CN104530653A - 一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。本发明是要解决目前的环氧树脂不同时具备优良的导电性和优异的机械性能的技术问题。本发明：一、制备氧化石墨烯溶胶；二、氧化石墨烯负载纳米铜粉；三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散；四、固化。本发明优点：一、本发明方法制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料中石墨烯/纳米铜在环氧树脂中的分散性良好；二、与纯环氧树脂相比，本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度大幅度提高；三、本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的玻璃化转变温度与纯环氧树脂相比有提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂(EP)结构中含苯环和醚键，因此具有优良的电绝缘性、耐化学介质性和粘接性，被广泛应用于涂料、胶粘剂和工程材料领域。EP胶粘剂对各种金属和大部分非金属材料均有良好的粘接性，金属用胶粘剂要求其具有一定的导电性，需对EP进行改性。EP质脆，对其进行增韧改性也是必须的。
石墨烯具有优异的导电性、导热性和生物相容性，它是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上300倍，将其均匀的分散在环氧树脂中可以大大增强环氧树脂的韧性。纳米铜金属材料具有良好的导电性和低的电子迁移率，作为导电涂料、导电线路材料及电极材料被广泛的用于电子工业中，因而对纳米铜粉导电涂料的研究越来越受到人们的重视，将其均匀的分散在环氧树脂中可以很好的改善环氧树脂的导电性。
但是，目前的环氧树脂不同时具备优良的导电性和优异的机械性能。
发明内容
本发明是要解决目前的环氧树脂不同时具备优良的导电性和优异的机械性能的技术问题，而提供一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法。
本发明的一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯溶胶：用传统的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.01g/mL；
二、氧化石墨烯负载纳米铜粉：将CuSO4 .5H2O加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡1h，然后放置在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2；所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3；所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3；
三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散：将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min～7min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51；所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:(6.25～200)；
四、固化：在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60℃的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min～5min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70℃的条件下保温2h，升温至125℃并在温度为125℃的条件下保温2.5h，升温至150℃并在温度为150℃的条件下保温1h，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651；所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
本发明优点：
一、本发明方法制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料中石墨烯/纳米铜在环氧树脂中的分散性良好；
二、与纯环氧树脂相比，本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度可以提高60％；
三、当石墨烯/纳米铜含量为环氧树脂的10wt％时，本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的玻璃化转变温度与纯环氧树脂相比提高了大概8℃。
附图说明
图1是纯环氧树脂的SEM图；
图2是试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的SEM图；
图3是XRD图谱，曲线a是纯环氧树脂，曲线b是试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，曲线c是试验三制备的纳米铜粉；
图4是DMA图，曲线1是纯环氧树脂，曲线2是试验一制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的；
图5是力学性能图，横轴的质量分数指的是本发明中步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯占环氧树脂的质量分数，a点是纯环氧树脂，b点是试验一得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，c点是试验二得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯溶胶：用传统的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.01g/mL；
二、氧化石墨烯负载纳米铜粉：将CuSO4 .5H2O加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡1h，然后放置在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2；所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3；所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3；
三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散：将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min～7min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51；所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:(6.25～200)；
四、固化：在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60℃的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min～5min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70℃的条件下保温2h，升温至125℃并在温度为125℃的条件下保温2.5h，升温至150℃并在温度为150℃的条件下保温1h，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651；所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
本实施方式优点：
一、本实施方式的方法制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料中石墨烯/纳米铜在环氧树脂中的分散性良好；
二、与纯环氧树脂相比，本实施方式制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度可以提高60％；
三、当石墨烯/纳米铜含量为环氧树脂的10wt％时，本实施方式制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的玻璃化转变温度与纯环氧树脂相比提高了大概8℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的传统的Hummers法制备氧化石墨烯的步骤是：
取1.2g的鳞片状石墨粉加入到容积为500mL的玻璃三口瓶内，再加入50mL的浓硫酸，在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌30min，将玻璃三口瓶放入冰水浴中，再缓慢加入10g的高锰酸钾和1.5g的硝酸钠，在搅拌速度为200r/min和冰水浴的条件下搅拌2h，将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h，然后在温度为35℃的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h，再加入10mL～15mL的质量分数为30％的双氧水溶液和10mL的质量分数为36％～38％的盐酸水溶液，得到混合溶液，将混合溶液离心收集下层粘稠液体，将粘稠液体放入半透膜中渗析至溶液为中性，得到氧化石墨烯。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是:步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:10。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的传统的Hummers法制备氧化石墨烯的步骤中将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h，然后在温度为35℃的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h，再加入12mL的质量分数为30％的双氧水溶液和10mL的质量分数为37％的盐酸水溶液，得到混合溶液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:6.25。其它与具体实施方式一至四之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：本试验为一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯溶胶：用传统的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.01g/mL；
二、氧化石墨烯负载纳米铜粉：将CuSO4 .5H2O加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡1h，然后放置在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2；所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3；所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3；
三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散：将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51；所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:10；
四、固化：在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60℃的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70℃的条件下保温2h，升温至125℃并在温度为125℃的条件下保温2.5h，升温至150℃并在温度为150℃的条件下保温1h，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651；所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
试验二：本试验为一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯溶胶：用传统的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.01g/mL；
二、氧化石墨烯负载纳米铜粉：将CuSO4 .5H2O加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡1h，然后放置在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2；所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3；所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3；
三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散：将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51；所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:6.25；
四、固化：在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60℃的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70℃的条件下保温2h，升温至125℃并在温度为125℃的条件下保温2.5h，升温至150℃并在温度为150℃的条件下保温1h，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651；所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
试验三：本试验是制备纳米铜粉体的方法：
将0.8g的CuSO4.5H2O加入到30mL蒸馏水中超声至溶解后，加入0.06g的聚乙烯比咯烷酮(PVP)，超声30min，随后分别向三颈瓶中倒入超声溶解的CuSO4.5H2O与PVP的混合溶液，再加入13mL水合肼水溶液，最后加入10mL的NaOH水溶液，在70℃下转速为300r/min的条件下搅拌45min，得到的产物经冷却后抽滤，用大量蒸馏水和无水乙醇洗涤后，放入真空干燥箱中在室温条件下干燥10h，最后研磨得到纳米铜粉；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％。
图1是纯环氧树脂的SEM图，图2是试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的SEM图，由图2可以观察到在纯环氧树脂中加入石墨烯/纳米铜使得该复合材料断面变得不整齐，粗糙不平，河流线较图1的纯环氧树脂相比不是很清晰，加入石墨烯/纳米铜形成的新表面多，也就是吸收冲击能多，这能改善纯环氧树脂质脆的特点。
图3是XRD图谱，曲线a是纯环氧树脂，曲线b是试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，曲线c是试验三制备的纳米铜粉，由于环氧树脂吸收峰很大，所以石墨烯的峰会被环氧树脂的峰衍射掉，从图中可以看出试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料有石墨烯/纳米铜和环氧树脂的吸收峰，说明试验二制备出了环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料。
图4是DMA图，曲线1是纯环氧树脂，曲线2是试验一制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的，从图中可以看出，与纯环氧树脂相比，试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的损耗因子峰位置明显向高温方向移动，即纳米铜的加入提高了环氧树脂的Tg，提高了大概8℃。
图5是力学性能图，横轴的质量分数指的是本发明中步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯占环氧树脂的质量分数，a点是纯环氧树脂，b点是试验一得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，c点是试验二得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，从图中可以看出纯环氧树脂的抗拉强度是31.14Mpa，但是随着石墨烯/纳米铜的加入力学性能明显增强，这说明试验一和试验二制备出的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的力学性能要比纯环氧树脂的优异，试验一制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度是47.82Mpa，试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度是54.56Mpa，与纯环氧树脂相比提高了60％。
Claims (5)
1.一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，其特征在于环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备氧化石墨烯溶胶：用传统的Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.01g/mL；
二、氧化石墨烯负载纳米铜粉：将CuSO4·5H2O加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡1h，然后放置在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70℃的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL；所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL；所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54％；所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2；所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3；所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3；
三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散：将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min～7min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51；所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:(6.25～200)；
四、固化：在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60℃的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min～5min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70℃的条件下保温2h，升温至125℃并在温度为125℃的条件下保温2.5h，升温至150℃并在温度为150℃的条件下保温1h，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651；所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的传统的Hummers法制备氧化石墨烯的步骤是：
取1.2g的鳞片状石墨粉加入到容积为500mL的玻璃三口瓶内，再加入50mL的浓硫酸，在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌30min，将玻璃三口瓶放入冰水浴中，再缓慢加入10g的高锰酸钾和1.5g的硝酸钠，在搅拌速度为200r/min和冰水浴的条件下搅拌2h，将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h，然后在温度为35℃的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h，再加入10mL～15mL的质量分数为30％的双氧水溶液和10mL的质量分数为36％～38％的盐酸水溶液，得到混合溶液，将混合溶液离心收集下层粘稠液体，将粘稠液体放入半透膜中渗析至溶液为中性，得到氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，其特征在于将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h，然后在温度为35℃的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h，再加入12mL的质量分数为30％的双氧水溶液和10mL的质量分数为37％的盐酸水溶液，得到混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:6.25。
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