CN104485400B - 一种iii‑v族氮化物的外延结构及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种III‑V族氮化物的外延结构及其生长方法,包括步骤:提供一图形化衬底;在所述图形化衬底上生长AlN缓冲层的底层结构,其生长过程从图形化衬底的底部逐渐覆盖至图形化衬底的顶部,使得底层结构上表面趋于平整,由于二维侧向生长,可以使部分位错弯曲,在侧向外延的同时,AlN缓冲层较难在图形化衬底的侧面进行成核和生长,从而在所述底层结构与图形化衬底侧面之间形成空气层间隙;在所述底层结构上继续生长AlN缓冲层,直至上表面大致平整;在所述大致平整的AlN缓冲层上生长III‑V族氮化物层,从而改善III‑V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域,特别是在图形化衬底上外延III-V族氮化物材料。
背景技术
发光二极管具有使用寿命长、发热量低、响应速度快、环保、安全、体积小等显著优点。其中,波长在220~350nm之间的深紫外发光二极管在生物医疗、防伪鉴定、水和空气净化等领域有着重要的应用。
与蓝光LED相比,目前深紫外发光二极管外量子效率仍偏低,以AlGaN基深紫外LED为例,主要存在以下问题:(1)AlGaN层的压电极化和自发极化强度大,发光层会剧烈弯曲,降低电子和空穴的复合机率,导致内量子效率低;(2)随着Al组分上升,Mg的受主激活性增加,导致室穴下的空穴浓度极低;(3)随着Al组分上升,金属与AlGaN层的接触势垒变大,导致接触电阻上升;(4)Al原子迁移率低,随着Al组分的上升,二维生长的控制变得难度越大,难以生长缺陷密度低、表面平整的外延层,影响发光效率的提升。图形化衬底的应用可极大地缓解全反射的影响,增大光提取效率,提升1~2倍的发光效率;此外,为了减少光吸收,高Al组分的深紫外发光二极管需要采用AlN缓冲层,但由于Al原子迁移率低,采用传统的生长方式难以使用AlN缓冲层在图形化蓝宝石衬底(简称PSS衬底)上长平。
传统的PSS图形上外延GaN层工艺,因Ga的迁移率较高,容易迁移至能量最低处生长,因此生长缓冲层只在PSS底部生长,然后控制低温、高压生长使用GaN层先沿三维方向生长,再采用高温(生长温度一般在1250℃以上)、低压和控制V/III的生长方法来控制转向二维侧向生长,将PSS衬底填平。而采用传统低温(低于1150℃)的MOCVD来进行外延生长AlN,一般采用脉冲原子层沉积来平片蓝宝石衬底外延AlN薄膜,或通过TMIn作为表面活性剂来改善在平片蓝宝石衬底上外延的AlN薄膜的平整度(中国专利CN101603172A),但由于Al原子的迁移率较低,采用传统的方法在PSS衬底上外延生长AlN薄膜难度很大,Al原子无法获得足够的能量迁移至能量最低点再沉积,生长无选择性,外延生长完的AlN薄膜呈一个个突起的六角柱状,难以获得平整的外延表面。因此有必要提出一种新的III-V族氮化物的外延结构及其生长方法。
发明内容
本发明提供了一种在图形化衬底上外延III-V族氮化物的结构及其方法,采用TMIn/Cp2Mg同时或交替通入的迁移率增强的方法,提升Al原子的迁移率,先在图形化衬底生长AlN缓冲层的底层结构,然后再侧向沉积AlN薄膜,提升AlN的侧向外延生长速率,使AlN薄膜在图形化衬底的顶端进行合并,从而形成具有空气层间隙的AlN缓冲层,进而改善后续III-V族氮化物层的生长质量,提升发光效率,可适用于制作AlGaN基深紫外发光二极管。
平整的AlN缓冲层有如下优点:一、提供平整的表面,有利于后续III-V族氮化物层的外延,即平整的AlN缓冲层可以起到良好的缓冲作用;二、该结构可以采用MOCVD方法、MBE方法或HVPE方法等外延方式原位形成,能够方便地融合到III-V族氮化物的外延中去。
根据本发明的第一个方面,III-V族氮化物的外延结构,包括:图形化衬底,位于图形化衬底之上的AlN缓冲层以及位于AlN缓冲层之上的III-V族氮化物层,其特征在于:所述AlN缓冲层的底层结构填充图形化衬底底部,并与图形化衬底侧面之间形成空气层间隙,可释放图形化衬底与III-V族氮化物层之间的应力,且AlN缓冲层的上表面仍保持大致平整,用于改善III-V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
进一步地,所述AlN缓冲层的厚度为0.5~5μm。
进一步地,所述底层结构的厚度不低于图形化衬底的高度。
进一步地,所述图形化衬底材料为蓝宝石、硅、碳化硅或者氮化镓。
进一步地,所述III-V族氮化物层为AlN、GaN、AlxGa1-xN、AlxIn1-xN、InyGa1-yN或(AlxGa1-x)1-yInyN等单层或多层结构,其中0<x<1,0<y<1。
根据本发明的第二个方面,III-V族氮化物外延结构的生长方法,包括步骤:提供一图形化衬底;在所述图形化衬底上生长AlN缓冲层的底层结构,其生长过程从图形化衬底的底部逐渐覆盖至图形化衬底的顶部,使得底层结构上表面趋于平整;在所述底层结构上继续生长AlN缓冲层,直至上表面大致平整;在所述大致平整的AlN缓冲层上生长III-V族氮化物层,从而改善III-V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
在一些实施例中,所述AlN缓冲层的底层结构通过以下步骤形成:
(1)反应室生长温度为850~950℃,压强为500Torr,预通入TMAl源,沉积一层Al原子,因Al原子迁移率较低,随机性地覆盖在图形化衬底的各个位置;
(2)将反应室的温度升至1050℃,反应室压强降至100~200Torr,通入TMIn源和Cp2Mg源,In/Mg作为表面迁移率增强剂,可增强Al原子的表面迁移率和侧向外延速率,使得Al原子逐渐迁移并聚集至能量最低的图形化衬底的底部;
(3)保持反应室温度为1050℃,反应室压强为100Torr,再通入NH3进行氮化处理,生长AlN成核层;
(4)将反应室温度升至1150℃,反应室压强降至50~100Torr,通入TMAl/NH3气,继续生长AlN薄膜层,使AlN薄膜进行侧向外延,因AlN的纵向生长速度高于侧向生长速率(纵向/侧向速率比为8~20),侧向生长速率较慢,AlN在图形化衬底上方合并后,AlN未与图形化衬底的斜面合并,从而成倒锥形的空气层间隙;
(5)以上述(1)~(4)步骤作为周期,循环生长,从图形化衬底底部往上沉积,直至侧向外延至图形化衬底顶部以上位置进行AlN缓冲层的合并,使得底层结构上表面趋于平整。
进一步地,所述AlN缓冲层的底层结构的周期循环生长形成过程中,由于二维侧向生长,可以使部分位错弯曲,在侧向外延的同时,AlN缓冲层较难在图形化衬底的侧面进行成核和生长,从而形成空气层间隙,可以有效地减少位错的产生,降低位错密度,改善晶格质量。
进一步地,所述步骤(2)中的TMIn源和Cp2Mg源的通入方式为连续通入或间断通入或渐变通入。
进一步地,所述步骤(5)中周期生长厚度为1~5nm,循环生长周期数为200~2000。
进一步地,形成AlN缓冲层的底层结构之后,在所述底层结构上继续生长AlN缓冲层,直至上表面大致平整;接着,再进一步外延III-V族氮化物,III-V族氮化物包括AlN、GaN、AlxGa1-xN、AlxIn1-xN、InyGa1-yN或(AlxGa1-x)1-yInyN等单层或多层结构,其中0<x<1, 0 <y<1。
另外,前述外延生长方式包括但不限于MOCVD方法、MBE方法和HVPE方法等外延生长方式。
附图说明
图1为本发明提出的在图形化衬底上外延III-V族氮化物的结构示意图。
图2~图7为本发明的AlN缓冲层的生长方式的各步骤示意图。
图8为实施例1的形成AlN缓冲层对应的各气体源流量随时间变化示意图。
图9为实施例2的形成AlN缓冲层对应的各气体源流量随时间变化示意图。
图10为实施例3的形成AlN缓冲层对应的各气体源流量随时间变化示意图。
图11为实施例4的形成AlN缓冲层对应的各气体源流量随时间变化示意图。
图示说明:10:图形化衬底;20:AlN缓冲层;21:AlN缓冲层的底层结构;21a:Al原子;21b:空气层间隙;30:III-V族氮化物层。
具体实施方式
本发明所提出的在图形化衬底上外延III-V族氮化物的结构示意图见附图1。由图1可知,III-V族氮化物外延结构,包括:最底层为图形化衬底10,衬底材料选用蓝宝石;位于图形化衬底10之上的AlN缓冲层20,所述AlN缓冲层20的底层结构21a与图形化衬底10侧面之间形成空气层间隙21b,且AlN缓冲层20的上表面仍保持大致平整;以及位于AlN缓冲层20之上的III-V族氮化物层30,III-V族氮化物可以包括AlN、GaN、AlxGa1-xN、AlxIn1-xN、InyGa1- yN或(AlxGa1-x)1-yInyN等单层或多层结构,其中0<x<1, 0<y<1。由于该III-V族氮化物层30是通过在表面大致平整的AlN缓冲层20上获得,因此改善了III-V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
下面采用MOCVD外延生长方式对本发明做进一步说明。
如图1所述,先提供一图形化衬底10,材料选用蓝宝石,底座直径为0.5~5μm,Space(间隔)为100~1000nm,高度为0.5~3μm,在本实施例优选底座0.9μm,Space为100nm,高度为0.6μm的图形化衬底;然后将图形化衬底10置于MOCVD设备(图中未示出),在所述图形化衬底10上生长AlN缓冲层的底层结构21,从图形化衬底10的底部逐渐覆盖至图形化衬底的顶部,使得底层结构上表面趋于平整;在所述底层结构21上继续生长AlN缓冲层20,直至上表面大致平整;在所述大致平整的AlN缓冲层20上生长III-V族氮化物层30,从而改善III-V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
下面结合附图2~7对AlN缓冲层的生长方式做进一步说明。
在MOCVD设备中,常用的Al源和N源分别为TMAl和NH3,而In源和Mg源分别为TMIn源和Cp2Mg源。
(1)如图2所示,反应室生长温度为850~950℃,压强为500Torr,先预通入TMAl源,沉积一层Al原子21a,由于Al原子迁移率较低,会不均匀地随机性覆盖在图形化衬底10的各个位置;
(2)如图3和4所示,将反应室的温度升至1050℃,反应室压强降至100~200Torr,再通入TMIn源和Cp2Mg源,In/Mg作为表面迁移率增强剂,可增强Al原子21a的表面迁移率和侧向外延速率,使得Al原子逐渐迁移并聚集至能量最低的图形化衬底10的底部;
(3)如图5所示,保持反应室温度为1050℃,反应室压强为100Torr,再通入NH3进行氮化处理,生长AlN成核层;
(4)如图6所示,将反应室温度升至1150℃,反应室压强降至50~100Torr,通入TMAl/NH3气,继续生长AlN薄膜层,使AlN薄膜进行侧向外延,因AlN的纵向生长速度高于侧向生长速率(纵向/侧向速率比为8~20),侧向生长速率较慢,AlN在图形化衬底上方合并后,AlN未与图形化衬底的斜面合并,从而成倒锥形的空气层间隙;
(5)以上述(1)~(4)步骤作为周期进行循环生长,每个周期生长厚度为1~5nm,循环生长周期数为200~2000,由此从图形化衬底底部逐渐往上沉积,直至侧向外延至图形化衬底顶部以上位置进行AlN缓冲层的合并,即底层结构的厚度不低于图形化衬底的高度,使得AlN缓冲层的底层结构21上表面趋于平整;
(6)如图7所示,在形成AlN缓冲层的底层结构21之后,在所述底层结构上继续生长AlN缓冲层20,直至上表面大致平整。
如图2~图7所示,在AlN缓冲层的底层结构21的周期循环生长形成过程中,由于二维侧向生长,可以使部分位错弯曲,在侧向外延的同时,AlN缓冲层较难在图形化衬底的侧面进行成核和生长,从而形成空气层间隙21b,可释放图形化衬底与III-V族氮化物层之间的应力,有效地减少位错的产生,降低位错密度,改善晶格质量。此外,由于空气层间隙21b形成于AlN缓冲层与图形化衬底的侧面之间,其环绕于整个图形化衬底的每个单元图形,可以更有效地提升出光效率。
实施例1
如图8所示,将MOCVD设备的反应室压力抽至50Torr,温度升至1000℃,先预通TMAl源(时间为5s),在图形化衬底上预铺一层Al原子;再分别先后通入TMIn源/Cp2Mg源(时间为5s/5s),In/Mg作为表面迁移率增强剂可增强Al原子的表面迁移率和侧向外延速率,然后通入NH3气(时间为5s)进行N化处理,生长AlN成核层;最后,再同时通入TMAl/NH3气(时间为5s),生长AlN缓冲层;如此以每个周期(时间为25s)进行循环生长,直至生长AlN缓冲层的厚度为2μm。相对于单独使用In作为表面活性剂,采用In/Mg作为表面迁移率增强剂,能更有效地提升Al原子的表面迁移率,利于获得平整的AlN缓冲层。
按上述工艺步骤生长完2μm 厚度的AlN缓冲层后,如图1所示,再进一步外延III-V族氮化物,即形成III-V族氮化物层30,III-V族氮化物包括AlN、GaN、AlxGa1-xN、AlxIn1-xN、InyGa1-yN或(AlxGa1-x)1-yInyN等单层或多层结构,其中0<x<1,0<y<1。采用本发明生长得到的III-V族氮化物的外延结构,特别适合制作AlGaN基深紫外发光二极管。
实施例2
如图9所示,与实施例1不同的是,本实施例的In/Mg表面迁移率增强剂为分别先后通入Cp2Mg源和TMIn源获得,时间各为5s。
实施例3
如图10所示,与实施例1不同的是,本实施例的In/Mg表面迁移率增强剂为分别同时连续地通入Cp2Mg源和TMIn源获得,时间均为10s。
实施例4
如图11所示,与实施例1不同的是,本实施例的In/Mg表面迁移率增强剂为分别同时渐变地通入Cp2Mg源和TMIn源获得,渐变通入方式为先渐变上升再渐变下降。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非用于限定本发明,本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对本发明做出各种修饰和变动,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应视权利要求书范围限定。
Claims (10)
1.一种III-V族氮化物的外延结构,包括:图形化衬底,位于图形化衬底之上的AlN缓冲层以及位于AlN缓冲层之上的III-V族氮化物层,其特征在于:所述图形化衬底的斜面和顶部无Al原子沉积,所述AlN缓冲层具有一底层结构,所述底层结构填充图形化衬底底部,但不形成于图形化衬底的斜面和顶部,底层结构与图形化衬底侧面之间形成空气层间隙,且AlN缓冲层的上表面仍保持大致平整,用于改善III-V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
2.根据权利要求1所述的一种III-V族氮化物的外延结构,其特征在于:所述AlN缓冲层的厚度为0.5~5μm。
3.根据权利要求1所述的一种III-V族氮化物的外延结构,其特征在于:所述底层结构的厚度不低于图形化衬底的高度。
4.根据权利要求1所述的一种III-V族氮化物的外延结构,其特征在于:所述图形化衬底材料为蓝宝石、硅、碳化硅或者氮化镓。
5.根据权利要求1所述的一种III-V族氮化物的外延结构,其特征在于:所述III-V族氮化物层为AlN、GaN、AlxGa1-xN、AlxIn1-xN、InyGa1-yN或(AlxGa1-x)1-yInyN单层或多层结构,其中0<x< 1,0<y<1。
6.一种III-V族氮化物外延结构的生长方法,包括步骤:提供一图形化衬底;在所述图形化衬底上生长AlN缓冲层的底层结构,其生长过程从图形化衬底的底部逐渐覆盖至图形化衬底的顶部,使得底层结构上表面趋于平整,由于二维侧向生长,可以使部分位错弯曲,在侧向外延的同时,AlN缓冲层较难在图形化衬底的侧面进行成核和生长,从而在所述底层结构与图形化衬底侧面之间形成空气层间隙;在所述底层结构上继续生长AlN缓冲层,直至上表面大致平整;在所述大致平整的AlN缓冲层上生长III-V族氮化物层,从而改善III-V族氮化物层的外延质量,减少晶格缺陷,提升出光效率。
7.根据权利要求6所述的一种III-V族氮化物外延结构的生长方法,其特征在于:所述AlN缓冲层的底层结构还包括以下步骤形成:
(1)预通入TMAl源,沉积一层Al原子,因Al原子迁移率较低,随机性地覆盖在图形化衬底的各个位置;
(2)通入TMIn源和Cp2Mg源,以In/Mg作为表面迁移率增强剂,增强Al原子的表面迁移率和侧向外延速率,使得Al原子逐渐迁移并聚集至能量最低的图形化衬底的底部;
(3)通入NH3进行氮化处理,生长AlN成核层;
(4)通入TMAl/NH3气,继续生长AlN薄膜层,使AlN薄膜进行侧向外延,因AlN的纵向生长速度高于侧向生长速率,侧向生长速率较慢,AlN在图形化衬底上方合并后,AlN未与图形化衬底的斜面合并,从而成倒锥形的空气层间隙;
(5)以上述(1)~(4)作为周期,循环生长,从图形化衬底底部往上沉积,直至侧向外延至图形化衬底顶部以上位置进行AlN缓冲层的合并,使得底层结构上表面趋于平整。
8.根据权利要求7所述的一种III-V族氮化物外延结构的生长方法,其特征在于:所述AlN缓冲层的底层结构的生长温度为850~1150℃。
9.根据权利要求7所述的一种III-V族氮化物外延结构的生长方法,其特征在于:所述步骤(2)中的TMIn源和Cp2Mg源的通入方式为连续通入或间断通入或渐变通入。
10.根据权利要求7所述的一种III-V族氮化物外延结构的生长方法,其特征在于:所述步骤(5)中周期生长厚度为1~5nm,循环生长周期为200~2000。
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