CN104404520A - 一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液及金相腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液，其体积配比如下：盐酸35~40%、醋酸25~30%、硝酸25~30%、甘油5~10%。腐蚀方法包括下述步骤：（1）配制腐蚀溶液；（2）将镶嵌好的样品经过砂纸打磨，然后抛光；（3）将抛光后的样品浸入腐蚀液中进行腐蚀，直至样品表面变成银灰色为止，或者采用脱脂棉蘸满腐蚀溶液反复擦拭样品表面直至表面变成银灰色为止；（4）腐蚀完成后立即用去离子水冲洗样品表面，然后用无水乙醇冲洗样品表面，最后用压缩空气吹干，即可用显微镜观察其微观组织。本发明的腐蚀溶液易配制，无毒无害，侵蚀效果好，晶界清晰；腐蚀方法操作简单，腐蚀过程可控，金相组织的显示效果好。
Description
技术领域
本发明涉及金相检测分析技术领域，尤其是一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液及金相腐蚀方法。
背景技术
近年来氮在不锈钢中的作用引起了人们很大的关注，氮在不锈钢中的加入能够对其性能产生很大的影响，主要表现在对不锈钢基体组织、力学性能及耐蚀性能这几方面。研究表明氮能够稳定并扩大奥氏体相区，从而对不锈钢的基体组织产生很大的影响。因此观察高氮钢的金相组织，研究氮元素对其组织和性能的影响是非常有必要的。
普通钢种的腐蚀溶液一般为4%的硝酸酒精，但是采用该种腐蚀溶液达不到腐蚀高氮钢的金相组织的效果。而采用专利号为200810042434.2的发明专利中所述的普通不锈钢的腐蚀溶液及方法，采用氢氟酸、硝酸和水的混合溶液作为腐蚀溶液，金相组织的边界不够清晰，组织显示的效果不好，并且容易造成环境污染。
发明内容
本发明提供一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液，易配制，无毒无害，侵蚀效果好，晶界清晰，且产生的腐蚀产物易冲洗，不会残留在样品表面，样品表面无污染。
本发明所采取的技术方案是：
一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液，其体积配比如下：
盐酸 35~40%
醋酸 25~30%
硝酸 25~30%
甘油 5~10%
优选的，盐酸、醋酸、硝酸和甘油均为分析纯。
本发明还提供了利用上述金相组织腐蚀溶液进行的金相腐蚀方法，操作简单，腐蚀过程可控，金相组织的显示效果好。
金相腐蚀方法包括下述步骤：
（1）将盐酸、醋酸、硝酸和甘油按比例混合，配成腐蚀溶液；
（2）将镶嵌好的样品分别经过200#，400#，600#，800#，1000#的砂纸打磨，然后用喷有2.5μm金刚石抛光剂的丝绸布抛光；
（3）将抛光后的样品浸入腐蚀液中，腐蚀60～120秒，直至样品表面变成银灰色为止，或者采用脱脂棉蘸满腐蚀溶液反复擦拭样品表面直至表面变成银灰色为止；
（4）腐蚀完成后立即用去离子水冲洗样品表面，然后用无水乙醇冲洗样品表面，最后用压缩空气吹干，即可用显微镜观察其微观组织。
优选的，腐蚀液中盐酸、醋酸、硝酸和甘油均为分析纯。
进一步优选的，步骤（2）中采用镶嵌机将样品镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌工艺为：保温温度为130℃，保温时间为500秒，采用水冷却试样，降至室温后，取出试样待用。对于一些小试样或者需要观察边缘的试样，将其镶嵌起来是非常有必要的，样品镶嵌之后有利于磨抛也有利于观察其边缘的组织。
本发明对高氮不锈钢的金相样品进行制备，并利用上述腐蚀液对处理好的样品进行处理，最后用金相显微镜观察所得到的金相组织。
试样的截取按标准GB/T13298-1991操作。
本发明的金相组织腐蚀溶液适用于氮含量为3%～8%的高氮不锈钢的金相组织的腐蚀，且需要现用现配，使用温度在18～40℃之间最佳。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明的腐蚀溶液容易配制，无毒无害，侵蚀效果好，晶界清晰，且产生的腐蚀产物易冲洗，不会残留在样品表面，样品表面无污染。
本发明的腐蚀方法操作简单，腐蚀过程可控，金相组织的显示效果好。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为实施例1得到的样品金相组织图片，放大倍数为200倍；
图2为实施例2得到的样品金相组织图片，放大倍数为200倍；
图3为实施例3得到的样品金相组织图片，放大倍数为500倍；
图4为对比例1得到的样品金相组织图片，放大倍数为500倍。
具体实施方式
实施例1-3中，试样的镶嵌步骤为：采用镶嵌机将样品镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌工艺为：保温温度为130℃，保温时间为500秒，采用水冷却试样，降至室温后，取出试样待用。
实施例1
（1）采用分析纯试剂盐酸、醋酸、硝酸和甘油为原料，按照体积比35：25：30：10 的比例混合配制溶液，备用。
（2）将镶嵌好的样品分别经过200#，400#，600#，800#，1000#的砂纸打磨，然后采用喷有2.5μm金刚石抛光剂的丝绸布抛光；
（3）将抛光后的样品浸入腐蚀液中并保持120秒，直至样品表面变成银灰色；
（4）腐蚀完成后立即用去离子水冲洗样品表面，然后用无水乙醇冲洗样品表面，最后用压缩空气吹干，然后在显微镜下观察，样品金相组织如图1所示。
实施例2
（1）采用分析纯试剂盐酸、醋酸、硝酸和甘油为原料，按照体积比38：27：30：5的比例混合配制溶液，备用。
（2）将镶嵌好的样品分别经过200#，400#，600#，800#，1000#的砂纸打磨，然后采用喷有2.5μm金刚石抛光剂的丝绸布抛光；
（3）将抛光后的样品浸入腐蚀液中并保持60秒，直至样品表面变成银灰色；
（4）腐蚀完成后立即用去离子水冲洗样品表面，然后用无水乙醇冲洗样品表面，最后用压缩空气吹干，然后在显微镜下观察，样品金相组织如图2所示。
实施例3
（1）采用分析纯试剂盐酸、醋酸、硝酸和甘油为原料，按照体积比为40：30：25：5 的比例混合配制溶液，备用。
（2）将镶嵌好的样品分别经过200#，400#，600#，800#，1000#的砂纸打磨，然后采用喷有2.5μm金刚石抛光剂的丝绸布抛光；
（3）采用脱脂棉蘸满腐蚀溶液反复擦拭抛光后的样品表面直至表面变成银灰色为止；
（4）腐蚀完成后立即用去离子水冲洗样品表面，然后用无水乙醇冲洗样品表面，最后用压缩空气吹干，然后在显微镜下观察，样品金相组织如图3所示。
对比例1
按照专利号200810042434.2的专利中腐蚀奥氏体不锈钢的方法来制备样品。采用分析纯的氢氟酸、硝酸和水为原料，按照氢氟酸：硝酸：水=2：1：7的体积比例混合配制溶液备用，试样的制备与腐蚀过程与实施例1类似，样品的金相组织如图4所示。
由图1-4可知，与对比例1中腐蚀出来的金相组织相比，实施例1-3中的方法将高氮钢的金相组织完全腐蚀出来，晶界更为清晰，腐蚀效果更好。
Claims (5)
1.一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液，其特征在于其体积配比如下：
盐酸 35~40%
醋酸 25~30%
硝酸 25~30%
甘油 5~10%。
2.根据权利要求１所述的一种高氮不锈钢的金相组织腐蚀溶液，其特征在于所述盐酸、醋酸、硝酸和甘油均为分析纯。
3.一种利用权利要求1所述金相组织腐蚀溶液进行的金相腐蚀方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将盐酸、醋酸、硝酸和甘油按比例混合，配成腐蚀溶液；
（2）将镶嵌好的样品分别经过200#，400#，600#，800#，1000#的砂纸打磨，然后用喷有2.5μm金刚石抛光剂的丝绸布抛光；
（3）将抛光后的样品浸入腐蚀液中，腐蚀60～120秒，直至样品表面变成银灰色为止，或者采用脱脂棉蘸满腐蚀溶液反复擦拭样品表面直至表面变成银灰色为止；
（4）腐蚀完成后立即用去离子水冲洗样品表面，然后用无水乙醇冲洗样品表面，最后用压缩空气吹干，即可用显微镜观察其微观组织。
4.根据权利要求3所述的金相腐蚀方法，其特征在于所述腐蚀液中盐酸、醋酸、硝酸和甘油均为分析纯。
5.根据权利要求3所述的金相腐蚀方法，其特征在于所述步骤（2）中采用镶嵌机将样品镶嵌于酚醛树脂中，镶嵌工艺为：保温温度为130℃，保温时间为500秒，采用水冷却试样，降至室温后，取出试样待用。
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