CN104547202A - 一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法 - Google Patents

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吴军
张天义
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Abstract

本发明涉及一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，属于荔枝核深加工领域；该荔枝核深加工工艺是：称取50~100份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-30~-10℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与20~40份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率100~500W，温度100~170℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为30~50min，并用无水硫酸钠干燥，在0~5℃下密封冷藏保存；该提取方法提取率高，提取介质离子液体可回收循环利用，环保无污染，适合工业化生产，并且对荔枝核废弃物综合利用，提高其下脚料的利用率。

Description

一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种提取荔枝核黄酮的方法，具体是一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，属于荔枝核深加工技术领域。
背景技术
离子液体(Ionic Liquid)又称室温熔盐(Room Temperature Molten Salt)，是指在室温或近室温下完全由阴、阳离子组成的液体，一般由特定的、体积相对较大的、结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成[fgl。在离子化合物中，阴阳离子之间的作用力为库仑力，其大小与阴阳离子的电荷数量及半径有关，离子半径越大，它们之间的作用力越小，以至于熔点接近室温。由于离子液体本身具有的许多传统溶剂无法比拟的优点，可将其作为绿色溶剂应用于有效成分提取。利用离子液体提取挥发油，可避免传统有机溶剂提取法提取率低，成本高，高温破坏香气成分的缺点。因此，采用离子液体提取是十分有意义的。
荔枝核是无患子科植物荔枝的成熟种子，除少量用于中药外，大部分弃之未用，造成了环境污染和资源浪费。现代临床研究发现，从荔枝核中提取出来的活性物质有降血糖，调节血脂、抗氧化、抗病毒等作用。荔枝核中黄酮类化合物能够抑制乙型肝炎病毒复制，修复受损肝细胞。充分利用荔枝核资源，研究提取荔枝核黄酮类化合物的工艺，进一步开发抗乙型肝炎病毒药物将具有重要的社会意义和价值。
黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与B-环）通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物，其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外，它还常与糖结合成苷。
黄酮的功效是多方面的，它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，如花青素可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。
中国专利，专利号：CN 201210012522.4；本发明提供一种中药荔枝核有效部位群提取物的制备方法，包括以下步骤：(1)荔枝核药材粉碎，加入乙醇进行超声提取；(2)提取液回收乙醇后用水稀释，静置后过滤；(3)滤液通过AB-8大孔树脂吸附，先用水洗脱，继用乙醇洗脱；(4)收集乙醇洗脱液，回收乙醇，继续浓缩至稠膏；(5)将浸膏干燥，即得。但是该提取方法采用超声波提取法，该方法提取时间长，生产效率低，溶剂消耗大，不能循环使用。因此，开发一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，该提取方法提取率高，提取介质离子液体可回收循环利用，环保无污染，适合工业化生产，并且对荔枝核废弃物综合利用，提高其下脚料的利用率。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，包括如下步骤：
称取50-100份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-30~-10℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与20~40份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率100~500W，温度100~170℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为30~50min，并用无水硫酸钠干燥，在0~5℃下密封冷藏保存。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
与其他方法相比，该提取方法提取率高，提取介质离子液体可回收循环利用，环保无污染，适合工业化生产，并且对荔枝核废弃物综合利用，提高其下脚料的利用率。
附图说明
图1为微波功率对黄酮得率的影响；
图2为提取时间对黄酮得率的影响。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，包括如下步骤：
称取50份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-30℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与20份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率100W，温度100℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为30min，并用无水硫酸钠干燥，在0℃下密封冷藏保存。
实施例2
一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，包括如下步骤：
称取60份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-20℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与25份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率200W，温度120℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为35min，并用无水硫酸钠干燥，在1℃下密封冷藏保存。
实施例3
一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，包括如下步骤：
称取70份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-25℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与30份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率300W，温度130℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为40min，并用无水硫酸钠干燥，在2℃下密封冷藏保存。
实施例4
一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，包括如下步骤：
称取80份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-15℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与35份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率400W，温度160℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为45min，并用无水硫酸钠干燥，在4℃下密封冷藏保存。
实施例5
一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，包括如下步骤：
称取100份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-10℃条件下打浆，得荔枝核浆液，有效防止荔枝核活性成分挥发损失，将荔枝核浆液与40份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率500W，温度170℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为50min，并用无水硫酸钠干燥，在5℃下密封冷藏保存。

Claims (3)

1.一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，其特征在于：包括如下步骤：
称取50~100份荔枝核，利用低温液氮打浆技术，在-30~-10℃条件下打浆，得荔枝核浆液，将荔枝核浆液与20~40份1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合均匀，放入提取瓶中，在微波功率100~500W，温度100~170℃条件下提取黄酮，黄酮提取液经提取器冷凝回收，提取时间为30~50min，并用无水硫酸钠干燥，在0~5℃下密封冷藏保存。
2.根据权利要求1所述的一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，其特征在于：由于1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐常温下具有一定的粘度，容易聚集在一起，混合时离子液体与荔枝核浆交替加入到荔枝核浆中，使荔枝核浆与1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐能够充分混合，均匀受热。
3.根据权利要求1所述的一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，其特征在于：本方法可以适用于含有黄酮的水果核：龙眼核，榴莲核。
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