CN104412343B - 烧结磁铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烧结磁铁的制造方法，实现烧结工序到时效热处理工序时所使用的能量的效率化，提高材料成品率。本发明具有：将构成含有以Nd为主要成分的稀土类元素R的R－Fe－B系烧结磁铁的磁铁粉末进行冲压成形，成形将磁铁粉末压缩而形成的压粉体的工序；在加热至烧结温度的状况下烧结压粉体，成形烧结磁铁的烧结工序；在加热至不超过烧结温度的温度的状况下对烧结磁铁进行加压成形，由此矫正烧结磁铁的尺寸的尺寸矫正工序；利用在尺寸矫正工序中生成的加热环境气体调整烧结磁铁的组织的时效热处理工序。

Description

烧结磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及用于高性能电动机等的烧结磁铁的制造方法。
背景技术
混合动力汽车的电动机所使用的永久磁铁大多使用Nd－Fe－B系的烧结磁铁，由于其具有优异的磁气特性，所以也考虑到今后的需求增大。
现有的Nd－Fe－B系烧结磁铁的制造方法中，将Nd、Fe、B等原料在真空中或氩气环境气体中溶解，使用颚式粉碎机(jaw crusher)及喷磨机等将溶解的原料进行粗粉碎、细粉碎。然后，将粉碎的原料在磁场中成形为规定的形状并进行烧结及热处理，且使用切片机或磨床进行切断加工及研削加工，在进行了表面处理、检查之后使其着磁。
专利文献1中，为了抑制在Nd－Fe－B系烧结磁铁中添加了Co等过渡金属时容易产生的强磁性化合物的析出，提高作为磁铁特性之一的保持力，将急冷合金的粉末在1000℃以上且1100以下的温度下进行烧结，形成烧结体。而且，将烧结体冷却并降低至低于400℃的温度，通过进行再加热，升温至400℃以上且900℃以下的温度，以规定的速度冷却，进行热处理，在达到室温之后，进行切削加工等。
专利文献1：(日本)特许第4329318号公报
专利文献1中，通过如上述那样进行加热或冷却工序，将烧结体的晶界相的构成变化为在被非晶质层部分包围的区域存在非磁性结晶部分的构造，可以提高磁铁的保持力。但是，如果在一旦冷却至400℃以下之后再次加热至900℃附近，与不进行再加热的情况相比较，会多余地消耗能量，这相应地成为成本上升的主要因素。
另外，通过使烧结体的温度显著变化，对进行加热冷却的装置的构造物的热的负担增大，也成为缩短装置的生命周期，使设备投资费用增加的主要因素。另外，如专利文献1在经过烧结工序之后实施切削加工的方法中，存在将含有烧结磁铁中所含的Nd或Dy等所谓的稀土族的金属切削一部分而不用于产品，材料成品率变差之类的问题。
发明内容
本发明是为解决上述的课题而创立的，其目的在于，提供一种烧结磁铁的制造方法，实现从烧结工序到时效热处理工序时所使用的能量的效率化，提高材料成品率。
用于实现上述目的的本发明的烧结磁铁的制造方法中，首先，将构成含有以Nd为主要成分的稀土类元素R的R－Fe－B系烧结磁铁的磁铁粉末进行冲压成形，由此成形将磁铁粉末压缩而形成的压粉体。接着，在加热至烧结温度的状况下烧结压粉体，成形烧结磁铁。然后，在加热至不超过烧结温度的温度的状况下对烧结磁铁通过加压成形矫正烧结磁铁的尺寸，利用在尺寸矫正时生成的加热环境气体，以不超过尺寸矫正工序时的温度的温度调整烧结磁铁的组织。
附图说明
图1是表示本发明实施方式1的烧结磁铁的制造方法的流程图；
图2(A)～(D)是用于说明同上烧结磁铁的制造方法的概略图；
图3是表示使用同上烧结磁铁的制造方法进行烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表；
图4是表示同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中使用的装置的剖面图；
图5是表示同上装置的尺寸矫正部的容纳容器内的平面图；
图6(A)～(F)是用于说明本发明实施方式2的烧结磁铁的制造方法的概略图；
图7是表示进行同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表；
图8是表示同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中使用的装置的剖面图；
图9是表示进行本发明实施方式3的烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表；
图10是表示同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中使用的装置的剖面图；
图11是表示进行本发明实施方式4的烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表；
图12是表示同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中使用的装置的剖面图；
图13是表示本发明实施方式2、4的变形例的概略图；
图14是表示进行本发明实施方式5的烧结磁铁的制造方法时的温度变化的图表；
图15是表示进行本发明实施方式5的变形例的烧结磁铁的制造方法时的温度变化的图表。
符号说明
100 烧结炉
101 隔壁
102 闸门机构
103 导入通道
104 排气通道
105 闸门
106 导轨
200、200a、200b、200c 尺寸矫正部
201 上滑块
202 承架
203 起模棒
204 油压缸
210 模组
211 上模
212 下模
213 上模型
214 下模型
215 外周模型
216 固定夹具
217 连结销
220 容纳容器
221 加热器
223 配管通道
224 冷却板
225 冷却管
240 调节机构
241 导杆
242 导筒
300 热处理室
301 通道
400 冷却室
W 工件
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的实施方式进行说明。此外，以下的记载不限于本发明请求范围中所记载的技术范围或词语的意义。另外，为便于说明，附图的尺寸比例被夸张，有时与实际的比例不同。
(实施方式1)
图1是表示本发明实施方式1的烧结磁铁的制造方法的流程图。本实施方式中，R－Fe－B系的烧结磁铁经过作为原料的合金的制作(步骤S1)、粗粉碎(步骤S2)、细粉碎(步骤S3)、磁场中成形(步骤S4)、烧结(步骤S5)、尺寸矫正(步骤S6)、时效热处理(步骤S7)、表面处理(步骤S8)、检查(步骤S9)、及着磁(步骤S10)的工序而被制造。
原料合金的制作在真空或惰性气体环境中通过薄带连铸法或其它溶解法进行(步骤S1)。本实施方式的烧结磁铁以Nd2Fe14B为主相，相对于其中的Nd适当添加Dy或Tb、Pr等。通过以Nd为主要成分添加上述稀土类金属，可以提高烧结磁铁的保持力。
制作的原料合金使用颚式粉碎机或布朗磨机等粗粉碎至粒径数百μm左右(步骤S2)。被粗粉碎的合金通过喷磨机等细粉碎至粒径3～5μm左右(步骤S3)。在细粉碎工序中，特别是将粒径设为3～4μm时，可以提高矫顽力。故而优选。
其次，将细粉碎的磁性材料在磁场中成形，得到压粉体(步骤S4)。压 粉体可以使用平行磁场成形法或正交磁场成形法等各种方法进行。此外，本实施方式中，包括从原料合金的制作到磁场中成形的工序，称为压粉体成形。
在磁场中成形的压粉体在真空或中无氧化状态下进行烧结，得到R－Fe－B系烧结磁铁(步骤S5)。烧结温度根据压粉体的材料组成或粉碎方法、粒径选择，在900℃～1100℃左右下进行。
图2(A)～(D)是用于说明本发明实施方式1的烧结磁铁的制造方法的概略图，图3是表示进行同上烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表。另外，图4是表示同上烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中所使用的装置的剖面图，图5是表示同上装置的尺寸矫正部的容纳容器内的平面图。
在尺寸矫正工序中，通常在无氧化状态下利用图2(A)、图2(B)、图4所示的构成尺寸矫正部200的上模型213和下模型214对工件W进行冲压成形，进行烧结磁铁的尺寸矫正(步骤S6)。详情后述。
在尺寸矫正后，在无氧化状态进行时效热处理，调整烧结磁铁的矫顽力(步骤S7)。烧结磁铁的尺寸矫正有时以比时效热处理高的温度实施，因此，在时效热处理之前实施烧结磁铁的尺寸矫正。进行热处理的温度可能改变磁铁的组织，可能对磁铁特性带来影响。
在时效热处理后，为防止烧结磁铁的锈蚀或腐蚀，腐食，通过镀Ni等进行表面处理(步骤S8)。表面处理结束后，进行磁特性或外观及尺寸等的检查(步骤S9)，最后，施加脉冲磁场或静态磁场进行着磁，由此制造烧结磁铁(步骤S10)。
其次，在本实施方式的烧结磁铁的制造方法中，也对将烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序具体化的装置进行详述。
如图4所示，实施方式1的烧结磁铁的制造装置具有进行烧结工序的烧结炉100、和进行尺寸矫正工序、时效热处理工序、及冷却工序的尺寸矫正部200。烧结炉100为了烧结磁场中成形的压粉体而具有用于形成与外部隔离的空间的隔壁101、和用于加热烧结炉内的加热器(未图示)。另外，烧结炉100具有闸门机构102，该闸门机构102在入口及出口使压粉体出入烧结炉内，且为了设为无氧化状态而在搬入压粉体后将该出入口关闭。
另外，烧结炉100具有用于将由加热器生成的加热环境气体导入烧结炉100的导入通道103、将烧结时产生的气体从烧结炉内排出的排气通道104、 用于冷却烧结后的磁铁的冷却室107。
隔壁101由陶瓷等具有充分的耐热性的材料构成，以能够将烧结炉内加热到1100℃左右。加热器在进行均匀的加热这一点上，可举出金属加热器，或从也耐1000℃以上的高温的观点出发，可举出钼加热器，但不限于此。
导入通道103将由加热器生成的加热环境气体导入烧结炉内，由此将烧结炉内调整为规定的温度。烧结炉内的温度的调整范围受导入通道103的大小、形状、配置等左右。排气通道104与压缩机等的负压发生装置连接，为将烧结时由烧结磁铁产生的气体等从烧结炉内排出，将室内设为无氧化状态而设置。通过设置排气通道，排出烧结时产生的气体，将室内保持在无氧化状态，可防止磁铁特性的降低。
闸门机构102具有在图3中的烧结炉100的出入口向上下方向移动的闸门105、和作为闸门105通过未图示的驱动机构而上下移动时的导向件的导轨106。通过闸门105沿导轨106移动，进行烧结炉100的出入口的开闭。
冷却室107例如具有水冷水套，从而将被加热的烧结磁铁冷却至室内程度。
进行烧结磁铁的尺寸矫正的尺寸矫正部200具有相对可接近或分离的上滑块201及承架202、和可在尺寸矫正部200进行安装及拆卸的模组210。模组210具有上模211、与上模211相对配置的下模212、进行上模211和下模212的对位的调节机构240。另外，模组210具有设置矫正工件W(作为尺寸矫正加工的对象的烧结磁铁)的尺寸的矫正模型且载置于下模211的容纳容器220。
容纳容器220具有加热烧结磁铁的加热器221、用于使容纳容器220的室内形成为无氧化状态的配管通道223、冷却尺寸矫正后的烧结磁铁的冷却板224、使冷却水等在冷却板224中循环的冷却管225。
图4中，上滑块201相对于承架202通过油压进行接近或分离移动。上滑块201具有拆装自如地固定模组210的上模211的连结销217，承架202具有拆装自如地固定模组210的下模212的连结销217。在承架202上升降自如地设有将矫正了尺寸后的烧结磁铁从矫正模型取出的起模棒203。
矫正模型由上模型213、下模型214、外周模型215构成。由起模棒203及下模型214构成取出工件W的起模机构。图4的符号204表示升降驱动起模棒203的油压缸。
将上模211利用连结销217固定于上滑块201，将下模212利用连结销217固定于承架202，由此，模组210被固定于尺寸矫正部200。上模211与上滑块201的动作连动。
调节机构240具有设于下模212的导杆241和设于上模211的、滑动移动自如地保持导杆241的导筒242。通过导杆241在导筒内滑动，进行上模211和下模212对位。在本实施方式中，即使在上模211距下模212最远的情况下，导杆241也不会从导筒242脱落，由此可以确保位置精度。
另外，上模211及下模212通过连结销217固定于上滑块201及承架202。因此，仅进行连结销217的拆卸，即可容易地进行模组210向尺寸矫正部200安装及拆卸。
容纳容器220为将作为加工对象的烧结磁铁在无氧化状态下进行加工而载置于下模212。配管通道223为将室内形成为无氧化状态而与真空泵(未图示)连接。在配管路径的中途设有阀(未图示)，在使容纳容器内形成真空之后，利用阀切换路径，由此可以将氮气等的惰性气体填充到容纳容器内。室内的氧浓度在Nd－Fe－B的烧结磁铁中设为10ppm以下，在Nd中添加了Dy或Tb、Pr等金属的情况下，优选设为1ppm以下。相比较于Nd，Dy或Tb、Pr容易被氧化。
在容纳容器内部，在保持真空状态的状态下将安装于上模211及下模212的矫正模型从图4中的上下方向***容纳容器内部。从下模212利用固定夹具216固定设置下模型214，且在上模211上，与下模型214同样地利用固定夹具216固定设置上模型213。另外，图4中，在下模型214之上，包围成为加工对象的烧结磁铁的外周模型215通过与下模型214前端的锷形状卡合而被安装于下模型214。
另外，在容纳容器220内设有磁铁投入取出机构，该磁铁投入取出机构将从烧结炉100搬送来的烧结磁铁载置于下模型，在进行尺寸矫正后与下一烧结磁铁进行切换。
在本实施方式中，磁铁投入取出机构由未图示的机械臂构成，进行从烧结炉100取出的烧结磁铁的迅速的投入及取出。
加热器221设于上模型213、下模型214、及外周模型215的附近，形成为中空状，以使上模型213能够上下滑动移动。加热器221的构成并没有特别限定，可以举出电热加热器或高频感应加热器等。
另外，如图5所示，冷却板224及冷却管225在容纳容器内部离开作为热源的加热器221配置。在冷却板224的内部形成有水套。通过将由冷却管225导入的水等制冷剂吹向冷却板224，对载置于冷却板224的烧结磁铁进行强制冷却。目前，对加热后的工件进行自然冷却，但通过使用冷却板224、冷却管225，可以缩短冷却时间，缩短加工时间。
其次，对实施方式1的烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序进行说明。首先，使烧结炉100的闸门105上升，搬入作为压粉体的工件W。而且，与载置有工件W的搬送路的移动同步，同时利用加热器将工件W在无氧化状态下如图3所示加热到900℃～1100℃进行烧结，形成烧结磁铁。通过烧结炉内的工件W通过出口侧的闸门105的上升而从烧结炉100被取出，在冷却室107冷却至室温。
冷却至室温的工件W被搬入到尺寸矫正部200的容纳容器内，由机械臂载置于模型214上，设置外周模型215，保持工件W的水平方向上的位置。外周模型215考虑烧结磁铁的变形而不对烧结磁铁加压，但也可以构成为在进行侧面的尺寸矫正时进行加压。
其次，使用加热器221对模型213、214、215及工件W进行环境气体加热或高周波加热，使其成为约620℃～1000℃。此外，考虑到即使在620℃～1000℃的范围中也要防止烧结磁铁自身的热变形或氧化的促进，更优选在800℃以下实施。工件W的温度达到设定温度后，如果在保持温度的状态下使上滑块201下降，则伴随上滑块201的下降，上模型213下降，如图2(A)、图2(B)所示，在矫正模型内的空间对工件W进行冲压成形。
上述冲压成形如果将上模型213在下止点保持0.1～30分钟程度，则可以高精度地进行矫正，故而优选。设定温度的保持在容纳容器内填充有惰性气体的情况下也可以通过使容纳容器内的气体循环来进行。通过冲压加工施加的压力考虑到磁铁的屈服应力因烧结磁铁的加热而降低，以不达到屈服应力的压力下进行加压。
通过在上述加热环境气体中进行冲压成形，可以矫正在烧结时于烧结磁铁上产生的应变，可以将磁铁的形状矫正在规定的尺寸公差范围内。
在尺寸矫正后，工件W在将上模型213保持于下止点的状态下利用加热器221将温度调整为比尺寸矫正时低的500℃～950℃程度，实施规定时间的时效热处理。通过上述工序，烧结磁铁的组织的相体密度提高，残留磁通密 度及机械强度等提高。
结束了时效热处理的工件W如图2(C)所示那样脱模，在冷却板224上利用冷却管225冷却至磁铁表面不易氧化的温度。上述烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序、及冷却工序均在无氧化状态下进行。之后，如图2(D)所示，将烧结磁铁从容纳容器220搬出到外部，进行了表面处理、检查、着磁之后出库。
现有的烧结磁铁的制造工序中，为调整保持力等磁铁特性，从烧结工序到时效热处理工序，实施将压粉体加热后冷却再进行加热这样的工序。另外，在时效热处理后，将磁铁冷却至室温，之后，作为尺寸矫正而进行切削加工。从烧结工序到时效热处理工序，在加热冷却后实施再加热的方法因能效差，所以成为产品的成本升高的主要因素。另外，用于烧结磁铁的所谓的稀土稀少且价值高，如果进行切削加工则会产生不能用于产品的稀土，会使材料成品率变差。
相对于此，根据本实施方式的烧结磁铁的制造方法，通过在烧结工序后将烧结磁铁在加热环境气体下进行冲压成形并进行尺寸矫正，如切削加工那样将材料的一部分切削下来而不使用的情况消失。因此，可以提高材料成品率。
另外，时效热处理由于利用尺寸矫正时所生成的加热环境气体进行，所以可以降低为进行时效热处理而由加热器等生成的能量，可以实现能量的效率化。另外，由于在加热环境气体下进行尺寸矫正，之后利用尺寸矫正时所生成的热进行热处理工序，所以可以减少直至时效热处理的温度变化，可以相应地抑制构成装置的构造物的温度变化。
另外，目前的尺寸矫正中的切削加工是在热处理后将磁铁冷却至室温之后进行，但本实施方式中，由于在加热环境气体下进行尺寸矫正，所以可以消减冷却磁铁的时间，可以缩短工序的所需时间。
如以上说明，根据实施方式1的烧结磁铁的制造方法，通过在烧结工序后在加热环境气体下进行冲压成形，可以矫正烧结磁铁的尺寸，之后在容纳容器220内进行时效热处理。因此，如机械加工那样将材料切除一部分的情况消失，可以提高材料成品率。
另外，时效热处理由于利用进行尺寸矫正时所生成的加热环境气体进行，所以可以降低热处理时所生成的热量，可以实现能量利用的效率化。另外， 时效热处理工序由于利用进行尺寸矫正工序时所生成的加热环境气体进行，所以直至时效热处理工序的温度变化少，可以抑制装置内的构造物的温度导致的变形。另外，尺寸矫正工序在加热环境气体下进行，因此，不必如目前那样将磁铁冷却至室温，可以缩短工序的所需时间。
另外，烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序由于在无氧化状态下进行，所以可以防止烧结磁铁的氧化，防止磁铁特性的降低。
另外，由于在尺寸矫正时将烧结磁铁加热到800℃以下进行加压成形，因此，不仅可提高材料成品率，而且还可以防止烧结磁铁自身的热变形及氧化的促进。
(实施方式2)
图6(A)～(F)是用于说明本发明实施方式2的烧结磁铁的制造方法的概略图，图7是表示进行同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表。另外，图8是表示同上烧结磁铁的制造方法中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中使用的装置的剖面图。此外，对于与实施方式1相同的构成标注相同符号并省略说明。
实施方式1中，在尺寸矫正部200的容纳容器内进行时效热处理工序，冷却烧结磁铁，但也可以如下实施时效热处理工序及冷却工序。
实施方式2中，不仅设置烧结炉100及尺寸矫正部200a，而且还设有热处理室300及冷却室400。此外，烧结炉100为了图示的方便而缩小搬送路的距离。
热处理室300与尺寸矫正部200a分开设置，收纳经过了烧结工序及尺寸矫正工序的烧结磁铁，且在规定的温度、时间下进行时效热处理。热处理室300在实施方式2中与尺寸矫正部200a的配管通道223连接，将在尺寸矫正部内部生成的加热环境气体从通道223吸引并通过通道301导向热处理室300。
另外，在热处理室300设置有未图示的加热器，通过将其与从尺寸矫正部200a送出的加热气体一同利用，将热处理室300的内部温度升温或保持在规定值。在处理时间及处理温度因磁铁而不同的情况下，通过如实施方式2那样将尺寸矫正部和热处理室分开构成，可以容易地进行处理温度及处理时间的调整。
冷却室400为与实施方式1的冷却室107相同的构成，所以省略说明。
其次，对实施方式2的烧结磁铁的制造方法之中的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序也进行说明。结束了磁场中成形的压粉体与实施方式1同样地在烧结炉100中如图7所示以900℃～1100℃进行烧结工序，形成烧结磁铁。
然后，将工件W载置于下模型214上，利用外周模型215进行定位，如图6(A)、图6(B)所示，在620℃～1000℃下通过冲压成形进行外形形状的尺寸矫正。尺寸矫正后，烧结磁铁如图6(C)～图6(F)所示那样脱模，在进行温度控制的热处理室300内以500℃～950℃进行时效热处理，在冷却室400冷却至室温之后，搬出到设备外。
在实施方式1的烧结磁铁的制造方法中，在尺寸矫正部内进行尺寸矫正工序和时效热处理工序。尺寸矫正工序在620℃～1000℃下进行，时效热处理在500℃～950℃程度进行，但根据实施方式2的制造方法，在其它空间进行时效热处理及冷却工序。因此，不需要在尺寸矫正部200a进行尺寸矫正后将室内调整为适合热处理的温度，可以相应地缩短产品的周期时间。
另外，在因工厂内的设计的制约而不能在尺寸矫正部设置冷却板及冷却管的情况下，也能够如实施方式2那样通过另外设置热处理室300及冷却室400而灵活地应对工厂内的设计。另外，通过分别设置尺寸矫正部200a和热处理室300及冷却室400，可以分别地配备各构成，可以提高维护性。
如以上说明，根据实施方式2的烧结磁铁的制造方法，通过与尺寸矫正工序不同的装置进行时效热处理及冷却工序，因此，在尺寸矫正部可以节省温度调整，可以相应地缩短产品的周期时间。另外，通过将热处理室300和冷却室400与尺寸矫正部200a分别设置，可以灵活地应对工厂内的设计。另外，通过将尺寸矫正部200a和热处理室300及冷却室400分别设置，可以分别地配备各构成，可以提高维护性。
(实施方式3)
图9是表示进行本发明实施方式3的烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表，图10是表示同上烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中所使用的装置的剖面图。实施方式1、2中，通过不同的构成进行烧结工序和尺寸矫正工序，但也可以采用如下的构成。此外，实施方式3的烧结磁铁的制造的概略顺序与图2(A)～图2(D)相同，所以省略图示。
实施方式3中，在实施方式1、2的尺寸矫正部的容纳容器内设置工件W的搬送空间，可以在容纳容器内实施烧结工序。
对容纳容器220统合相当于烧结炉的功能，通过容纳容器内的加热器(未图示)进行室内的温度管理。另外，在容纳容器220设置有用于搬入工件W的搬入口221。
其次，对实施方式3的烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序进行说明。首先，从搬入口221搬入作为压粉体的工件W，如图9所示，在搬送到相当于尺寸矫正部分的构成之前，通过加热器以900℃～1100℃进行烧结工序。
其次，烧结磁铁由机械臂载置于下模型214上，在通过外周模型215进行了定位的状态下，在620℃～1000℃的加热环境气体中通过上模型213的下降进行冲压成形，进行外形形状的尺寸矫正。
在尺寸矫正后，将烧结磁铁在容纳容器内以温度调整为500℃～950℃程度的状态进行规定时间的时效热处理。时效热处理后，将烧结磁铁脱模并运送到冷却板224，通过来自冷却管225的气体冷却至室温，再搬出装置外。根据实施方式3的烧结磁铁的制造装置，不仅在时效热处理工序时利用温冲压时生成的加热环境气体，而且在尺寸矫正工序中也利用在烧结工序时生成的加热环境气体，因此，可以更有效地利用能量。
另外，通过利用烧结工序时生成的加热环境气体，可以缩短用于升温至尺寸矫正所需的温度的加热时间。而且，由于利用烧结工序时生成的热进行尺寸矫正及时效热处理，所以烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序按温度高的顺序进行实施，因此，与上述实施方式相同，能够抑制装置内的构造物的温度变化导致的变形。另外，由于烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序、及冷却工序在一个装置进行，所以可以简化装置构成。
如以上说明，根据实施方式3的烧结磁铁的制造装置，在形成为无氧化状态的容纳容器内设置搬送空间，且在装置内进行烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序、及冷却工序。因此，可以在尺寸矫正工序中利用在烧结工序中生成的加热环境气体，可以进一步实现能量的高效化。
另外，由于可利用烧结工序时的加热环境气体，从而可缩短向尺寸矫正所需的温度的加热时间。另外，烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序以温度高的顺序实施，可以抑制构成装置的构造物的温度变化导致的变形。 另外，由于烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序、及冷却工序在一个装置进行，所以也可以简化装置构成。
(实施方式4)
图11是表示进行本发明实施方式4的烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序时的温度变化的图表，图12是表示同上烧结磁铁的制造方法的烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序中所使用的装置的剖面图。在实施方式3中，烧结工序、尺寸矫正工序、时效热处理工序、及冷却工序在同一装置内进行，因此，也可以如下构成。此外，实施方式4的烧结磁铁的制造的大致顺序与图6(A)～图6(F)相同，因此省略图示。
实施方式4中，与实施方式3同样地在容纳容器220内设置用于实施烧结工序的搬送空间，利用未图示的加热器进行容纳容器220内的烧结工序及尺寸矫正工序时的温度调整。另外，在实施方式4中，不仅设置尺寸矫正部200c，还另外设置与实施方式2同样地进行时效热处理的热处理室300及进行冷却工序的冷却室400。
其次，对实施方式4的烧结磁铁的制造中的烧结工序到时效热处理工序进行说明。首先，与实施方式3同样地从容纳容器220的搬入口221搬入作为压粉体的工件W，如图11所示与搬送路的移动同步地将工件W在900℃～1100℃下进行烧结，形成为烧结磁铁。然后，将工件W载置于下模型214上并通过外周模型215定位，在620℃～1000℃下通过冲压成形对外形形状进行尺寸矫正。
进行了尺寸矫正的烧结磁铁在维持无氧化状态的状态下脱模并从装置取出，在热处理室300以500℃～950℃进行时效热处理，进行磁铁组织的调整。之后，移送到冷却室400，冷却至室温后搬出到没有调整成无氧化状态的外部。
根据实施方式4的制造装置，在进行尺寸矫正时可以利用烧结时生成的加热环境气体，且在尺寸矫正后可以将容纳容器内的加热环境气体用于时效热处理，因此，可以进一步实现能量的高效化。另外，通过将热处理室300和冷却室400与进行烧结工序及尺寸矫正工序的装置分别设置，在尺寸矫正后不需要将容纳容器内调整为热处理所需的温度，可以相应地缩短产品的周期时间。
另外，通过将热处理室300和冷却室400与尺寸矫正部200c分别设置，也可以灵活地应对不能设置大规模的的装置的工厂内的设计。另外，通过将 进行烧结工序及尺寸矫正工序的构成与热处理室300、冷却室400分开，在进行维护时，即使在制造装置整体中也能够仅停止需要的部分，可以提高维护性。
另外，通过利用烧结工序时的加热环境气体，可以缩短向尺寸矫正所需的温度的加热时间。另外，通过以温度高的顺序实施烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序，也可以抑制工厂装置的构造物的温度变化导致的变形。
(实施方式5)
图14是表示进行本发明实施方式5的烧结磁铁的制造方法时的温度变化的图表。实施方式1～4中，对含有稀土类元素的磁铁粉末进行压缩，形成压粉体并进行烧结，进行尺寸矫正，进行时效热处理，但除上述以外，也可以实施以下的工序。此外，烧结磁铁的制造装置使用与实施方式1相同的装置，因此省略说明。
在实施方式5中，在烧结工序、尺寸矫正工序、及时效热处理工序的基础上，还通过图10所示的尺寸矫正部200b那样的设备进行使磁铁特性提高的晶界扩散工序。实施方式5中，如图14所示，在900℃～1100℃下进行烧结工序，在620℃～1000℃下进行烧结磁铁的尺寸矫正之后，在800℃～1000℃下进行晶界扩散工序，之后在500℃～950℃下进行时效热处理工序。实施方式1中，记载了通过利用在尺寸矫正工序时形成的加热环境气体进行时效热处理，可消减在进行时效热处理时形成加热环境气体所需的时间或能量。这同样可以适用于防止烧结磁铁的保持力的降低的晶界扩散处理。
往往在使Dy或Tb等重稀土类元素扩散时使用加热，但通过进行晶界扩散工序，可以防止尺寸矫正后的烧结磁铁的保持力等磁铁特性的降低。另外，通过与实施方式3同样地进行尺寸矫正工序，可以以高材料成品率对烧结磁铁进行尺寸矫正、或通过在与进行之前的工序的空间相同的空间进行后工序，可以消减热能损耗或生产准备周期、或通过减少温度变化，可以使工厂制造装置的构造物不易变形。此外，本实施方式期望用同一设备进行各工序。如果可以用同一设备进行连续的两个以上的工序，则设备也可以如实施方式1的图4所示的烧结炉100和尺寸矫正部200那样分别设置。
另外，烧结工序、尺寸矫正工序、晶界扩散工序、及时效热处理工序与实施方式3等同样地在无氧化状态的空间内进行。如果进行晶界扩散工序， 则磁铁的表面成为稀土富而磁铁容易氧化的状态，但通过在无氧化状态下进行时效热处理等，可以防止磁铁氧化而磁铁特性降低。
图15是表示进行本发明实施方式5的变形的烧结磁铁的制造方法时的温度变化的图表。为在进行晶界扩散工序时将容纳容器20内设为加热环境气体，如图15所示，在900℃～1100℃进行了烧结工序后，在800℃～1100℃下进行晶界扩散工序。而且，也可以在620℃～1000℃下进行尺寸矫正工序，且在500℃～950℃下进行时效热处理。如图15所示，通过进行晶界扩散工序，也可以防止保持力等磁铁特性的降低，并且，通过以高成品率对烧结磁铁进行尺寸矫正，可以减少热能损耗或生产准备周期，或使构成制造装置的构造物不易变形。
本发明不仅限于上述的实施方式，在本发明请求的范围内可以进行各种变更。
图13是表示本发明的实施方式2、4的变形例的概略图。实施方式2、4中，说明了将尺寸矫正后的烧结磁铁从模型212、213、214脱模后移送到热处理室300及冷却室400，但也可以在从模型212、213、214不脱模的状态下移送到热处理室300及冷却室400进行时效热处理及冷却工序。
(实验例1)
其次，在本实施方式的烧结磁铁的制造方法中，对进行了在尺寸矫正工序时进行的冲压加工的有关成形温度的实验进行说明。
本实验中，在烧结磁铁的试验片(厚度3.8mm、截面的长度为6mm×6mm)与图4同样地使用上滑块、承架、及外周模型固定磁铁试验片，一边加压一边使温度从室温开始上升，测量试验片的变形量。本实验例1的烧结磁铁的金属由Fe 70％、Nd 22％、B 0.4％、Dy2.5％、Pr 2.5％构成。表1是将本实验例1的烧结磁铁试验片进行加温、加压时的成形温度和变形率(％)的表，图11是将表1图表化的图。此外，通过使热电偶与加压时的磁铁试验片侧面接触来测量成形温度。
[表1]
温度(℃) 屈服应力(MPa) 变形量(mm) 变形率(％)
25 1019 0 0
200 1187 0 0
300 1108 0 0
400 775.5 0 0
500 442.0 0 0
600 308.8 0 0
610 295.2 0 0
620 262.5 0.0488 1.28
630 244.9 0.3662 9.64
650 248.3 0.5274 13.88
700 229.6 0.4785 12.59
750 188.3 0.5567 14.65
800 150.5 0.4785 12.59
850 174.2 0.6445 16.96
900 152.8 1.0010 26.34
1050 36.14 1.4991 39.45
根据表1及图11可知，本实验例1的R－Fe－B系烧结磁铁从620度开始产生塑形变形。如上，如果为620℃以上，则通过冲压加工来进行烧结磁铁的尺寸矫正，但上述R－Fe－B系烧结磁铁的烧结温度为1000℃。即使为620℃以上，如果成形温度超过烧结温度，烧结磁铁的组织或磁气特性也会发生变化，因此，可知，优选上述实施方式的尺寸矫正工序在620℃到不超过烧结温度的1000℃的范围内进行。另外，该情况下，对磁铁进行冲压加工，磁铁塑形变形的屈服应力从表1可知为36MPa～262MPa。
本申请基于2012年7月12日申请的日本特学申请2012－156982号，其公开内容被参照并作为整体被编入。

Claims (7)

1.一种烧结磁铁的制造方法，具有：
将构成含有以Nd为主要成分的稀土类元素R的R－Fe－B系烧结磁铁的磁铁粉末进行冲压成形，由此成形将所述磁铁粉末压缩而形成的压粉体的工序；
在加热至烧结温度的状况下烧结所述压粉体，成形烧结磁铁的烧结工序；
在加热至不超过所述烧结温度的温度的状况下对所述烧结磁铁进行加压成形，由此矫正所述烧结磁铁的尺寸的尺寸矫正工序；
利用在所述尺寸矫正工序中生成的加热环境气体，以不超过所述尺寸矫正工序时的温度的温度调整所述烧结磁铁的组织的时效热处理工序。
2.如权利要求1所述的烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
所述尺寸矫正工序利用在所述烧结工序中生成的加热环境气体来矫正所述烧结磁铁的尺寸。
3.如权利要求1或2所述的烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
从所述烧结工序到所述时效热处理工序的至少一个工序在无氧化处理的环境气体下进行。
4.如权利要求1或2所述的烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
在所述尺寸矫正工序和所述时效热处理工序之间进行晶界扩散工序，所述晶界扩散工序对所述烧结磁铁进行重稀土类元素的晶界扩散。
5.如权利要求1或2所述的烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
在所述烧结工序和所述尺寸矫正工序之间进行晶界扩散工序，所述晶界扩散工序对所述烧结磁铁进行重稀土类元素的晶界扩散。
6.如权利要求1或2所述的烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
在所述尺寸矫正工序中，将所述烧结磁铁的温度加热至620℃以上。
7.如权利要求1或2所述的烧结磁铁的制造方法，其特征在于，
在所述尺寸矫正工序中，将所述烧结磁铁的温度加热至800℃以下。
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