CN104477888A - 一种天然石墨提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种天然石墨提纯方法,包括以下步骤:步骤1、取含碳量70%~80%的石墨450~500kg,依次加入乙二胺四乙酸、氢氟酸、硝酸、盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;步骤2、采用等离子发生器,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500~5000℃的高温区,得到混合浆料A;步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,边注水边搅拌,得到混合浆料B;步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,边注水边洗涤,洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5~6止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1200~1400r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为10%~15%止,制得混合浆料C;步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,制得产品。本发明提供的天然石墨提纯方法纯度高、工艺简单,能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料提纯技术领域,更具体地说,是涉及一种天然石墨提纯方法。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料,因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点,使其在高性能材料中具有较高应用价值,广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域,成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料,在国民经济发展中的地位越来越重要。
随着技术的不断发展,普通的高碳石墨产品已不能满足各行各业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。但是我国的石墨加工技术水平较低,产品多以原料和初级产品为主,产品的高杂质含量使其应用范围受限。
这样,一方面国产石墨产品在国际市场价格低廉,造成大量石墨资源外流;另一方面本国市场需要的高纯超细石墨制品则多依赖进口,因此,针对高纯石墨制备工艺进行研究,具有现实意义。
石墨中的杂质主要是钾、钠、镁、钙、铝等的硅酸盐矿物,石墨的提纯工艺,就是采取有效的手段除去这部分杂质。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中碱酸法、氢氟酸法和氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂,尤其重要的一点,是当石墨纯度达到99.93%时,已达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种天然石墨提纯方法,该提纯方法纯度高,工艺简单,能耗低。
本发明的技术方案是:
一种天然石墨提纯方法,包括以下步骤:
步骤1、取含碳量70%~80%的石墨450~500kg,依次加入重量百分比为7.8%~8.2%的乙二胺四乙酸、14%~16%的氢氟酸、0.3%~0.32%的硝酸、22%~24%的盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;
步骤2、采用90~100KW的等离子发生器,调节其工作电流为12~60A,工作电压为45~70V,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500~5000℃的高温区,天然石墨中所有的灰分气化挥发,得到混合浆料A;
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水,边注水边搅拌,搅拌至冷却塔内的温度降至20~25℃止,完成降温后,打开冷却塔的放料阀,得到混合浆料B;
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水,边注水边洗涤,洗涤速度为550~600r/min,洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5~6止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1200~1400r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为10%~15%止,制得混合浆料C;
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,烘干温度为400~500℃,烘干后的含水量为0.06~0.08%,碳含量为99.9992%~99.9996%,制得产品。
进一步地,在步骤1中,搅拌速度为200~300r/min,搅拌时间为20~30min。
进一步地,在步骤2中,采用的阴极材料为钨或石墨,阳极材料为紫铜板。
进一步地,在步骤2中,所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
进一步地,在步骤3中,搅拌速度为220~280r/min,搅拌时间为30~40min。
进一步地,所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
本发明的有益效果是:本发明提供的天然石墨提纯方法纯度高,工艺简单,能耗低。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述,以更好地理解本发明。
实施例1
一种天然石墨提纯方法,包括以下步骤:
步骤1、取含碳量70%的石墨450kg,依次加入重量百分比为7.8%的乙二胺四乙酸、14%的氢氟酸、0.32%的硝酸、24%的盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;
步骤2、采用100KW的等离子发生器,调节其工作电流为60A,工作电压为45V,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为5000℃的高温区,天然石墨中所有的灰分气化挥发,得到混合浆料A;
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水,边注水边搅拌,搅拌至冷却塔内的温度降至25℃止,完成降温后,打开冷却塔的放料阀,得到混合浆料B;
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水,边注水边洗涤,洗涤速度为600r/min,洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1400r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为15%止,制得混合浆料C;
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,烘干温度为400℃,烘干后的含水量为0.08%,碳含量为99.9996%,制得产品。
在步骤1中,搅拌速度为200r/min,搅拌时间为20min。
在步骤2中,采用的阴极材料为钨或石墨,阳极材料为紫铜板。
在步骤2中,所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中,搅拌速度为280r/min,搅拌时间为40min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
实施例2
一种天然石墨提纯方法,包括以下步骤:
步骤1、取含碳量80%的石墨500kg,依次加入重量百分比为8.2%的乙二胺四乙酸、16%的氢氟酸、0.3%的硝酸、22%的盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;
步骤2、采用90KW的等离子发生器,调节其工作电流为12A,工作电压为70V,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500℃的高温区,天然石墨中所有的灰分气化挥发,得到混合浆料A;
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水,边注水边搅拌,搅拌至冷却塔内的温度降至20℃止,完成降温后,打开冷却塔的放料阀,得到混合浆料B;
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水,边注水边洗涤,洗涤速度为550r/min,洗涤至混合浆料B的pH值呈6止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1200r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为10%止,制得混合浆料C;
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,烘干温度为500℃,烘干后的含水量为0.06%,碳含量为99.9992%,制得产品。
在步骤1中,搅拌速度为300r/min,搅拌时间为30min。
在步骤2中,采用的阴极材料为钨或石墨,阳极材料为紫铜板。
在步骤2中,所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中,搅拌速度为220r/min,搅拌时间为30min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
实施例3
一种天然石墨提纯方法,包括以下步骤:
步骤1、取含碳量75%的石墨480kg,依次加入重量百分比为8%的乙二胺四乙酸、15%的氢氟酸、0.31%的硝酸、23%的盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;
步骤2、采用92KW的等离子发生器,调节其工作电流为40A,工作电压为60V,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4600℃的高温区,天然石墨中所有的灰分气化挥发,得到混合浆料A;
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水,边注水边搅拌,搅拌至冷却塔内的温度降至23℃止,完成降温后,打开冷却塔的放料阀,得到混合浆料B;
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水,边注水边洗涤,洗涤速度为580r/min,洗涤至混合浆料B的pH值呈5.6止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1350r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为12%止,制得混合浆料C;
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,烘干温度为460℃,烘干后的含水量为0.07%,碳含量为99.9993%,制得产品。
在步骤1中,搅拌速度为260r/min,搅拌时间为28min。
在步骤2中,采用的阴极材料为钨或石墨,阳极材料为紫铜板。
在步骤2中,所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中,搅拌速度为230r/min,搅拌时间为35min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
实施例4
一种天然石墨提纯方法,包括以下步骤:
步骤1、取含碳量78%的石墨460kg,依次加入重量百分比为8.1%的乙二胺四乙酸、14.8%的氢氟酸、0.31%的硝酸、23.5%的盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;
步骤2、采用95KW的等离子发生器,调节其工作电流为30A,工作电压为55V,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4800℃的高温区,天然石墨中所有的灰分气化挥发,得到混合浆料A;
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水,边注水边搅拌,搅拌至冷却塔内的温度降至24℃止,完成降温后,打开冷却塔的放料阀,得到混合浆料B;
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水,边注水边洗涤,洗涤速度为560r/min,洗涤至混合浆料B的pH值呈5.8止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1300r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为14%止,制得混合浆料C;
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,烘干温度为430℃,烘干后的含水量为0.065%,碳含量为99.9995%,制得产品。
在步骤1中,搅拌速度为250r/min,搅拌时间为25min。
在步骤2中,采用的阴极材料为钨或石墨,阳极材料为紫铜板。
在步骤2中,所述的灰分主要含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO。
在步骤3中,搅拌速度为260r/min,搅拌时间为38min。
所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
采用实施例1~4提供的天然石墨提纯方法工艺简单,能耗低,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,大大节约了生产成本,同时纯度更高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种天然石墨提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、取含碳量70%~80%的石墨450~500kg,依次加入重量百分比为7.8%~8.2%的乙二胺四乙酸、14%~16%的氢氟酸、0.3%~0.32%的硝酸、22%~24%的盐酸,混合后加入水溶解,搅拌;
步骤2、采用90~100KW的等离子发生器,调节其工作电流为12~60A,工作电压为45~70V,使等离子发生器阴阳极之间产生温度为4500~5000℃的高温区,天然石墨中所有的灰分气化挥发,得到混合浆料A;
步骤3、将混合浆料A置入冷却塔中,向冷却塔中注入重量为混合浆料A两倍量的纯水,边注水边搅拌,搅拌至冷却塔内的温度降至20~25℃止,完成降温后,打开冷却塔的放料阀,得到混合浆料B;
步骤4、将混合浆料B置入洗涤器后,向洗涤器中注入重量为混合浆料B两倍量的纯水,边注水边洗涤,洗涤速度为550~600r/min,洗涤至混合浆料B的pH值呈5.5~6止,后将洗涤器的洗涤速度调整为1200~1400r/min,进行离心脱水,脱水至混合料浆B的含水量为10%~15%止,制得混合浆料C;
步骤5、将脱水后的混合料浆C送至烘干设备上烘干,烘干温度为400~500℃,烘干后的含水量为0.06~0.08%,碳含量为99.9992%~99.9996%,制得产品。
2.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法,其特征在于,在步骤1中,搅拌速度为200~300r/min,搅拌时间为20~30min。
3.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法,其特征在于,在步骤2中,采用的阴极材料为钨或石墨,阳极材料为紫铜板。
4.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法,其特征在于,在步骤2中,所述的灰分主要含有SiO2、A12O3、Fe2O3、CaO和MgO。
5.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法,其特征在于,在步骤3中,搅拌速度为220~280r/min,搅拌时间为30~40min。
6.根据权利要求1所述的天然石墨提纯方法,其特征在于,所述的纯水为经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+杂质离子的水。
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