CN104446543B - 一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。其技术方案是：以80~95wt%的γ‑Al2O3细粉、1~10wt%的纳米氧化铝粉和1~10wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40~70wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5~3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1750~1900℃条件下保温1~8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。本发明所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低、耐冲刷和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
Description
技术领域
本发明属于刚玉质耐火骨料技术领域。具体涉及一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。
背景技术
随着冶金新技术的发展，特别是炉外精炼和连铸技术的发展，钢包承担着越来越重要的冶金任务，也对钢包内衬材料提出了更为严格的要求。目前对钢包内衬材料的主要需求是：（1）轻量节能化，能够有效降低钢包热量散失，对于钢水质量的控制有重要意义；（2）长寿化，内衬材料抗热剥落性能及抗渣性能亟需进一步提升，特别是不同渣系、钢种等冶炼条件下内衬材料抗渣性能的差异性较大。因此，工作衬耐火材料轻量化是解决上述问题的一个重要研究方向。
耐火骨料轻量化是实现工作衬耐火材料轻量化的主要途径。目前报道的轻量骨料制备方法主要有：有机物分解法、原位发泡成孔技术及氢氧化物等无机物分解法。O.
Lyckfeldt等人采用淀粉作为结合剂及发泡剂（O. Lyckfeldt, J. M. F. Ferreira,
Processing of porous ceramics by starch consolidation, J. Eur. Ceram. Soc. 18
(2) (1998) 131–140.），制备了多孔氧化铝，所制备骨料体积密度虽明显降低，然而显气孔率及孔径较大；S. J. Li等人采用高岭石作为发泡剂（S. J. Li,
N. Li, Effects of composition and temperature on porosity and pore size
distribution of porous ceramics prepared from Al(OH)3 and
kaolinite gangue, Ceram. Int. 33 (4) (2007) 551-556.），制备了多孔刚玉-莫来石骨料，所制备骨料平均孔径较小，然而显气孔率高达40%；R. Salomãoa
等人利用水滑石的原位分解（R. Salomãoa, M.V. Bôasa, V.C. Pandolfellia,
Porous alumina-spinel ceramics for high temperature applications, Ceram. Int.
37 (4) (2011) 1393-1399.），制备了多孔刚玉-尖晶石骨料，所制备的骨料在显气孔率及孔径方面也无法达到生产要求。
综上所述，目前所制备的轻量耐火骨料均存在显气孔率高、平均孔径大的缺陷，在用于钢包内衬材料时，材料抗渣性能将受到较大影响，难以达到实际工业生产的要求。轻量骨料的气孔微闭化是有效解决上述问题的重要途径。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低、耐冲刷和抗熔渣侵蚀能力强的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：以80~95wt%的γ-Al2O3细粉、1~10wt%的纳米氧化铝粉和1~10wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40~70wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5~3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1750~1900℃条件下保温1~8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
所述γ-Al2O3细粉的Al2O3含量>99wt%，粒径为0.045~0.088mm。
所述纳米氧化铝粉的Al2O3含量>99wt%，平均粒径为20~50nm。
所述氧化镁微粉的MgO含量>99wt%，粒径D50为2~7μm。
所述行星球磨机的研磨球为刚玉质球。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明引入的纳米氧化铝粉在高温下能表现出超塑性，在应力存在的条件下，该特性能使晶界快速移动，晶界的迁移速率大于孔洞迁移速率，在烧结过程中，晶界能够在孔洞被排除之前将其封闭，从而形成大量闭口气孔。由于超塑性需要在应力的推动下才能发挥作用，本发明引入的氧化镁微粉能够与氧化铝反应原位生成尖晶石，在反应过程中伴随着一定的体积膨胀，从而产生原位相应力。该原位相应力的存在能够有效促使纳米氧化铝超塑性的发挥，从而形成大量闭口气孔，同时，随着晶界的移动，大孔洞被分割为微小气孔，从而达到形成轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的目的。此外，引入的氧化镁微粉在骨料内部形成的原位尖晶石，在与熔渣接触时，能够有效固溶渣中的Fe、Mn等组分，提升骨料抗渣性能。
本发明所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.8~3.15g/cm3，显气孔率为2~10%，平均孔径为0.3~1μm。
因此，本发明所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低、耐冲刷和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料和工艺参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述γ-Al2O3细粉的Al2O3含量>99wt%，粒径为0.045~0.088mm。
所述纳米氧化铝粉的Al2O3含量>99wt%，平均粒径为20~50nm。
所述氧化镁微粉的MgO含量>99wt%，粒径D50为2~7μm。
所述行星球磨机的研磨球为刚玉质球。
实施例
1
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以92~95wt%的γ-Al2O3细粉、1~4wt%的纳米氧化铝粉和1~4wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨1.5~3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为3.05~3.15g/cm3；显气孔率为5~9%；平均孔径为0.6~1μm。
实施例
2
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以92~95wt%的γ-Al2O3细粉、1~4wt%的纳米氧化铝粉和1~4wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料50~70wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率为6~10%；平均孔径为0.5~1μm。
实施例
3
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以88~92wt%的γ-Al2O3细粉、3~6wt%的纳米氧化铝粉和3~6wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨1.5~3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.9~3.1g/cm3；显气孔率为5~7%；平均孔径为0.6~0.8μm。
实施例
4
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以88~92wt%的γ-Al2O3细粉、3~6wt%的纳米氧化铝粉和3~6wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料50~70wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.9~3.0g/cm3；显气孔率为6~8%；平均孔径为0.5~1μm。
实施例
5
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以84~88wt%的γ-Al2O3细粉、6~8wt%的纳米氧化铝粉和6~8wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨1.5~3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.9~3.0g/cm3；显气孔率为4~6%；平均孔径为0.4~0.6μm。
实施例
6
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以84~88wt%的γ-Al2O3细粉、6~8wt%的纳米氧化铝粉和6~8wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料50~70wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.85~2.95g/cm3；显气孔率为5~7%；平均孔径为0.5~0.7μm。
实施例
7
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以80~84wt%的γ-Al2O3细粉、7~10wt%的纳米氧化铝粉和7~10wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨1.5~3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.8~2.9g/cm3；显气孔率为2~4%；平均孔径为0.3~0.6μm。
实施例
8
一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法。以80~84wt%的γ-Al2O3细粉、7~10wt%的纳米氧化铝粉和7~10wt%的氧化镁微粉为原料，外加所述原料50~70wt%的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.8~2.95g/cm3；显气孔率为3~5%；平均孔径为0.3~0.6μm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式引入的纳米氧化铝粉在高温下能表现出超塑性，在应力存在的条件下，该特性能使晶界快速移动，晶界的迁移速率大于孔洞迁移速率，在烧结过程中，晶界能够在孔洞被排除之前将其封闭，从而形成大量闭口气孔。由于超塑性需要在应力的推动下才能发挥作用，本具体实施方式引入的氧化镁微粉能够与氧化铝反应原位生成尖晶石，在反应过程中伴随着一定的体积膨胀，从而产生原位相应力。该原位相应力的存在能够有效促使纳米氧化铝超塑性的发挥，从而形成大量闭口气孔，同时，随着晶界的移动，大孔洞被分割为微小气孔，从而达到形成轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的目的。此外，引入的氧化镁微粉在骨料内部形成的原位尖晶石，在与熔渣接触时，能够有效固溶渣中的Fe、Mn等组分，提升骨料抗渣性能。
本具体实施方式所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料经检测：体积密度为2.8~3.15g/cm3，显气孔率为2~10%，平均孔径为0.3~1μm。
因此，本具体实施方式所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低、耐冲刷和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
Claims (6)
1.一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于以80～95wt％的γ-Al2O3细粉、1～10wt％的纳米氧化铝粉和1～10wt％的氧化镁微粉为原料，外加所述原料40～70wt％的水，混合，用行星球磨机湿磨0.5～3小时，得到料浆；再将所述料浆置于模具中，于室温条件下放置12～24小时，脱模；然后将脱模后的坯体在110～200℃条件下干燥12～36小时，在1750～1900℃条件下保温1～8小时，即得轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料；
所述γ-Al2O3细粉的粒径为0.045～0.088mm；
所述纳米氧化铝粉的平均粒径为20～50nm；
所述氧化镁微粉的粒径D50为2～7μm。
2.根据权利要求1所述的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于所述γ-Al2O3细粉的Al2O3含量>99wt％。
3.根据权利要求1所述的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝粉的Al2O3含量>99wt％。
4.根据权利要求1所述的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于所述氧化镁微粉的MgO含量>99wt％。
5.根据权利要求1所述的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于所述行星球磨机的研磨球为刚玉质球。
6.一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料，其特征在于所述的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料是根据权利要求1～5项中任一项所述的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料的制备方法所制备的轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料。
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