CN103553650B - 一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以40~60wt%多孔莫来石-碳化硅颗粒、10~20%莫来石细粉、1~5wt%碳化硅细粉、18~24wt%氢氧化铝细粉、4.2~5.4wt%硅石细粉、0.3~0.9wt%二氧化硅微粉、0.3~3.6wt%硅粉、0.2~1.5wt%碳粉、0.1~0.9wt%碳酸镁细粉和0.1~0.5wt%铝粉为原料，外加所述原料4~6wt%结合剂，搅拌，成型，成型后坯体在110~210℃保温12~36小时；然后在还原气氛下，1200~1250℃保温1~2小时， 1400~1500℃保温3~8小时，即得轻质莫来石-碳化硅耐火材料。本发明制备工艺简单，其制品物相组成和形貌可控、显气孔率和气孔尺寸可控、热震稳定性优异、抗介质侵蚀能力强、导热率低和强度高。
Description
技术领域
本发明属于轻质耐火材料技术领域。尤其涉及一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法。
背景技术
轻质耐火材料作为高温窑炉的保温内衬，对高温工业的节能降耗有着至关重要的影响。随着对节能减排要求日趋严格，发展微孔化、强度高、抗介质侵蚀能力强且导热系数低的高效隔热耐火材料已成为轻质耐火材料研究的一个重要方向。
莫来石有着低的热膨胀系数、好的热震稳定性、优异的机械性能和优良的化学稳定性，以莫来石为主要材质的轻质耐火材料的研究已有一定进展。如“一种含轻质多孔骨料的铝硅质耐火砖及其制备方法”（CN200710052470.2）专利技术，采用Al2O3-SiO2系的轻质骨料制得了铝硅质轻质耐火砖，由于其轻质骨料是采用“一种多孔莫来石陶瓷材料及其制备方法”（CN200610019552.2）专利技术生产的，尽管其孔径是微米级，但孔结构是开口气孔，抗介质渗透能力差。又如“中密度莫来石碳化硅浇注料”（CN201310030944.9）专利技术，以具有闭口气孔的刚玉空心球、氧化铝空心球为轻质骨料，并引入碳化硅颗粒和细粉，制备了中密度莫来石碳化硅浇注料，尽管提高了强度和耐磨性能，但空心球的孔径较大，一旦表面损毁，大气孔将严重降低轻质耐火材料的抗介质渗透能力。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备工艺简单的轻质莫来石-碳化硅耐火材料的制备方法，用该方法制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料物相组成和形貌可控、显气孔率和气孔尺寸可控、热震稳定性优异、抗介质侵蚀能力强、强度高和导热率低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：以40~60wt%的多孔莫来石-碳化硅颗粒、10~20%的莫来石细粉、1~5wt%的碳化硅细粉、18~24wt%的氢氧化铝细粉、4.2~5.4wt%的硅石细粉、0.3~0.9wt%的二氧化硅微粉、0.3~3.6wt%的硅粉、0.2~1.5wt%的碳粉、0.1~0.9wt%的碳酸镁细粉和0.1~0.5wt%的铝粉为原料，外加所述原料4~6wt%的结合剂，搅拌均匀，机压成型，成型后的坯体在110~210℃条件下保温12~36小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1400~1500℃，保温3~8小时，即得轻质莫来石-碳化硅耐火材料。
所述多孔莫来石-碳化硅颗粒的制备方法是：以60~80wt%的氢氧化铝细粉、14~18%的硅石细粉、1~3wt%的二氧化硅微粉、1~12wt%的硅粉、0.8~5wt%的碳粉和0.2~3wt%的碳酸镁细粉为原料，外加所述原料4~6wt%的硅溶胶，搅拌均匀，机压成型，成型后的坯体在110℃条件下保温12~36小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~3小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1400~1500℃，保温3~8小时，即得多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料；再将多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料破碎，筛分，选取粒径小于5mm的颗粒为多孔莫来石-碳化硅颗粒。
上述技术方案中，除多孔莫来石-碳化硅颗粒外的其余原料的成分和粒径是：
莫来石细粉的Al2O3含量为60~76wt%，粒径小于88μm；
碳化硅细粉的SiC含量大于96wt%，粒径小于74μm；
氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量大于98wt%，粒径小于88μm；
硅石细粉的SiO2含量大于96wt%，粒径小于74mm；
二氧化硅微粉的SiO2含量大于93wt%，粒径小于4μm；
硅粉的Si含量大于90wt%，粒径为3~100μm；
碳粉的C含量大于90wt%，粒径小于88μm；
碳酸镁细粉的MgCO3含量大于97wt%，粒径小于88μm；
铝粉的Al含量大于90wt%，粒径为30~100μm。
所述结合剂为硅溶胶和液态酚醛树脂中的一种或两种；其中，硅溶胶的浓度为20~40wt%，液态酚醛树脂的残碳率大于40%。
所述机压成型的压力为50~150MPa。
由于采用上述技术方案，本发明以具有高强度、高抗介质侵蚀能力的微孔莫来石-碳化硅颗粒为骨料，通过控制基质中物相和气孔的分布、物相组成和形貌、气孔体积与尺寸，制得了轻质莫来石-碳化硅耐火材料。由于基质中气孔为微孔级，且得到晶粒状和晶须状碳化硅增强，不仅增强了基质的强度、抗介质侵蚀能力，还使基质与骨料界面形成了牢固的碳化硅和莫来石结合，故所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料既具有高的气孔率、小的孔径、低的导热率，又具有高的强度、优异的热震稳定性和强的抗介质侵蚀能力。
因此，本发明制备工艺简单，所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料物相组成和形貌可控、显气孔率和气孔尺寸可控、热震稳定性优异、抗介质侵蚀能力强、强度高和导热率低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式中的原料和结合剂统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述多孔莫来石-碳化硅颗粒的制备方法是：以60~80wt%的氢氧化铝细粉、14~18%的硅石细粉、1~3wt%的二氧化硅微粉、1~12wt%的硅粉、0.8~5wt%的碳粉和0.2~3wt%的碳酸镁细粉为原料，外加所述原料4~6wt%的硅溶胶，搅拌均匀，机压成型，成型后的坯体在110℃条件下保温12~36小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~3小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1400~1500℃，保温3~8小时，即得多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料；再将多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料破碎，筛分，选取粒径小于5mm的颗粒为多孔莫来石-碳化硅颗粒。
本具体实施方式中，除多孔莫来石-碳化硅颗粒外的其余原料的成分和粒径是：
莫来石细粉的Al2O3含量为60~76wt%，粒径小于88μm；
碳化硅细粉的SiC含量大于96wt%，粒径小于74μm；
氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量大于98wt%，粒径小于88μm；
硅石细粉的SiO2含量大于96wt%，粒径小于74mm；
二氧化硅微粉的SiO2含量大于93wt%，粒径小于4μm；
硅粉的Si含量大于90wt%，粒径为3~100μm；
碳粉的C含量大于90wt%，粒径小于88μm；
碳酸镁细粉的MgCO3含量大于97wt%，粒径小于88μm；
铝粉的Al含量大于90wt%，粒径为30~100μm。
硅溶胶的浓度为20~40wt%；液态酚醛树脂的残碳率大于40%。
实施例1
一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法：以10~13wt%的粒径为5~3mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、20~25wt%的粒径为3~1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、10~12wt%的粒径为小于1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、15~20%的莫来石细粉、3~5wt%的碳化硅细粉、21~24wt%的氢氧化铝细粉、4.9~5.4wt%的硅石细粉、0.6~0.9wt%的二氧化硅微粉、2.8~3.6wt%的硅粉、1.1~1.5wt%的碳粉、0.6~0.9wt%的碳酸镁细粉和0.3~0.5wt%的铝粉为原料，外加所述原料4~6wt%的硅溶胶，搅拌均匀，在50~80MPa压力下机压成型，成型后的坯体在110~150℃条件下保温12~24小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1400~1450℃，保温3~5小时。
本实施例所述多孔莫来石-碳化硅颗粒：显气孔率为50~65%；体积密度为1.36~1.65g/cm3；平均孔径为1~10μm。
本实施例所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料，经检测：显气孔率为45~60%；体积密度为1.42~1.88g/cm3；耐压强度为25~60MPa。
实施例2
一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法：以12~15wt%的粒径为5~3mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、25~30wt%的粒径为3~1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、8~10wt%的粒径为小于1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、13~17%的莫来石细粉、2~4wt%的碳化硅细粉、19~22wt%的氢氧化铝细粉、4.4~5.0wt%的硅石细粉、0.5~0.7wt%的二氧化硅微粉、1.8~2.8wt%的硅粉、0.6~1.2wt%的碳粉、0.4~0.7wt%的碳酸镁细粉和0.2~0.4wt%的铝粉为原料，外加所述原料4~6wt%的液态酚醛树脂，搅拌均匀，在70~100MPa压力下机压成型，成型后的坯体在180~210℃条件下保温20~30小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1450~1500℃，保温4~6小时。
本实施例所述多孔莫来石-碳化硅颗粒：显气孔率为45~55%；体积密度为1.50~1.89g/cm3；平均孔径为2~15μm。
本实施例所述制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料，经检测：显气孔率为42~52%、体积密度为1.60~1.91g/cm3和耐压强度为40~70MPa。
实施例3
一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法：以12~16wt%的粒径为5~3mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、28~32wt%的粒径为3~1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、10~12wt%的粒径为小于1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、10~15%的莫来石细粉、1~3wt%的碳化硅细粉、18~21wt%的氢氧化铝细粉、4.2~4.6wt%的硅石细粉、0.3~0.6wt%的二氧化硅微粉、0.3~1.2wt%的硅粉、0.2~0.8wt%的碳粉、0.1~0.4wt%的碳酸镁细粉和0.1~0.3wt%的铝粉为原料，外加所述原料2~3wt%的硅溶胶和2~3wt%的液态酚醛树脂，搅拌均匀，在60~90MPa压力下机压成型，成型后的坯体在130~180℃条件下保温16~24小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1420~1460℃，保温3~5小时。
本实施例所述多孔莫来石-碳化硅颗粒：显气孔率为48~60%，体积密度为1.40~1.83g/cm3，平均孔径为5~25μm。
本实施例所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料，经检测：显气孔率为45~56%；体积密度为1.50~1.89g/cm3；耐压强度为35~68MPa。
实施例4
一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法：以32~38wt%的粒径为3~1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、13~17wt%的粒径为小于1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、12~16%的莫来石细粉、2~4wt%的碳化硅细粉、20~22wt%的氢氧化铝细粉、4.4~4.8wt%的硅石细粉、0.4~0.6wt%的二氧化硅微粉、0.8~2.1wt%的硅粉、0.5~1.1wt%的碳粉、0.2~0.5wt%的碳酸镁细粉和0.2~0.4wt%的铝粉为原料，外加所述原料4~6wt%的硅溶胶，搅拌均匀，在100~150MPa压力下机压成型，成型后的坯体在110~150℃条件下保温24~36小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1450~1500℃，保温5~8小时。
本实施例所述孔莫来石-碳化硅颗粒：显气孔率为36~50%，体积密度为1.62~1.98g/cm3，平均孔径为5~30μm。
本实施例所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料，经检测：显气孔率为32~48%；体积密度为1.85~2.04g/cm3；耐压强度为60~100MPa。
实施例5
一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料及其制备方法：以12~15wt%的粒径为5~3mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、25~30wt%的粒径为3~1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、8~10wt%的粒径为小于1mm的多孔莫来石-碳化硅颗粒、13~17%的莫来石细粉、2~4wt%的碳化硅细粉、19~22wt%的氢氧化铝细粉、4.4~5.0wt%的硅石细粉、0.5~0.7wt%的二氧化硅微粉、1.8~2.8wt%的硅粉、0.6~1.2wt%的碳粉、0.4~0.7wt%的碳酸镁细粉和0.2~0.4wt%的铝粉为原料，外加所述原料2~3wt%的硅溶胶和2~3wt%的液态酚醛树脂，搅拌均匀，在80~120MPa压力下机压成型，成型后的坯体在150~190℃条件下保温18~28小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1420~1480℃，保温4~6小时，即得轻质莫来石-碳化硅耐火材料。
本实施例所述多孔莫来石-碳化硅颗粒：显气孔率为40~50%；体积密度为1.62~1.93g/cm3；平均孔径为5~15μm。
本实施例所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料，经检测：显气孔率为37~48%；体积密度为1.84~1.97g/cm3；耐压强度为62~95MPa。
本具体实施方式以具有高强度、高抗介质侵蚀能力的微孔莫来石-碳化硅颗粒为骨料，通过控制基质中物相和气孔的分布、物相组成和形貌、气孔体积与尺寸，制得了轻质莫来石-碳化硅耐火材料。由于基质中气孔为微孔级，且得到晶粒状和晶须状碳化硅增强，不仅增强了基质的强度、抗介质侵蚀能力，还使基质与骨料界面形成了牢固的碳化硅和莫来石结合，故所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料既具有高的气孔率、小的孔径、低的导热率，又具有高的强度、优异的热震稳定性和强的抗介质侵蚀能力。
因此，本具体实施方式制备工艺简单，所制备的轻质莫来石-碳化硅耐火材料物相组成和形貌可控、显气孔率和气孔尺寸可控、热震稳定性优异、抗介质侵蚀能力强、强度高和导热率低。
Claims (4)
1.一种轻质莫来石-碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于以40~60wt%的多孔莫来石-碳化硅颗粒、10~20%的莫来石细粉、1~5wt%的碳化硅细粉、18~24wt%的氢氧化铝细粉、4.2~5.4wt%的硅石细粉、0.3~0.9wt%的二氧化硅微粉、0.3~3.6wt%的硅粉、0.2~1.5wt%的碳粉、0.1~0.9wt%的碳酸镁细粉和0.1~0.5wt%的铝粉为原料，外加所述原料4~6wt%的结合剂，搅拌均匀，机压成型，成型后的坯体在110~210℃条件下保温12~36小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~2小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1400~1500℃，保温3~8小时，即得轻质莫来石-碳化硅耐火材料；
所述多孔莫来石-碳化硅颗粒的制备方法是：以60~80wt%的氢氧化铝细粉、14~18%的硅石细粉、1~3wt%的二氧化硅微粉、1~12wt%的硅粉、0.8~5wt%的碳粉和0.2~3wt%的碳酸镁细粉为原料，外加所述原料4~6wt%的硅溶胶，搅拌均匀，机压成型，成型后的坯体在110℃条件下保温12~36小时；然后在还原气氛下升温至1200~1250℃，保温1~3小时，再在还原气氛下将温度由1200~1250℃升温至1400~1500℃，保温3~8小时，即得多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料；再将多孔莫来石-碳化硅复合陶瓷材料破碎，筛分，选取粒径小于5mm的颗粒为多孔莫来石-碳化硅颗粒。
2. 根据权利要求1所述的轻质莫来石-碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于所述原料的成分和粒径是：
莫来石细粉的Al2O3含量为60~76wt%，粒径小于88μm；
碳化硅细粉的SiC含量大于96wt%，粒径小于74μm；
氢氧化铝细粉的Al(OH)3含量大于98wt%，粒径小于88μm；
硅石细粉的SiO2含量大于96wt%，粒径小于74mm；
二氧化硅微粉的SiO2含量大于93wt%，粒径小于4μm；
硅粉的Si含量大于90wt%，粒径为3~100μm；
碳粉的C含量大于90wt%，粒径小于88μm；
碳酸镁细粉的MgCO3含量大于97wt%，粒径小于88μm；
铝粉的Al含量大于90wt%，粒径为30~100μm。
3.根据权利要求1所述的轻质莫来石-碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于所述结合剂为硅溶胶和液态酚醛树脂中的一种或两种；其中，硅溶胶的浓度为20~40wt%，液态酚醛树脂的残碳率大于40%。
4.根据权利要求1所述的轻质莫来石-碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于所述机压成型的压力为50~150MPa。
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