CN104445385A - 一种TiO2纳米粉、其微乳液燃烧法制备工艺及其在DSSC电池光阳极的TiO2浆料制备中的应用 - Google Patents

一种TiO2纳米粉、其微乳液燃烧法制备工艺及其在DSSC电池光阳极的TiO2浆料制备中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：1）将非离子表面活性剂与0#柴油按照1:5~20的质量比混合均匀，形成溶液；2）向步骤1）中的溶液中添加去离子水，配制成含水1wt%~20wt%的混合溶液，调匀至溶液混浊；3）向步骤2）所得的混浊溶液中滴加助表面活性剂，边滴加边搅拌至溶液澄清，形成W/O、O/W、W/O/W或者O/W/O的微乳体系；4）将步骤3）所得的微乳液与钛酸四丁酯混合，置于燃烧反应釜中，充氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废气，收集纯的TiO2粉；5）将步骤4）所得的TiO2粉研磨，再经过300℃~400℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体。

Description

一种TiO2纳米粉、其微乳液燃烧法制备工艺及其在DSSC电池光阳极的TiO2浆料制备中的应用
技术领域
本发明涉及一种TiO2纳米粉体的制备方法，以及制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料的方法。
背景技术
纳米TiO2是用于染料敏化太阳能电池中的关键性材料，具有成本低廉，制备方法多样等优点。研究较多的为硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol-gel) 法、超声雾化、热解法、水热法等等，制备过程相对复杂，反应时间较长，且引入一定的杂质难以洗涤完全等问题。
目前国内外用于染料敏化太阳能电池光阳极的浆料中的纳米TiO2多为商业粉体P25，该粉体中含有较多的对电子传输不利的金红石相结构存在。目前自制锐钛矿TiO2多采用溶胶-水热的方式，该技术存在最大的缺点是粉体清洗较难，反应时间相对较长，产能较低，大型设备昂贵，迫切寻求一种新型高效的制备方法时不可待。
    专利（申请号：201110075886.2）阐述了一种溶胶-凝胶法制备TiO2浆料的方法，具体制备步骤为：钛酸异丙酯与乙二醇按照一定比例混合升温至90℃，再添加一定量的柠檬酸，磁力搅拌数小时形成TiO2溶胶，再加入一定分量的P25和造孔剂，通过碾磨得到TiO2浆料。该制备技术的缺点：（1）溶胶-凝胶法制备的TiO2颗粒较细，且制备的TiO2溶胶中的溶剂未除去，对浆料的性能产生负面影响；（2）制备过程耗时较长，反应复杂；（3）添加的商用P25粉体含有一定量的杂质，未经过前处理，且未经过充分的分散处理，P25粉体在TiO2溶胶中很可能团聚在一起，碾磨并不能取代分散，使得制备的浆料均匀度较差，烧结后容易龟裂。
   专利（申请号：200810232757.8）提供了一种TiO2水性浆料的制备方法，且采用了乳化剂，形成W/O/W的复乳技术在纳米TiO2颗粒表面形成高分子层，使其改性后提高粉体在水溶液中的稳定性。该技术的缺点：粉体晶型结构和粒径没有优化，制备方式比较繁琐，且不适用于丝网印刷工艺，只能采用刮涂技术，不适用于大面积电池的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种所得TiO2纳米粉质量更佳，制备工艺更简单、无污染，且更适用于制备染料敏化太阳能电池光阳极的浆料的TiO2纳米粉的新工艺--微乳液燃烧法；
本发明的另一目的是提供一种利用上述方法所得的TiO2纳米粉；
本发明的又一目的是提供一种用于制备染料敏化太阳能电池光阳极的浆料的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，包括如下步骤：
1）将非离子表面活性剂与0#柴油按照1: 5~20的质量比混合均匀，形成溶液；
2）向步骤1）中的溶液中添加去离子水，配制成含水1wt%~20wt%的混合溶液，调匀至溶液混浊；
3）向步骤2）所得的混浊溶液中滴加助表面活性剂，边滴加边搅拌至溶液澄清，形成W/O、O/W、W/O/W或者O/W/O的微乳体系；
4）将步骤3）所得的微乳液与钛酸四丁酯混合，置于燃烧反应釜中，充氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废气，收集纯的TiO2粉；
5）将步骤4）所得的TiO2粉研磨，再经过300℃~400℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体。
所述步骤1）中，所述非离子表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚 DISPONIL O5、有机多聚磷酸类分散剂 Hydropalat 3204、失水山梨醇单油酸脂 Span 80、失水山梨醇单月杜酸脂 Span 20。这些非离子表面活性剂均可从市面购买。
优选的，所述步骤1）中，所述非离子表面活性剂与0#柴油的质量比为1: 6~11。
优选的，所述步骤2）中，配制成含水5wt%~12wt%的W/O型体系微乳液。
优选的，所述步骤3）中，所述助表面活性剂采用正丁醇、正戊醇、正己醇 、正庚醇、 正辛醇、正癸醇、正十二醇。
优选的，所述步骤3）中，所述微乳液体系为W/O型。
优选的，所述步骤4）中，所述微乳液与钛酸四丁酯的体积比为1：3~4.5。
一种TiO2纳米粉，按照上述工艺制备，该TiO2纳米粉中TiO2的粒度为20~30nm左右，晶型结构为锐钛矿和少量金红石组成。参见附图1、2（☆代表金红石）,图1是本发明所得TiO2纳米粉的XRD图谱，对粉体的晶型结构进行表征,图2是本发明所得TiO2纳米粉的透射电子显微镜照片，对粉体的晶粒尺寸进行表征。
本发明可通过调节微乳液中油和水的比例和微乳体系的不同得到不同晶型结构的纳米材料以及复合纳米材料。
一种用于制备染料敏化太阳能电池光阳极的浆料的制备工艺，利用权利要求上述工艺制备所得TiO2纳米粉为原料，具体步骤如下：
1)将TiO2纳米粉与乙醇按照质量比按1：15~30比例混合分散均匀，得到溶液A；
2）再将乙基纤维素（EC）与松油醇按照质量比为1:8~20的比例混合配制成溶液B；
3）将步骤1）所得溶液A和步骤2）所得溶液B混合，按照TiO2粉体：松油醇质量比为1：4~10的比例混合均匀，通过旋蒸得到制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料。
优选的：
所述步骤1）中，TiO2纳米粉与乙醇的质量比为1：20；
所述步骤2）中，乙基纤维素（EC）与松油醇的质量比为1：10~12；
所述步骤3）中，溶液A和溶液B按照TiO2粉体：松油醇为1：4~6的比例混合。
本发明的有益效果：
本发明采用一种新型的制备方法-微乳液燃烧法制备纳米TiO2粉体。目前火焰燃烧法作为制备纳米材料的一种新型方法，相对来说制备工艺简单，反应充分且不会出现粒子沉积在反应釜壁上的现象。微乳液法制备纳米材料一直以来也备受青睐。本发明结合了燃烧法和微乳液法相结合的微乳液燃烧法制备纳米材料，以微乳液作为燃烧剂，在燃烧过程中微乳液中的水会产生“微爆”现象，促使燃烧过程瞬间达到高温，同时还提高了燃烧效率。另外，燃烧均匀，形成的每个粒子的原料都经历了相同的时间和温度，制备的纳米粒子具有粒径分布范围窄，粒度均匀等优点。制备工艺技术简单，设备更加廉价，反应时间较快，得到的粉体纯度高，省去水热法制备粉体的冗繁清洗过程，而且容易扩大生产。此方法制备的TiO2粉体在制备DSSC光阳极浆料时缩短了制备周期，大大降低了成本，且该浆料性能优异，纯度高，粘度可控，可用于刮涂和丝网印刷，具有很好的发展前景。
具体可归纳以下六点：
1、本发明利用燃烧的瞬时进行，和燃烧的均匀性，使得形成的每个粒子的原料都经历了相同的时间和温度，最后制备的纳米粒子具有粒径分布范围窄，粒度均匀等优点。
2、可通过微乳液体系中的油和水的比例以及包覆机理的不同，制备成不同晶型结构的TiO2纳米粉。
3、该方法制备技术简单易控，制备时间短，可大大缩短制备浆料的时间，减少制备流程，且省掉了水热合成中的粉体清洗过程，因为原材料在燃烧后处理TiO2其余全部变为了CO2和水蒸汽，不产生任何杂质。
4、反应设备简单价格低廉，且前驱体和微乳液等原材料均具有成本低廉等特点。
5、制备的浆料粘度可控，即可用于丝网印刷，也可用于刮涂制备DSSC的光阳极。
6、省去水热法制备粉体的冗繁清洗过程。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所得TiO2纳米粉的XRD图谱；
图2是本发明所得TiO2纳米粉的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺及利用所得TiO2纳米粉制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料的工艺，具体步骤如下：
    步骤（1）： 将2.5g非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚DISPONIL O5（购买自深圳海川化工科技有限公司）与25g 0#柴油混合均匀，形成溶液；
    步骤（2）：向步骤（1）的溶液中添加去离子水1.5g，调匀至溶液混浊；
    步骤（3）：向步骤（2）中的混合溶液中滴加助表面活性剂正戊醇，边滴加边搅拌至溶液澄清，刚好滴加正戊醇1g，形成W/O的微乳体系，微乳液含水量为5%；
    步骤（4）：将步骤（3）中含水量5%微乳液与钛酸四丁酯按照1:3的体积比混合调制糊状，置于燃烧反应釜中，充2Kpa的氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废弃，收集纯的TiO2粉，此TiO2粉的晶型结构和粒径分布如附图1和图2（☆代表金红石）；
    步骤（5）：将步骤（4）中的TiO2粉研磨，再经过350℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体；
    步骤（6）：将步骤（5）中的TiO2粉体与乙醇按照1：20的质量比混合分散均匀，得到溶液A；
    步骤（7）：再将乙基纤维素（EC）与松油醇按照1：12的质量比混合配制成溶液B；
    步骤（8）：将步骤（6）中的A溶液和步骤（7）中的B溶液混合，按照TiO2粉体：松油醇=1：6的质量比混合均匀，通过旋蒸得到制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料；
实施例2：
微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺及利用所得TiO2纳米粉制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料的工艺，具体步骤如下：
    步骤（1）： 将3.8g非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚DISPONIL O5（购买自深圳海川化工科技有限公司）与25g 0#柴油混合均匀，形成溶液；
    步骤（2）：向步骤（1）的溶液中添加去离子水3g，调匀至溶液混浊；
    步骤（3）：向步骤（2）中的混合溶液中滴加助表面活性剂正戊醇，边滴加边搅拌至溶液澄清，刚好滴加正戊醇1.6g，形成W/O的微乳体系，微乳液含水量为9%；
    步骤（4）：将步骤（3）中含水量9%微乳液与钛酸四丁酯按照1:4.5的体积比混合调制糊状，置于燃烧反应釜中，充2Kpa的氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废弃，收集纯的TiO2粉；
    步骤（5）：将步骤（4）中的TiO2粉研磨，再经过400℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体；
    步骤（6）：将步骤（5）中的TiO2粉体与乙醇按照1：20的质量比混合分散均匀，得到溶液A；
    步骤（7）：再将乙基纤维素（EC）与松油醇按照1：10的质量比混合配制成溶液B；
    步骤（8）：将步骤（6）中的A溶液和步骤（7）中的B溶液混合，按照TiO2粉体：松油醇=1：4的质量比混合均匀，通过旋蒸得到制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料。
实施例3：
微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺及利用所得TiO2纳米粉制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料的工艺，具体步骤如下：
    步骤（1）： 将4g非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚DISPONIL O5（购买自深圳海川化工科技有限公司）与36g 0#柴油混合均匀，形成溶液；
    步骤（2）：向步骤（1）的溶液中添加去离子水5 g，调匀至溶液混浊；
    步骤（3）：向步骤（2）中的混合溶液中滴加助表面活性剂正戊醇，边滴加边搅拌至溶液澄清，刚好滴加正戊醇2.5g，形成W/O的微乳体系，微乳液含水量为10.5%；
    步骤（4）：将步骤（3）中含水量10.5%微乳液与钛酸四丁酯按照1:3.5的体积比混合调制糊状，置于燃烧反应釜中，充2Kpa的氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废弃，收集纯的TiO2粉；
    步骤（5）：将步骤（4）中的TiO2粉研磨，再经过350℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体；
    步骤（6）：将步骤（5）中的TiO2粉体与乙醇按照1：15的质量比混合分散均匀，得到溶液A；
    步骤（7）：再将乙基纤维素（EC）与松油醇按照1：10的质量比混合配制成溶液B；
步骤（8）：将步骤（6）中的A溶液和步骤（7）中的B溶液混合，按照TiO2粉体：松油醇=1：8的质量比混合均匀，通过旋蒸得到制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料。
实施例4：
微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺及利用所得TiO2纳米粉制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料的工艺，具体步骤如下：
    步骤（1）： 将2.1g非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚 DISPONIL O5（购买自深圳海川化工科技有限公司）与22g 0#柴油混合均匀，形成溶液；
    步骤（2）：向步骤（1）的溶液中添加去离子水1.6g，调匀至溶液混浊；
    步骤（3）：向步骤（2）中的混合溶液中滴加助表面活性剂正丁醇，边滴加边搅拌至溶液澄清，刚好滴加正戊醇0.95g，形成W/O的微乳体系，微乳液含水量为6%；
    步骤（4）：将步骤（3）中含水量6%微乳液与钛酸四丁酯按照1:3的体积比混合调制糊状，置于燃烧反应釜中，充2Kpa的氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废弃，收集纯的TiO2粉；
    步骤（5）：将步骤（4）中的TiO2粉研磨，再经过400℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体；
    步骤（6）：将步骤（5）中的TiO2粉体与乙醇按照1：15的质量比混合分散均匀，得到溶液A；
    步骤（7）：再将乙基纤维素（EC）与松油醇按照1：10的质量比混合配制成溶液B；
    步骤（8）：将步骤（6）中的A溶液和步骤（7）中的B溶液混合，按照TiO2粉体：松油醇=1：4的质量比混合均匀，通过旋蒸得到制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）将非离子表面活性剂与0#柴油按照1: 5~20的质量比混合均匀，形成溶液；
2）向步骤1）中的溶液中添加去离子水，配制成含水1wt%~20wt%的混合溶液，调匀至溶液混浊；
3）向步骤2）所得的混浊溶液中滴加助表面活性剂，边滴加边搅拌至溶液澄清，形成W/O、O/W、W/O/W或者O/W/O的微乳体系；
4）将步骤3）所得的微乳液与钛酸四丁酯混合，置于燃烧反应釜中，充氧点燃，待燃烧完全后取出反应釜，放出废气，收集纯的TiO2粉；
5）将步骤4）所得的TiO2粉研磨，再经过300℃~400℃烧结得到晶型结构完整的TiO2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：所述步骤1）中，所述非离子表面活性剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚 DISPONIL O5、有机多聚磷酸类分散剂 Hydropalat 3204、失水山梨醇单油酸脂 Span 80、失水山梨醇单月杜酸脂 Span 20。
3.根据权利要求1所述的微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：所述步骤1）中，所述非离子表面活性剂与0#柴油的质量比为1: 6~11。
4.根据权利要求1所述的微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：所述步骤2）中，配制成含水5wt%~12wt%的W/O型体系微乳液。
5.根据权利要求1所述的微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：所述步骤3）中，所述助表面活性剂采用正丁醇、正戊醇、正己醇 、正庚醇、 正辛醇、正癸醇、正十二醇。
6.根据权利要求1-5任一项所述的微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：所述步骤3）中，所述微乳液体系为W/O型。
7.根据权利要求1所述的微乳液燃烧法制备TiO2纳米粉的工艺，其特征在于：所述步骤4）中，所述微乳液与钛酸四丁酯的体积比为1：3~4.5。
8.一种TiO2纳米粉，其特征在于：按照权利要求1-7任一项所述工艺制备，该TiO2纳米粉中TiO2的粒度为20~30nm左右，晶型结构为锐钛矿和少量金红石组成。
9.一种用于制备染料敏化太阳能电池光阳极的浆料的制备工艺，其特征在于：利用权利要求1-7任一项所述工艺制备所得TiO2纳米粉为原料，具体步骤如下：
1)将TiO2纳米粉与乙醇按质量比1：15~30的比例混合分散均匀，得到溶液A；
2）再将乙基纤维素（EC）与松油醇按照质量比为1:8~20的比例混合配制成溶液B；
3）将步骤1）所得溶液A和步骤2）所得溶液B混合，按照TiO2粉体：松油醇质量比为1：4~10的比例混合均匀，通过旋蒸得到制备DSSC电池光阳极的TiO2浆料。
10.根据权利要求9所述的用于制备染料敏化太阳能电池光阳极的浆料的制备工艺，其特征在于：
所述步骤1）中，TiO2纳米粉与乙醇的质量比为1：20；
所述步骤2）中，乙基纤维素（EC）与松油醇的质量比为1：10；
所述步骤3）中，溶液A和溶液B按照TiO2粉体：松油醇质量为1：4~6的比例混合。
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