RU2223908C1 - Способ получения трифторида хлора - Google Patents

Способ получения трифторида хлора Download PDF

Info

Publication number
RU2223908C1
RU2223908C1 RU2002114894/15A RU2002114894A RU2223908C1 RU 2223908 C1 RU2223908 C1 RU 2223908C1 RU 2002114894/15 A RU2002114894/15 A RU 2002114894/15A RU 2002114894 A RU2002114894 A RU 2002114894A RU 2223908 C1 RU2223908 C1 RU 2223908C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chlorine
fluorination
fluorine
temperature
sodium
Prior art date
Application number
RU2002114894/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2002114894A (ru
Inventor
А.Г. Крупин
С.А. Кузьминых
В.В. Лазарчук
А.А. Комиссаров
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Сибирский химический комбинат"
Priority to RU2002114894/15A priority Critical patent/RU2223908C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2223908C1 publication Critical patent/RU2223908C1/ru
Publication of RU2002114894A publication Critical patent/RU2002114894A/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения галоидных соединений фтора, в частности трифторида хлора, и может быть использовано в процессах переработки ядерных материалов и других областях техники. Способ осуществляют путем двухстадийного фторирования элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, при этом на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования. Изобретение позволяет осуществить простой, дешевый и менее опасный способ получения трифторида хлора, исключающий использование как сжиженного хлора, так и действующей электролизной установки по его получению. 2 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к способам получения галоидных соединений фтора, в частности трифторида хлора (ТФХ), и может быть использовано в процессах переработки ядерных материалов и других областях техники.
Известен способ получения трифторида хлора, основанный на взаимодействии газообразных фтора и хлора при температуре 280oС в трубчатом никелевом реакторе, заполненном посеребренными медными стружками. Газообразные фтор и хлор подают в один конец реактора, а продукт реакции выводят с другого конца. Трифторид хлора собирают в кварцевой ловушке при температуре минус 78oС в виде бледно-желтой жидкости (Н.С.Николаев, В.Ф.Суховертов, Ю.Д.Шишков, И. Ф.Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М.: Наука, 1968. С.33).
Реакция взаимодействия фтора и хлора протекает с высокой скоростью и значительным тепловым эффектом (~160 кДж/моль), поэтому сложно поддерживать оптимальные технологические параметры процесса синтеза ТФХ (температуру и т. д.).
Для промышленной реализации данного способа необходимо иметь постоянный запас сжиженного хлора либо действующую в период синтеза ТФХ электролизную установку по его получению, что значительно удорожает процесс получения ТФХ и требует обеспечения дополнительных мер безопасности труда, связанных с производством и хранением хлора.
Известен другой способ получения трифторида хлора (прототип), он заключается в следующем.
Сжатый до 2 атм фтор охлаждают до минус 60oС для удаления фтористого водорода. После этого фтор делят на 2 потока в отношении 1:2. Меньшая часть идет на взаимодействие с газообразным хлором с получением монофторида хлора, который затем (в результате реакции с оставшейся частью фтора) превращают в трифторид хлора. Реакции проводят последовательно в реакторах, изготовленных из никеля. Фтор и хлор предварительно нагревают до 200oС в специальных подогревателях. Эту температуру поддерживают в процессе реакции. Газы, выходящие из реактора получения ТФХ, конденсируют. Жидкий трифторид хлора хранят в стальных баллонах. Общий выход продукта достигает 95% (Н.С.Николаев, В.Ф. Суховертов, Ю.Д.Шишков, И.Ф.Аленчикова. Химия галоидных соединений фтора. М. : Наука, 1968. С.33).
Синтез трифторида хлора в данном способе разделен на две стадии. Благодаря этому процесс образования трифторида хлора происходит в более мягком режиме с меньшим тепловым эффектом реакции (110 кДж/моль), что способствует его большей управляемости.
Недостатком же данного способа, как и предыдущего, является необходимость иметь постоянный запас сжиженного хлора либо действующую во время синтеза ТФХ электролизную установку по его получению.
Задачей изобретения является разработка более простого, дешевого и менее опасного способа получения ТФХ, исключающего использование как сжиженного хлора, так и действующей электролизной установки по его получению.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения трифторида хлора, включающем двухстадийное фторирование элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования.
Хлорид натрия или кальция фторируют при температуре 150-250oС и избыточном давлении 200-800 Па.
Газовую смесь хлора и монофторида хлора фторируют при температуре 250-300oС.
Способ осуществляли следующим образом.
В первый реактор-фторатор, оборудованный перемешивающим и выгружным устройством, загружали заданное количество порошка хлорида натрия или кальция, где при температуре 200-250oС в течение 4-5 часов производилась сушка порошка для удаления из него сорбированной влаги.
После осушки порошка в первый реактор подавали фтор с расходом, обеспечивающим получение смеси хлора и монофторида хлора по реакциям
3NаСlтв+2F=3NaFтв+ClFг+Cl
или
3CaCl2тв+4F=3CaF2тв+2ClFг+2Cl,
при этом в реакторе поддерживали температуру 150-250oС и избыточное давление 200-800 Па.
Полученную на первой стадии смесь хлора и монофторида хлора после отделения на фильтре от твердых частиц (фторида натрия или кальция, хлорида натрия или кальция) по трубопроводу направляли во второй реактор - реактор синтеза ТФХ, представляющий собой вертикальную медную трубу, заполненную никелевой насадкой. В этот же реактор с заданным расходом подавали фтор. Температуру синтеза ТФХ поддерживали в пределах 250-300oС.
ClFг+Cl+4F=3СlF
Из реактора синтеза газообразный трифторид хлора после фильтрации направляли в конденсатор, где при температуре минус 10 - минус 15oС происходила его конденсация, из конденсатора ТФХ в виде жидкости самотеком сливался в приемный сборник, оборудованный уровнемером.
Неконденсируемые газы из конденсатора направляли на санитарную очистку от следов фтора, хлора и монофторида хлора.
Твердый продукт реакции - порошок фторида натрия - может быть использован в качестве антисептика при обработке древесины, а фторид кальция - для получения фторида водорода.
При использовании в процессе технического фтора (с содержанием фторида водорода до 6 об.%) выход ТФХ составлял 70-75%, при использовании очищенного фтора (с содержанием фторида водорода до 0,1 об.%) - 90-95%.

Claims (3)

1. Способ получения трифторида хлора путем двухстадийного фторирования элементным фтором хлорсодержащих реагентов при повышенной температуре, отличающийся тем, что на первой стадии фторируют хлорид натрия или кальция с получением газовой смеси хлора и монофторида хлора, которую после отделения от твердых частиц направляют на вторую стадию фторирования.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлорид натрия или кальция фторируют при температуре 150-250°С и избыточном давлении 200-800 Па.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что газовую смесь хлора и монофторида хлора фторируют при 250-300°С.
RU2002114894/15A 2002-06-05 2002-06-05 Способ получения трифторида хлора RU2223908C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002114894/15A RU2223908C1 (ru) 2002-06-05 2002-06-05 Способ получения трифторида хлора

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002114894/15A RU2223908C1 (ru) 2002-06-05 2002-06-05 Способ получения трифторида хлора

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2223908C1 true RU2223908C1 (ru) 2004-02-20
RU2002114894A RU2002114894A (ru) 2004-04-20

Family

ID=32172785

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002114894/15A RU2223908C1 (ru) 2002-06-05 2002-06-05 Способ получения трифторида хлора

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2223908C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104477849A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种三氟化氯的制备方法
EP3441362A4 (en) * 2016-04-05 2020-02-26 Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. PROCESS FOR SUPPLYING CHLORINE FLUORIDE

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АХМЕТОВ H.C. ОБЩАЯ НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ. - М.: ВЫСШАЯ ШКОЛА, 2001, с.321. *
НИКОЛАЕВ Н.С. И ДР. ХИМИЯ ГАЛОИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА. - М.: НАУКА, 1968, с.32-33. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104477849A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种三氟化氯的制备方法
CN104477849B (zh) * 2014-12-02 2016-08-17 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种三氟化氯的制备方法
EP3441362A4 (en) * 2016-04-05 2020-02-26 Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. PROCESS FOR SUPPLYING CHLORINE FLUORIDE
US10899615B2 (en) 2016-04-05 2021-01-26 Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. Feeding process of chlorine fluoride

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2368568C2 (ru) Способ получения кремния
JPS6042214A (ja) 同時に水蒸気の発生を伴う、ホスゲンの製造方法
KR102010466B1 (ko) 산화 삼불화아민 효과적 제조방법 및 장치
JP7128427B2 (ja) 四フッ化硫黄の製造方法
DE10030252A1 (de) Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen
JP2008260676A (ja) 高純度シリコンの製造方法
CN113562699B (zh) 一种高纯级三氟化氯的纯化***及制备***
US2952513A (en) Production of zirconium and silicon chlorides
RU2223908C1 (ru) Способ получения трифторида хлора
JP2018507163A (ja) 臭化水素酸の調製のためのプロセス
DE2229571B2 (de) Verfahren zur Reinigung von gasförmigem, einen kleineren Anteil an HF enthaltendem Clorwasserstoff
US3848064A (en) Production of sulfur tetrafluoride from sulfur chlorides and fluorine
EP3476804B1 (en) Method for producing boron trichloride
CN104093668B (zh) 低氯化物-LiPF6
CN113371681B (zh) 一种高纯级三氟化氯的纯化方法及制备方法
CN215540754U (zh) 高纯级三氟化氯的反应装置
KR100961587B1 (ko) 할로겐화 질소의 합성방법
JP2007176770A (ja) 高純度フッ素ガスの製造方法および高純度フッ素ガス製造装置
JP2004537490A (ja) ポリリン酸の製造方法
US4458087A (en) Organosilicon compounds
CN203816452U (zh) 处理生产氯甲烷副产尾气的***
KR100734383B1 (ko) 삼플루오르화질소의 제조 방법
US4061723A (en) Process for preparing concentrated tetrafluoroboric acid
US20140079619A1 (en) Manufacture of pf5
CN113548942B (zh) 一种氟化剂及制备全氟烷烃和副产物氟代卤素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160606