CN104437369A - 一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法。其步骤是：A.以水生植物鸢尾为制炭前驱体，粉碎机粉碎后，筛分成60目；B.将40wt％的磷酸溶液和硝酸铁按一定质量比混合，将上述步骤A所得的鸢尾在该混合液中室温下浸渍12h,每隔2～3h搅拌一次，使其混合均匀；C.将活化后的鸢尾粉移至微波炉中，在充氮气隔氧条件下以一定的辐射功率加热炭化；D.将炭化后的颗粒用自来水洗涤至pH中性，烘干磨碎，即得到载铁活性炭。

Description

一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，特别涉及一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种应用广泛的吸附材料，具有疏水性、发达的孔隙结构，物理、化学性质稳定，容易再生，广泛应用于石油、环保、化工等领域。近年来，为了提高活性炭的吸附性能，活性炭的改性技术得到了快速发展，出现了诸多改性技术，其中载铁改性是一种非常重要的改性方法。如郑正等人曾在2012年提出《CN102614854A 一种除磷载铁活性炭吸附剂的制备方法》，其方法是将现有的活性炭粉末进行一定的处理后浸渍于无机铁盐溶液达到载铁的目的，制得一种富含铁氧化合物的高效除磷活性炭吸附剂；程方等人在2013年提出《CN103223329A 一种利用微波制备载铁活性炭的方法》，方法是将制备好的活性炭置于铁盐溶液载铁后再使用微波辐射进行二次活化，从而制得了具有丰富微孔和中孔的载铁活性炭，总之，在现有专利中，载铁主要是在活性炭制备完成之后的基础上进行的。本发明采用的方法既不同于上述专利中前者的成型后载铁，也不同于后者的二步活化载铁，而是采用一步载铁活化法，即在活性炭的制备过程中完成载铁活化。在活化阶段即掺入铁系物(如铁盐等)，利用微波炉生产出载铁活性炭。检测结果表明，该方法制得的活性炭铁组分稳定且均匀分布在活性炭表面及内部，比表面积大，官能团种类数量丰富，孔隙发达，吸附性能良好。
发明内容
本发明提供了一种一步活化法制备含铁活性炭的方法，该方法简便易行，成本低，能耗低，无污染，易操作。制备出的活性炭吸附性能好，比表面积大，官能团含量多，孔隙发达。本发明所述的铁系物包括无机铁盐、有机铁盐等。
本发明所采用的技术方案如下：
一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法,包括如下步骤：
(1)将整棵鸢尾植株(以下简称鸢尾)洗净、晒干、除杂、烘干、粉碎，即得不同粒径的鸢尾粉末；
(2)将质量浓度为40％的磷酸活化剂与铁系物混合，制得磷铁混合液，将鸢尾粉末浸于磷铁混合液中，室温下浸渍12h,每隔2～3h搅拌一次，即得活化后的鸢尾粉末；
(3)将活化后的鸢尾粉末在氮气条件下于微波炉中炭化，微波的辐射功率为500～800w，辐射时间为5～20min，即得炭化颗粒；
(4)将炭化颗粒洗涤、干燥、研磨，即得到载铁活性炭；
所述磷酸活化剂、铁系物和鸢尾粉末的质量比为5～400:1:5～400。
步骤(1)中，所述烘干操作的温度为75～85℃，时间为24h。
步骤(2)中，所述的铁系物为无机铁盐或有机铁盐。
优选的是，步骤(2)中，所述的无机铁盐为硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁、碳酸亚铁或硫酸亚铁。
更优选的是，步骤(2)中，所述的铁系物为硝酸铁，
步骤(2)中，所述磷酸活化剂、铁系物、鸢尾粉末的质量比为40:1:40。
步骤(2)中，所述的磷酸活化剂为磷酸。
步骤(4)中，所述干燥操作的温度为100～110℃，时间为8h。
步骤(4)中所述洗涤操作的步骤为：用自来水洗涤炭化颗粒，直至洗涤后的废水pH值为6～7。
根据上述的任一方法制备的载铁活性炭在吸附盐酸四环素(Tetracycline)或镍Ni(II)方面的应用。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：
1、本发明在传统化学活化法制备活性炭的基础上提出工艺改进见图1,即在炭化活化阶段添加硝酸铁，采用一步活化法制备载铁活性炭，大大减化了制备载铁活性炭的工序；同时根据SEM观察结果表明，通过该方法制备的载铁活性炭表面粗糙不平，含有大量的孔径，呈现不规则的多孔结构比表面积大。
2、采用了Boehm滴定法对载铁前后活性炭的含氧官能团进行定性和定量分析，发现一步活化法载铁的活性炭羧基、酚羟基和总酸量的含量均高于未载铁的活性炭，对盐酸四环素(Tetracycline)、镍Ni(II)有较好的吸附作用，尤其对盐酸四环素(Tetracycline)的吸附可达769mg/g，提高了23％。
3、该方法所使用的工艺其制备过程简单，成本低，效率高，能耗低。
附图说明
图1一步活化法制备载铁活性炭的工艺流程图；
图2活性炭ITAC(a,b)与载铁活性炭ITAC-Fe(c,d)的扫描电镜对比图；
图3随时间变化，载铁活性炭ITAC-Fe与未载铁活性炭ITAC关于盐酸四环素(Tetracycline)吸附对比图；
图4载铁活性炭ITAC-Fe与未载铁活性炭ITAC的红外光谱图
具体实施方式：
实施例1
鸢尾活性炭(ITAC)的制备：将鸢尾用自来水洗净，除去表面的尘土，然后在80℃下用烘箱烘干，将干燥后的鸢尾粉碎机粉碎(约为2-3nm)，然后取10g的粉末状鸢尾浸渍于0.12mol的质量分数为40％的磷酸溶液中，将混合物在常温下浸渍12h，每隔2-3h搅拌一次，然后，将浸渍后的样品置于微波消解仪中，在功率700w，氮气保护的条件下加热15min，氮气的气流速率为0.3L/min。之后，将样品冷却至室温，用开水洗涤，然后换为去离子水洗涤，直到上清液的pH接近中性，随后在105℃下干燥8小时。最后，将活性炭研磨，经标准筛过筛，获得140-200目的粉末炭。这种方法制备的活性炭称为鸢尾活性炭(ITAC)。
鸢尾载铁活性炭的制备：取10g的粉末状鸢尾浸渍于0.12mol的质量分数为40％的磷酸与0.5mol硝酸铁溶液的混合溶液中，将混合物在常温下浸渍12h，每隔2-3h搅拌一次，然后，将浸渍后的样品置于微波消解仪中，在功率700w，氮气保护的条件下加热15min，氮气的气流速率为0.3L/min。之后，将样品冷却至室温，用开水洗涤，然后换为去离子水洗涤，直到上清液的pH接近中性，随后在105℃下干燥8小时。最后，将活性炭研磨，经标准筛过筛，获得140-200目的粉末炭。这种方法制备的活性炭称为鸢尾改性炭(ITAC-Fe)。
通过电镜观察和数据分析得出表1：
表1 ITAC和ITAC-Fe比表面积及孔径分布
由表1可知，改性后活性炭的比表面积和孔容分别增加了20.2％和10.3％，并且微孔比例有所增加，平均孔径略有降低。
采用了Boehm滴定法对载铁前后活性炭的含氧官能团进行定性和定量分析，发现一步活化法载铁的活性炭羧基、酚羟基和总酸量的含量均高于未载铁的活性炭见表2，并且随时间变化活化法载铁的活性炭对盐酸四环素(Tetracycline)有更好的吸附作用最高可达769mg/g，提高了23％。表3则是
表2 ITAC和ITAC-Fe的表面官能团含量
表3 不同吸附剂对四环素的最大吸附量的比较
以上实施方式只对本发明案例作进一步说明，而不用于限制本发明的范围，根据其改性特征还可衍生出多种组合方式如：不同硝酸铁添加量制备改性活性炭，不同活化条件制备改性活性炭，不同微波辐射功率条件下制备改性活性炭，不同微波辐射时间条件下制备改性活性炭等。
实施例2不同硝酸铁添加量制备改性活性炭
将鸢尾除杂，洗净后在80℃下烘24h，将干燥的鸢尾粉碎。将所得鸢尾粉末与40wt％的磷酸溶液按鸢尾：H3PO4质量比为1:1混合均匀，再加入不同质量的硝酸铁，鸢尾与硝酸铁质量比分别为400:1,80:1,40:1,20:1，10:1,5:1，搅拌使其混合均匀，室温下浸渍12h，用微波炉使其炭化，微波辐射功率为700w，冷却后用自来水洗涤至pH为6～7。在105℃下烘8h，冷却至室温，研磨，粉碎至140目，得到硝酸铁掺杂量不同的改性活性炭。
实施例3不同活化条件制备改性活性炭
将鸢尾除杂，洗净后在80℃下烘24h，将干燥的鸢尾粉碎至60目，将鸢尾与硝酸铁按质量比40:1混合均匀，按鸢尾与H3PO4的质量比分别为1:1、1:1.5、1:2、1:2.5浸渍于浓度为40wt％的磷酸溶液中，搅拌使其混合均匀，室温下浸渍12h，转移至微波炉中，辐射功率设定为700w，辐射炭化15min，冷却之后用自来水洗涤至pH为6～7。在105℃下烘干8h，冷却至室温，粉碎后得到浸渍比不同的改性活性炭。
实施例4不同微波辐射功率条件下制备改性活性炭
将鸢尾除杂，洗净后在80℃下烘24h，粉碎至60目，将所得鸢尾粉末、40wt％的磷酸溶液和硝酸铁按鸢尾：H3PO4：硝酸铁质量比为40:40:1混合均匀，室温下浸渍12h，再用微波炉辐射炭化，微波功率分别设定为800w、700w、600w、500w，辐射炭化15min，冷却后用自来水洗涤至pH为6～7。在105℃下烘8h，冷却至室温，粉碎后得到辐射功率不同的改性活性炭。
实施例5不同微波辐射时间条件下制备改性活性炭
将鸢尾除杂，洗净后在80℃下烘24h，之后粉碎至60目，将所得鸢尾粉末、40wt％的磷酸溶液和硝酸铁按鸢尾：H3PO4：硝酸铁质量比为40:40:1混合均匀，室温下浸渍12h，用微波炉炭化，微波功率为700w，辐射炭化一定时间，辐射时间分别为20min、15min、10min、5min，冷却后用自来水洗涤至pH为6～7。在105℃下烘8h，冷却至室温，研磨，粉碎至140目，得到微波辐射时间不同的改性活性炭。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法,其特征在于，包括如下步骤：
(1)将整棵鸢尾植株晒干、除杂、烘干、粉碎，即得不同粒径的鸢尾粉末；
(2)将质量浓度为40％的磷酸活化剂与铁系物混合，制得磷铁混合液，将鸢尾粉末浸于磷铁混合液中，室温下反应12～16h，，即得活化后的鸢尾粉末；
(3)将活化后的鸢尾粉末在氮气条件下于微波炉中炭化，微波的辐射功率为500～800w，辐射时间为5～20min，即得炭化颗粒；
(4)将炭化颗粒洗涤、干燥、研磨，即得到载铁活性炭；
所述磷酸活化剂、铁系物和鸢尾粉末的质量比为5～400:1:5～400。
2.根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干操作的温度为75～85℃，时间为24h。
3.根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的铁系物为无机铁盐或有机铁盐。
4.根据权利要求3所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的无机铁盐为硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁、碳酸亚铁或硫酸亚铁。
5.根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的铁系物为硝酸铁。
6.根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磷酸活化剂、铁系物、鸢尾粉末的质量比为40:1:40。
7.根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磷酸活化剂为磷酸。
8.根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗涤操作的步骤为：用自来水洗涤炭化颗粒，直至洗涤后的废水pH值为6～7。
9.根据权利要求1～8任一方法制备的载铁活性炭。
10.如权利要求9所述的载铁活性炭在吸附盐酸四环素(Tetracycline)或镍Ni(II)方面的应用。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150325

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