CN104478607A - 一种百里香酚杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

一种百里香酚杀菌剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种百里香酚杀菌剂及其该杀菌剂几种剂型的制备方法。该百里香酚杀菌剂中在百里香酚中加入异戊烯腺嘌呤和氨基酸，目的是使本发明既能发挥百里香酚的杀菌作用又能发挥异戊烯腺嘌呤和氨基酸的促进植物生长和营养的作用，本发明百里香酚杀菌剂各种剂型进行室内杀菌效果，其结果证明本发明的百里香酚杀菌剂杀菌效果很明显，菌丝生长抑制率均达到80%以上，其中该杀菌剂对西瓜白粉病、番茄灰霉病、柑桔急性炭疽病、辣椒疫病、茄子黄萎病等病害持效期长且效果显著。该杀菌剂低毒、环保、安全、无害，是一种非常具有市场应用前景的杀菌剂。

Description

一种百里香酚杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂，具体地讲是一种百里香酚、异戊烯腺嘌呤、氨基酸杀菌剂的配方，以及该杀菌剂几种剂型的制备方法。
背景技术
 百里香酚（Thymol）是对异丙基甲苯的酚衍生物，微溶于水。其分子式为C10H14O，化学名称为2-异丙基-5-甲基苯酚，结构式是：
                                                 
    百里香酚因最初从百里香中提取分离出来而得名，它是一种无色半透明结晶，极易溶于乙醇、***、醋酸、氯仿和苯，有一定的香味且具有很强的杀菌作用。2013年6月19日，欧盟委员会已经批准将百里香酚作为植物保护产品投放市场，显而易见百里香酚的安全性很高、毒性也较低。百里香酚目前在其它方面也有很广的应用比如由于具有抗真菌和寄生虫功能,可用来处理伤口，作防腐剂，医用杀菌剂，储存解剖标本等;由于它具有酚类气味,也常用于驱虫剂和香料等。此外，百里香酚还可作为抗氧化剂,鉴定氮化钛用的特殊试剂、百里香酚兰的对比基准。百里香酚是一种天然活性成分，安全性高，易于获得，化学性质稳定，毒性低，在环境中易降解，这些特性符合生物农药的发展要求。
异戊烯腺嘌呤通用名称为羟烯腺嘌呤+烯腺嘌呤，是一类细胞***素，我们博士威经过十多年的深入研究用链酶素经深层发酵制成的羟烯腺嘌呤+烯腺嘌呤，调配到最佳比例为7：1，可更好地促进植物的芽尖生长、根尖生长、花芽分化，使果树增产。对植物的营养生长和生殖生长有双向调节的作用：在营养生长过于旺盛时，控制营养生长，促进生殖生长；在生殖生长过于旺盛时，控制生殖生长，促进营养生长。能快速刺激细胞***，显著地缓解病毒病造成的危害，防止早衰及果实脱落。并对蕃茄、黄瓜、烟草病毒病有很好防效功能。
在百里香酚中加入异戊烯腺嘌呤和氨基酸，目的是使本发明既能发挥百里香酚的杀菌作用又能发挥异戊烯腺嘌呤和氨基酸的促进植物生长和营养的作用，且有关百里香酚杀菌剂，目前在国内外尚未见相关报道。
本发明所述的百里香酚杀菌剂，对西瓜白粉病、番茄灰霉病、柑桔急性炭疽病、辣椒疫病、茄子黄萎病等病害持效期长且效果显著。该杀菌剂低毒、环保、安全、无害，是一种非常具有市场应用前景的杀菌剂。
发明内容
本发明提供了一种具有较好杀菌活性的百里香酚杀菌剂。
本发明提供了所述百里香酚杀菌剂的水剂、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、悬乳剂、乳油剂、水分散粒剂及其制备方法。
本发明的百里香酚杀菌剂优选剂型为水剂和微乳剂。
本发明的百里香酚杀菌水剂困难在于百里香酚微溶于水，应先把百里香酚合成百里香酚盐类，其方法为百里香酚和氢氧化钾反应能生成百里香酚钾，再加入异戊烯腺嘌呤及其它助剂做成百里香酚杀菌水剂。
本发明的百里香酚杀菌微乳剂,可以提高药效，降低制剂成本和有机溶剂的使用量及对环境的污染，从而提高农产品质量。
本发明所提供的百里香酚杀菌水剂，先把百里香酚按以上方法制成可溶性的盐，按以下组分重量含量制成水剂：
    百里香酚盐 1%～30%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%
    氨基酸 1%～10%，
    胺鲜酯 1%～10%，
    稳定剂 0.1%～6%，
    余量为水，
    其中稳定剂为3-氯-1，2-环氧丙烷，苯基缩水甘油醚，甲苯基缩水甘油醚和聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上任意混合。水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述稳定剂优选为 3- 氯 -1，2- 环氧丙烷或丁基缩水甘油醚。所述百里香酚盐类的重量百分含量优选为 10%～20%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～5%。所述稳定剂的重量百分含量优选为0.2%～4%。
本发明所提供的百里香酚杀菌微乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 1%～30%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%
    氨基酸 1%～10%
    胺鲜酯 2%～15%，
    溶剂 5%～30%，
    乳化剂 1%～8%，
    防腐剂 1%～8%，
    余量为水 ，
    其中溶剂为二甲基亚砜、吡咯烷酮，乙二醇、环己酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上任意混合。乳化剂为农乳500号、农乳400号、农乳1600号、农乳600号、农乳602号中的一种或两种以上任意混合。防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢，2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种或两种以上任意混合。水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述溶剂优选为乙醇或二甲基亚砜中的一种。所述乳化剂优选农乳602。所述防腐剂优选为乳酸链球菌素或2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种。所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～20%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为3%～10%。所述溶剂的重量百分含量优选为10%～25%。所述乳化剂的重量百分含量优选为2%～7%。所述防腐剂的重量百分含量优选为1%～5%。
本发明所提供的百里香酚杀菌水乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 1%～30%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%
    氨基酸 1%～12%，
    胺鲜酯 1%～12%，
    溶剂 5%～30%，
    乳化剂 3%～20%，
    防腐剂 1%～10%，
    余量为水，
    其中溶剂为二甲基亚砜、乙二醇、环己酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上任意混合。乳化剂为农乳500号、农乳400号、农乳1600号、农乳600号号中的一种或两种以上任意混合。防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢，2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种或两种以上任意混合。水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述溶剂优选为二甲基亚砜或乙醇中的一种。所述乳化剂优选为农乳1600号。所述防腐剂优选为乳酸链球菌素。所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～20%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～5%。所述溶剂的重量百分含量优选为10%～20%。所述乳化剂的重量百分含量优选为5%～8%。所述防腐剂的重量百分含量优选为1%～5%。
本发明所提供的百里香酚杀菌可湿性粉剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 1%～60%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
    氨基酸 1%～15%，
    胺鲜酯 1%～10%，
    载体 10%～60%，
    分散剂 0.2%～5%，
    润湿剂 1%～10%，
    渗透剂 1%～9%，
    其中载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合。分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合。润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种以上任意混合。渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚 、酯磺酸盐、有机硅中的一种或两种以上任意混合。所述载体优选为高岭土、白炭黑。所述分散剂优选为木质素磺酸钠。所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸。所述渗透剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。所述百里香酚的重量百分含量优选为 20%～45%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～3%。所述载体优选为30%～60%.所述分散剂的重量百分含量优选为0.5%～2%。所述润湿剂的重量百分含量优选为1%～5%。所述渗透剂的重量百分含量优选为2%～6%。
本发明所提供的百里香酚杀菌悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 1%～30%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
    氨基酸 1%～10%，
    胺鲜酯 1%～9%，
    载体 10%～70%，
    分散剂 0.2%～3%，
    乳化剂 1%～10%，
    防腐剂 1%～12%，
    增稠剂 1%～10%，
    消泡剂 0.5%～7%，
    余量为水，
    其中载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合。分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合。乳化剂为农乳 500 号、农乳 400 号、农乳1600 号、农乳 600 号、农乳 700 号中的一种或两种以上任意混合。防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢，2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种或两种以上任意混合。增稠剂为淀粉、果胶、琼脂、明胶、甲基纤维素、聚丙烯酸钠、白炭黑、硅凝胶、卡波树脂、CMC、聚乙烯醚中的一种或两种以上任意混合。消泡剂为矿物油、植物油、壬基酚聚氧乙烯醚、高碳醇中的一种或两种以上任意混合。水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述载体优选为高岭土、硅藻土。所述分散剂优选为木质素磺酸钠。所述乳化剂优选为农乳1600 号。所述防腐剂优选为乳酸链球菌素。所述增稠剂优选为聚乙烯醚。所述消泡剂优选为矿物油。所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～20%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～3%。所述载体的重量百分含量优选为10%～50%。所述分散剂的重量百分含量优选为0.5%～2%。所述乳化剂的重量百分含量优选为1%～3%。所述防腐剂的重量百分含量优选为1%～5%。所述增稠剂的重量百分含量优选为1.5%～5%。所述消泡剂的重量百分含量优选为1%～3%。
本发明所提供的百里香酚杀菌乳油剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 1%～ 60%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
    氨基酸 0.5%～10%，
    胺鲜酯 1%～12%，
    植物油 20%～80%，
    乳化剂 1%～10%，
    其中乳化剂为农乳500号、农乳400号、农乳1600号、农乳600号中的一种或两种以上任意混合。所述乳化剂优选为农乳400号、农乳1600号。所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～30%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为2%～5%。所述植物油的重量百分含量优选为40%～70%。所述乳化剂的重量百分含量优选为5%～9%。
本发明所提供的百里香酚杀菌水分散粒剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 1%～40%，
    异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
    氨基酸 0.2%～10%，
    胺鲜酯 1%～10%，
    载体 40%～85%，
    分散剂 0.2%～5%，
    润湿剂 1%～12 %，
    崩解剂 0.3%～13%，
    其中载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合。分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合。润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种以上任意混合。崩解剂为干淀粉、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素钠中的一种或两种以上任意混合。所述载体优选为高岭土、白炭黑。所述分散剂优选为木质素磺酸钠。所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸。所述崩解剂优选为干淀粉。所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～30%。所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%。所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%。所述胺鲜酯的重量百分含量优选为3%～5%。所述载体的重量百分含量优选为50%～80%。所述分散剂的重量百分含量优选为0.5%～2%。所述润湿剂的重量百分含量优选为2%～6%。所述崩解剂的重量百分含量优选为1%～5%。
本发明所提供的百里香酚杀菌水剂的制备方法，是将百里香酚盐类、异戊烯腺嘌和氨基酸呤加入水中完全溶解，依次加入胺鲜酯、稳定剂，搅拌均匀，即为百里香酚杀菌水剂。
本发明所提供的百里香酚杀菌微乳剂的制备方法，是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤和氨基酸用溶剂完全溶解，依次加入胺鲜酯、乳化剂、防腐剂，搅拌均匀，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水，恒温搅匀，使之形成自由分散、均一、透明、稳定的液体，即为百里香酚杀菌微乳剂。
本发明所提供的百里香酚杀菌水乳剂的制备方法，是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤和氨基酸用溶剂完全溶解，依次加入胺鲜酯、乳化剂、防腐剂，搅拌均匀，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水，恒温搅匀，即为百里香酚杀菌水乳剂。
本发明所提供的百里香酚杀菌可湿性粉剂的制备方法，是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤、氨基酸、胺鲜酯、高岭土、木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再放入粉碎机中粉碎。即为百里香酚杀菌可湿性粉剂。
本发明所提供的百里香酚杀菌悬乳剂的制备方法，是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤、氨基酸、高岭土、木质素磺酸钠、胺鲜酯、农乳1600号、乳酸链球菌素、聚乙烯醚、矿物油加入水中，在砂磨机中研细，即为百里香酚杀菌悬乳剂。
本发明所提供的百里香酚杀菌乳油剂的制备方法，是将百里香酚原药依次加入异戊烯腺嘌呤、氨基酸、胺鲜酯、植物油搅拌均匀，使其成为透明匀一的液体，在搅拌中加入乳化剂，即为百里香酚杀菌乳油剂。
本发明所提供的百里香酚杀菌水分散粒剂的制备方法，是将百里香酚原药依次加入异戊烯腺嘌呤、氨基酸、胺鲜酯、高岭土、木质素磺酸钠投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再进行气流粉碎，粉碎后进行高速混合造粒，即为百里香酚杀菌水分散粒剂。
本发明百里香酚杀菌剂各种剂型进行室内杀菌效果，其结果证明本发明的百里香酚杀菌剂杀菌效果很明显。
具体实施方式
实施例1 百里香酚钾的制备
    在反应釜中加入3.755千克百里香酚和2.5l四氢呋喃溶液待完全溶解后，在制冷条件下边搅拌边加入氢氧化钾1.4千克，反应 2 小时后，用NaHCO3调PH值到中性，将反应物真空减压蒸馏去掉溶剂，取出反应物即是百里香酚钾。
实施例2百里香酚杀菌水剂的制备
    百里香酚杀菌水剂的制备由以下重量百分含量的组分组成：
    百里香酚盐 18%，
    异戊烯腺嘌呤0.0006%
    氨基酸 1.5%，
    胺鲜酯 2%，
    稳定剂 1%，
    余量为水，
    在反应釜中加入实施例1所得到的1.8千克百里香酚钾、0.06克异戊烯腺嘌呤、150克氨基酸中和5千克水搅拌至完全溶解后，再依次加入100克3- 氯 -1，2- 环氧丙烷、200克胺鲜酯，加水至总重10千克，常温下搅拌均匀，从出料口取出溶液即是百里香酚杀菌水剂。
用实施例2中的百里香酚杀菌水剂进行田间试验，用18%百里香酚加入乙醇中制成含18%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南澄迈。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
百里香酚杀菌水剂 芒果炭疽病 1000X 91.36% 93.26% 95.55%
含18%百里香酚溶液 芒果炭疽病 1000X 60.52% 65.30% 67.25%
    可见本发明的百里香酚杀菌水剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对芒果炭疽病防治显著。
实施例3本发明所提供的百里香酚杀菌微乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 10%，
    异戊烯腺嘌呤0.001%，
    氨基酸 1.2%，
    胺鲜酯 6%，
    溶剂 20%，
    乳化剂 6%，
    防腐剂 3%，
    余量为水，
    在反应釜中加入1千克百里香酚原药、0.1克异戊烯腺嘌呤、氨基酸120克、2千克乙醇搅拌至完全溶解，后依次加入600克农乳602、600克胺鲜酯、300克乳酸链球菌素，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水至总重10千克，恒温搅匀，1小时后取出反应物即是百里香酚杀菌微乳剂。
用实施例3中的百里香酚杀菌微乳剂进行田间试验，用10%百里香酚加入乙醇中制成含10%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南澄迈。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
百里香酚杀菌微乳剂 茄子黄萎病 1000X 90.52% 93.26% 96.55%
含10%百里香酚溶液 茄子黄萎病 1000X 50.32% 55.51% 57.56%
    可见本发明的百里香酚杀菌微乳剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对西红柿早疫病防治显著。
实施例4 本发明所提供的百里香酚杀菌水乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 10%，
    异戊烯腺嘌呤0.001%
    氨基酸 1.5%，
    胺鲜酯 2%，
    溶剂 18%，
    乳化剂 6%，
    防腐剂 4%，
    余量为水，
    在反应釜中加入1千克百里香酚原药、0.1克异戊烯腺嘌呤、150克氨基酸和1.8千克二甲基亚砜搅拌至完全溶解，后依次加入600克农乳1600号、200克胺鲜酯、400克乳酸链球菌素、加水至总重10千克，恒温搅匀，1小时后取出的反应物即是百里香酚杀菌水乳剂。
用实施例4中的百里香酚杀菌水乳剂进行田间试验，用10%百里香酚加入乙醇中制成含10%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南儋州。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
百里香酚杀菌水乳剂 番茄灰霉病 1000X 89.64% 93.26% 95.36%
含10%百里香酚溶液 番茄灰霉病 1000X 50.02% 53.26% 57.22%
    可见本发明的百里香酚杀菌水乳剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对黄瓜霜霉病病菌防治显著。
实施例5 本发明所提供的百里香酚杀菌可湿性粉剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 40%，
    异戊烯腺嘌呤0.001%，
    氨基酸 1.2%，
    胺鲜酯 2.5%，
    载体 50%，
    分散剂 0.8%，
    润湿剂 2%，
    渗透剂 3%，
    余量加载体至100%，
    在反应釜中加入4千克百里香酚原药、0.1克异戊烯腺嘌呤、120克氨基酸、250克胺鲜酯、5049.9克高岭土、80克木质素磺酸钠、200克十二烷基苯磺酸和300克脂肪醇聚氧乙烯醚高速搅拌均匀，30分钟后取出反应物放入粉碎机中粉碎，过筛。所得物即是百里香酚杀菌可湿性粉剂。
用实施例5中的里香酚杀菌可湿性粉剂进行田间试验，用40%百里香酚加入乙醇中制成含40%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南儋州。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
里香酚杀菌可湿性粉剂 西瓜白粉病  1000X 89.53% 93.17% 95.31%
含40%百里香酚溶液 西瓜白粉病 1000X 70.62% 73.27% 75.12%
    可见本发明的里香酚杀菌可湿性粉剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对黄瓜白粉病防治显著。
实施例6 本发明所提供的百里香酚杀菌悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 10%，
    异戊烯腺嘌呤0.001%，
    氨基酸 1.5%，
    胺鲜酯 2%，
    载体 20%，
    分散剂 1.5%，
    乳化剂 2%，
    防腐剂 3%，
    增稠剂 2.5%，
    消泡剂 2%，
    余量为水，
    在5千克水中加入1千克百里香酚原药、0.1克异戊烯腺嘌呤、150克氨基酸、2千克高岭土、150克木质素磺酸钠、200克胺鲜酯、200克农乳1600 号、300克乳酸链球菌素、250克聚乙烯醚、200克矿物油，加水至总重10千克，搅拌均匀，在砂磨机中研细，所得物即是百里香酚杀菌悬乳剂。
用实施例6中的百里香酚杀菌悬乳剂进行田间试验，用10%百里香酚加入乙醇中制成含10%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南澄迈。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
百里香酚杀菌悬乳剂 西红柿晚疫病 1000X 88.30% 93.25% 94.21%
含10%百里香酚溶液 西红柿晚疫病病菌 1000X 50.02% 54.24% 60.21%
    可见本发明的百里香酚杀菌悬乳剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对西红柿晚疫病病菌防治显著。
实施例7 本发明所提供的百里香酚杀菌乳油剂，由下述重量百分含量的组分组成
    百里香酚 25%，
    异戊烯腺嘌呤0.001%，
    氨基酸 2%，
    胺鲜酯 3%，
    植物油 62%，
    乳化剂 6%，
    余量加植物油填满至100%，
    在反应釜中加入2.5千克百里香酚原药、0.1克异戊烯腺嘌呤、200克氨基酸、300克胺鲜酯、6399.9克植物油常温下搅拌均匀，30分钟后，在搅拌中加入600克农乳1600号，1小时后取出反应物即是百里香酚杀菌乳油剂。
用实施例7中的百里香酚杀菌乳油剂进行田间试验，用25%百里香酚加入乙醇中制成含25%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南澄迈。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
百里香酚杀菌乳油剂 芒果炭疽病 1000X 83.25% 87.11% 91.84%
含25%百里香酚溶液 芒果炭疽病 1000X 62.24% 66.29% 70.23%
    可见本发明的百里香酚杀菌乳油剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对芒果炭疽病防治显著。
实施例8本发明所提供的百里香酚杀菌水分散粒剂，由下述重量百分含量的组分组成：
    百里香酚 20%，
    异戊烯腺嘌呤0.001%，
    氨基酸 1.9%，
    胺鲜酯 3%，
    高岭土 70%,
    分散剂  2%,
    润湿剂  2%,
    崩解剂  1%,
    余量用高岭土填满到100%,
    在反应釜中加入2千克百里香酚原药、0.1克异戊烯腺嘌呤、190克氨基酸、300克胺鲜酯、7009.9克高岭土、200克木质素磺酸钠、200克十二烷基苯磺酸和100克干淀粉，高速搅拌均匀后，再进行气流粉碎，再造粒，即得百里香酚杀菌水分散粒剂。
用实施例8中的百里香酚杀菌水分散粒剂进行田间试验，用20%百里香酚加入乙醇中制成含20%百里香酚溶液作对照试剂。地点：海南澄迈。实验结果如下表：
 供试药剂 病害 稀释倍数 3d防治效果 7d防治效果 14d防治效果
百里香酚杀菌乳油剂 水稻白叶枯病 1000X 80.45% 85.13% 92.79%
含20%百里香酚溶液 水稻白叶枯病 1000X 60.12% 64.36% 72.25%
    可见本发明的百里香酚杀菌水分散粒剂比同比含量的百里香酚溶液杀菌效果明显，且对水稻白叶枯病防治显著。且以上本发明的百里香酚杀菌剂的各种剂型进行的田间实验中施药后植物比不施药的同种植物长势好。

Claims (8)

1.本发明所提供的百里香酚杀菌水剂，先把百里香酚按以上方法制成可溶性的盐，按以下组分重量含量制成水剂：
      百里香酚盐 1%～30%，
      异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%
      氨基酸 1%～10%，
      胺鲜酯 1%～10%，
      稳定剂 0.1%～6%，
      余量为水，
其特征是所述的稳定剂为3-氯-1，2-环氧丙烷，苯基缩水甘油醚，甲苯基缩水甘油醚和聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上任意混合；所述稳定剂优选为 3- 氯 -1，2- 环氧丙烷或丁基缩水甘油醚；水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种；所述百里香酚盐类的重量百分含量优选为 10%～20%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～5%；所述稳定剂的重量百分含量优选为0.2%～4%；其制备方法是将百里香酚盐类、异戊烯腺嘌和氨基酸呤加入水中完全溶解，依次加入胺鲜酯、稳定剂，搅拌均匀，即为百里香酚杀菌水剂。
2.本发明所提供的百里香酚杀菌微乳剂，由下述重量百分含量的组分组成
      百里香酚 1%～30%，
      异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%
      氨基酸 1%～10%
      胺鲜酯 2%～15%，
      溶剂 5%～30%，
      乳化剂 1%～8%，
      防腐剂 1%～8%，
      余量为水 ；
其特征是所述的溶剂为二甲基亚砜、吡咯烷酮，乙二醇、环己酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上任意混合；所述溶剂优选为乙醇或二甲基亚砜中的一种；乳化剂为农乳500号、农乳400号、农乳1600号、农乳600号、农乳602号中的一种或两种以上任意混合；所述乳化剂优选农乳602；防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢，2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种或两种以上任意混合；所述防腐剂优选为乳酸链球菌素或2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种；水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种；所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～20%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为3%～10%；所述溶剂的重量百分含量优选为10%～25%；所述乳化剂的重量百分含量优选为2%～7%；所述防腐剂的重量百分含量优选为1%～5%；其制备方法是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤和氨基酸用溶剂完全溶解，依次加入胺鲜酯、乳化剂、防腐剂，搅拌均匀，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水，恒温搅匀，使之形成自由分散、均一、透明、稳定的液体，即为百里香酚杀菌微乳剂。
3.本发明所提供的百里香酚杀菌水乳剂，由下述重量百分含量的组分组成
      百里香酚 1%～30%，
      异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%
      氨基酸 1%～12%，
      胺鲜酯 1%～12%，
      溶剂 5%～30%，
      乳化剂 3%～20%，
      防腐剂 1%～10%，
      余量为水
     其特征是所述的溶剂为二甲基亚砜、乙二醇、环己酮、甲醇和乙醇中的一种或两种以上任意混合；所述溶剂优选为二甲基亚砜或乙醇中的一种；乳化剂为农乳500号、农乳400号、农乳1600号、农乳600号号中的一种或两种以上任意混合；所述乳化剂优选为农乳1600号；防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢，2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种或两种以上任意混合；所述防腐剂优选为乳酸链球菌素；水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种；所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～20%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～5%；所述溶剂的重量百分含量优选为10%～20%；所述乳化剂的重量百分含量优选为5%～8%；所述防腐剂的重量百分含量优选为1%～5%；其制备方法是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤和氨基酸用溶剂完全溶解，依次加入胺鲜酯、乳化剂、防腐剂，搅拌均匀，在室温高速搅拌情况下所得制剂中加入水，恒温搅匀，即为百里香酚杀菌水乳剂。
4.本发明所提供的百里香酚杀菌可湿性粉剂，由下述重量百分含量的组分组成
      百里香酚 1%～60%，
      异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
      氨基酸 1%～15%，
      胺鲜酯 1%～10%，
      载体 10%～60%，
      分散剂 0.2%～5%，
      润湿剂 1%～10%
      渗透剂 1%～9%
     其特征是所述的载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合；所述载体优选为高岭土、白炭黑；分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述分散剂优选为木质素磺酸钠；润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸；渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚 、酯磺酸盐、有机硅中的一种或两种以上任意混合；所述渗透剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述百里香酚的重量百分含量优选为 20%～45%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～3%；所述载体优选为30%～60%；所述分散剂的重量百分含量优选为0.5%～2%；所述润湿剂的重量百分含量优选为1%～5%；所述渗透剂的重量百分含量优选为2%～6%；其制备方法是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤、氨基酸、胺鲜酯、高岭土、木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再放入粉碎机中粉碎,即为百里香酚杀菌可湿性粉剂。
5.本发明所提供的百里香酚杀菌悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成
        百里香酚 1%～30%，
        异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
        氨基酸 1%～10%，
        胺鲜酯 1%～9%，
        载体 10%～70%，
        分散剂 0.2%～3%，
        乳化剂 1%～10%，
        防腐剂 1%～12%，
        增稠剂 1%～10%，
        消泡剂 0.5%～7%，
        余量为水
      其特征是所述的载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合；所述载体优选为高岭土、硅藻土；分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述分散剂优选为木质素磺酸钠；乳化剂为农乳 500 号、农乳 400 号、农乳1600 号、农乳 600 号、农乳 700 号中的一种或两种以上任意混合；所述乳化剂优选为农乳1600 号；防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢，2-溴基-2-硝基-1,3-丙烷二醇中的一种或两种以上任意混合；所述防腐剂优选为乳酸链球菌素；增稠剂为淀粉、果胶、琼脂、明胶、甲基纤维素、聚丙烯酸钠、白炭黑、硅凝胶、卡波树脂、CMC、聚乙烯醚中的一种或两种以上任意混合；所述增稠剂优选为聚乙烯醚；消泡剂为矿物油、植物油、壬基酚聚氧乙烯醚、高碳醇中的一种或两种以上任意混合；所述消泡剂优选为矿物油；水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种；所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～20%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为1%～3%；所述载体的重量百分含量优选为10%～50%；所述分散剂的重量百分含量优选为0.5%～2%；所述乳化剂的重量百分含量优选为1%～3%；所述防腐剂的重量百分含量优选为1%～5%；所述增稠剂的重量百分含量优选为1.5%～5%；所述消泡剂的重量百分含量优选为1%～3%；其制备方法是将百里香酚原药、异戊烯腺嘌呤、氨基酸、高岭土、木质素磺酸钠、胺鲜酯、农乳1600号、乳酸链球菌素、聚乙烯醚、矿物油加入水中，在砂磨机中研细，即为百里香酚杀菌悬乳剂。
6.本发明所提供的百里香酚杀菌乳油剂，由下述重量百分含量的组分组成
        百里香酚 1%～ 60%，
        异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
        氨基酸 0.5%～10%，
      胺鲜酯 1%～12%，
      植物油 20%～80%
      乳化剂 1%～10%
其特征在于乳化剂为农乳500号、农乳400号、农乳1600号、农乳600号中的一种或两种以上任意混合；所述乳化剂优选为农乳400号、农乳1600号；所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～30%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为2%～5%；所述植物油的重量百分含量优选为40%～70%；所述乳化剂的重量百分含量优选为5%～9%；其制备方法是将百里香酚原药依次加入异戊烯腺嘌呤、氨基酸、胺鲜酯、植物油搅拌均匀，使其成为透明匀一的液体，在搅拌中加入乳化剂，即为百里香酚杀菌乳油剂。
7.本发明所提供的百里香酚杀菌水分散粒剂，由下述重量百分含量的组分组成
      百里香酚 1%～40%，
      异戊烯腺嘌呤0.0001%～0.3%，
      氨基酸 0.2%～10%，
      胺鲜酯 1%～10%，
      载体 40%～85%
      分散剂 0.2%～5%，
      润湿剂 1%～12 %
      崩解剂 0.3%～13%
其特征是所述的载体为高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、酸钙中的一种或两种以上任意混合；所述载体优选为高岭土、白炭黑；分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述分散剂优选为木质素磺酸钠；润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸；崩解剂为干淀粉、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素钠中的一种或两种以上任意混合；所述崩解剂优选为干淀粉；所述百里香酚的重量百分含量优选为 10%～30%；所述异戊烯腺嘌呤的重量百分含量优选为0.0002%～0.001%；所述氨基酸的重量百分含量优选为1%～5%；所述胺鲜酯的重量百分含量优选为3%～5%；所述载体的重量百分含量优选为50%～80%；所述分散剂的重量百分含量优选为0.5%～2%；所述润湿剂的重量百分含量优选为2%～6%；所述崩解剂的重量百分含量优选为1%～5%；其制备方法是将百里香酚原药依次加入异戊烯腺嘌呤、氨基酸、胺鲜酯、高岭土、木质素磺酸钠投入螺旋搅拌机中搅拌均匀，再进行气流粉碎，粉碎后进行高速混合造粒，即为百里香酚杀菌水分散粒剂。
8.根据权利要求1～7所述的百里香酚杀菌剂，其特征是所述的百里香酚杀菌剂对西瓜白粉病、番茄灰霉病、柑桔急性炭疽病、辣椒疫病、茄子黄萎病、水稻白叶枯病、芒果炭疽病、西红柿晚疫病效果显著，持效期长。
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