脱硫工艺:
所述脱硫塔中的脱硫剂为氧化铁,脱硫剂失去脱硫功能后定期更换。
所述吸附塔中的吸附剂为活性炭,活性炭定期再生。是吸附塔对焦炉煤气中的有机硫等杂质吸附一段时间后,通过热煤气对吸附塔进行再生和过热蒸汽再生。热煤气再生是采用吸附后的焦炉煤气经过蒸汽间接加热到130~160℃,再逆向通过吸附塔,再生后的煤气返回焦化的净化车间。热煤气再生时间为10~30h/次,经过3~8次热煤气再生后需要进行过热蒸汽再生,将吸附剂中的硫磺通过高温加热气化后随水蒸汽带出,水蒸汽通过冷凝得到硫磺,过热蒸汽温度400~450℃,再生时间为10~50h/次。
实施例12
本实施例与实施例10基本相同,在此基础上:
所述的焦炉燃烧使用的是净化后的焦炉煤气,其净化工艺采用脱硫塔与吸附塔串联的干法脱硫工艺。
所述的净化后的焦炉煤气总硫<40mg/m3。
Claims (10)
1.以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:焦化厂煤气净化车间蒸氨装置分缩器产生的氨汽经冷凝得到焦化浓氨水,焦化浓氨水经过滤器除杂和吸附塔脱油后,再向氨水中加入NaOH碱液,混合均匀后送到蒸馏塔进行二次蒸馏,塔顶的氨汽通过分缩器后,经冷凝器得到精制浓氨水。
2.根据权利要求1所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述的精制浓氨水含氨16~26%,含H2S小于5mg/l、氰化氢小于5mg/l。
3.根据权利要求1所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:每吨焦化浓氨水中加入质量分数为31%的碱液15~100kg或质量分数为42%的碱液12~70kg。
4.根据权利要求1所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述的蒸馏塔底通入直接蒸汽。
5.根据权利要求1所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述蒸馏塔底含碱液的废氨水送到焦化蒸氨装置分解铵盐。
6.根据权利要求1所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述的焦化浓氨水的质量分数为14-18%。
7.根据权利要求1所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述的精制浓氨水用于焦炉烟道废气的SCR催化还原脱硝。
8.根据权利要求7所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述SCR催化还原脱硝的催化剂是温度范围为160℃~290℃的低温SCR脱硝催化剂。
9.根据权利要求7所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述的焦炉燃烧使用的是净化后的焦炉煤气,其净化工艺采用脱硫塔与吸附塔串联的干法脱硫工艺。
10.根据权利要求9所述的以焦化剩余氨水为原料制备SCR还原剂的工艺,其特征在于:所述净化后的焦炉煤气总硫<40mg/m3。
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