CN104177099B - 一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。其技术方案是：以45~65wt%的γ‑Al2O3细粉、30~50wt%的α‑Al2O3微粉和1~10wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40~80wt%的水，用行星球磨机湿磨0.5~3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1750~1900℃条件下保温1~8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。本发明所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
Description
技术领域
本发明属于刚玉质耐火骨料技术领域。具体涉及一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。
背景技术
随着炉外精炼和连铸技术的发展，钢包由原来功能单一的盛装钢水容器逐渐转变为功能复杂的炉外钢水精炼设备。在目前的钢包内衬材料使用过程中主要存在两个主要问题：（1）内衬材料热传导率较高，导致钢水温度下降较快，不利于连铸生产顺利进行，对钢水质量也有较大影响，而且增加了能耗；（2）内衬材料抗热剥落性能及抗渣性能不够优异，特别是不同渣系、钢种等冶炼条件下内衬材料抗渣性能的差异性较大。
工作衬耐火材料轻量化是解决上述问题的一个重要研究方向。第一，隔热耐火材料越靠近工作面，其隔热节能效果越好，工作衬耐火材料轻量化能有效降低钢包热量散失；第二，由于轻量耐火材料中具有较多的气孔，在温度剧变时能够有效容纳热应力，提升材料抗热剥落性能；第三，当轻量骨料显气孔率较低、闭口气孔率高、平均孔径小时，轻量耐火材料抗渣性能不明显降低，甚至有可能提升材料抗渣性能。因此，工作衬用轻量耐火材料的研究受到耐火材料行业的广泛关注。
耐火骨料轻量化是实现工作衬耐火材料轻量化的主要途径。目前报道的轻量骨料制备方法主要有：有机物分解法、原位发泡成孔技术及氢氧化物等无机物分解法。O.Lyckfeldt等人采用淀粉作为结合剂及发泡剂，制备了多孔氧化铝（O. Lyckfeldt, J. M.F. Ferreira, Processing of porous ceramics by starch consolidation, J. Eur.Ceram. Soc. 18 (2) (1998) 131–140.），所制备骨料体积密度明显降低，然而显气孔率及孔径较大；S. J. Li等人采用高岭石作为发泡剂，制备了多孔刚玉-莫来石骨料（S. J. Li,N. Li, Effects of composition and temperature on porosity and pore sizedistribution of porous ceramics prepared from Al(OH)3 and kaolinite gangue,Ceram. Int. 33 (4) (2007) 551-556.），所制备骨料平均孔径较小，然而显气孔率高达40%；R. Salomãoa 等人利用水滑石的原位分解，制备了多孔刚玉-尖晶石骨料（R. Salomãoa, M.V. Bôasa, V.C. Pandolfellia, Porous alumina-spinel ceramics for hightemperature applications, Ceram. Int. 37 (4) (2011) 1393-1399.），所制备骨料在显气孔率及孔径方面也无法达到生产要求。
综上所述，目前所制备的轻量耐火骨料均存在显气孔率高、平均孔径大的缺陷，难以达到实际工业生产的要求。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：以45~65wt%的γ-Al2O3细粉、30~50wt%的α-Al2O3微粉和1~10wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40~80wt%的水，用行星球磨机湿磨0.5~3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在110~200℃条件下干燥12~36小时，在1750~1900℃条件下保温1~8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
所述γ-Al2O3细粉的Al2O3含量>99wt%，粒径为0.045~0.088mm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99wt%，粒径D50为1~5μm。
所述纳米氧化铝微粉的Al2O3含量>99wt%，平均粒径为20~50nm。
所述行星球磨机的研磨球为刚玉质球。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
由于纳米材料具有小尺寸效应，其扩散系数比普通材料高出三个数量级，因此，本发明引入纳米氧化铝微粉能够有效提升烧结体的高温超塑性。同时，纳米氧化铝与微米级别的α-Al2O3微粉及γ-Al2O3细粉共同形成纳-微米双尺度烧结模型，在高温烧成过程中，由于不同粒度氧化铝原料烧结性能的差异性，原位形成内部应力。此外，γ-Al2O3在进行晶型转变时也能够提供一定的内部应力。在这些内部应力的驱动下，烧结体的高温超塑性得以发挥，晶界快速扩散，将气孔封闭在其中，同时，随着晶界的移动，大孔洞被分割为微小气孔，从而达到形成微闭孔轻量刚玉耐火骨料的目的。
本发明所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为2.8~3.2g/cm3，显气孔率为2~10%，平均孔径为0.3~1μm。
因此，本发明所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料和工艺参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述γ-Al2O3细粉的Al2O3含量>99wt%，粒径为0.045~0.088mm。
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99wt%，粒径D50为1~5μm。
所述纳米氧化铝微粉的Al2O3含量>99wt%，平均粒径为20~50nm。
所述行星球磨机的研磨球为刚玉质球。
实施例1
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以45~50wt%的γ-Al2O3细粉、45~50wt%的α-Al2O3微粉和1~6wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，用行星球磨机湿磨1.5~3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为3.0~3.2g/cm3；显气孔率为2~4%；平均孔径为0.6~1μm。
实施例2
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以45~50wt%的γ-Al2O3细粉、45~50wt%的α-Al2O3微粉和1~6wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料60~80wt%的水，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率为2~4%；平均孔径为0.5~1μm。
实施例3
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以50~55wt%的γ-Al2O3细粉、40~45wt%的α-Al2O3微粉和1~6wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，用行星球磨机湿磨1.5~3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为3.0~3.2g/cm3；显气孔率为3~6%；平均孔径为0.6~0.8μm。
实施例4
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以50~55wt%的γ-Al2O3细粉、40~45wt%的α-Al2O3微粉和1~6wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料60~80wt%的水，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为3.0~3.1g/cm3；显气孔率为4~6%；平均孔径为0.5~1μm。
实施例5
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以55~60wt%的γ-Al2O3细粉、35~40wt%的α-Al2O3微粉和5~10wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，用行星球磨机湿磨1.5~3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为2.9~3.1g/cm3；显气孔率为4~7%；平均孔径为0.4~0.6μm。
实施例6
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以55~60wt%的γ-Al2O3细粉、35~40wt%的α-Al2O3微粉和5~10wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料60~80wt%的水，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为2.9~3.0g/cm3；显气孔率为5~8%；平均孔径为0.5~0.7μm。
实施例7
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以60~65wt%的γ-Al2O3细粉、30~35wt%的α-Al2O3微粉和5~10wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40~60wt%的水，用行星球磨机湿磨1.5~3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在110~160℃条件下干燥24~36小时，在1750~1850℃条件下保温5~8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为2.9~3.1g/cm3；显气孔率为5~9%；平均孔径为0.3~0.6μm。
实施例8
一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法。以60~65wt%的γ-Al2O3细粉、30~35wt%的α-Al2O3微粉和5~10wt%的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料60~80wt%的水，用行星球磨机湿磨0.5~1.5小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12~24小时，脱模；然后在150~200℃条件下干燥12~24小时，在1800~1900℃条件下保温1~5小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料。
本实施例所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为2.8~3.0g/cm3；显气孔率为6~10%；平均孔径为0.3~0.6μm。
由于采用上述技术方案，本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
由于纳米材料具有小尺寸效应，其扩散系数比普通材料高出三个数量级，因此，引入纳米氧化铝微粉能够有效提升烧结体的高温超塑性。同时，纳米氧化铝与微米级别的α-Al2O3微粉及γ-Al2O3细粉共同形成纳-微米双尺度烧结模型，在高温烧成过程中，由于不同粒度氧化铝原料烧结性能的差异性，原位形成内部应力。此外，γ-Al2O3在进行晶型转变时也能够提供一定的内部应力。在这些内部应力的驱动下，烧结体的高温超塑性得以发挥，晶界快速扩散，将气孔封闭在其中，同时，随着晶界的移动，大孔洞被分割为微小气孔，从而达到形成微闭孔轻量刚玉耐火骨料的目的。
本具体实施方式所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料：体积密度为2.8~3.2g/cm3，显气孔率为2~10%，平均孔径为0.3~1μm。
因此，本具体实施方式所制备的微闭孔轻量刚玉耐火骨料具有显气孔率低、闭口气孔率高、体积密度较小、平均孔径小、热导率较低和抗熔渣侵蚀能力强的特点。
Claims (2)
1.一种微闭孔轻量刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于以45～65wt％的γ-Al2O3细粉、30～50wt％的α-Al2O3微粉和1～10wt％的纳米氧化铝微粉为原料，外加所述原料40～80wt％的水，用行星球磨机湿磨0.5～3小时；再将湿磨后的料浆置于模具中，于室温条件下放置12～24小时，脱模；然后在110～200℃条件下干燥12～36小时，在1750～1900℃条件下保温1～8小时，即得微闭孔轻量刚玉耐火骨料；
所述γ-Al2O3细粉的Al2O3含量>99wt％，粒径为0.045～0.088mm；
所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量>99wt％，粒径D50为1～5μm；
所述纳米氧化铝微粉的Al2O3含量>99wt％，平均粒径为20～50nm。
2.根据权利要求1所述的微闭孔轻量刚玉耐火骨料的制备方法，其特征在于所述行星球磨机的研磨球为刚玉质球。
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