CN107055561A - 一种硼烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼烯的制备方法，其步骤如下：将硼源与催化剂按1:3～5的质量比进行球磨，球料比为4～10:1，球磨40～60小时，将所得产物立即用液氮冷却1～2小时；然后将产物蒸馏分离2～4小时，将剩余液态硼烷去除，再将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；再将所得产物进行固液萃取处理，最后用真空干燥箱对产物进行干燥，自然冷却到室温，得到纯度为95％～98.5％的硼烯。本发明设备简单、成本较低，而且所得产品纯度高、杂质少、产品质量高，具有推广价值。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种硼烯的制备方法。
发明背景：
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，是一种呈蜂巢状排列的单层碳原子结构，具有优良的物理化学性能，已被广泛应用于超级计算机、光子传感器、基因测序、太阳能电池等领域，因此，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。
继石墨烯之后，科学家希望找到更多具有优良特性的二维材料。元素硼因是碳的“近邻”而成为首要目标。然而，被称为石墨烯“兄弟”的硼烯并非自然存在，只能人工合成。科学家对硼烯的理论结构预测已逾10年之久，但从未成功合成。实验上，由于硼是高熔点、低蒸汽压的材料，有效热蒸发温度超过2000摄氏度，直接进行热蒸发非常困难。此前制备硼的材料主要采用硼化物，但是易于引入杂质，并且化学过程复杂。即便有个别的薄膜等样品制备成功，其结构也是异常复杂。因此，硼烯的制备成为国际凝聚态物理及材料物理界公认的世界难题。
2014年，南开大学物理学院周向锋教授、王慧田教授和纽约州立大学石溪分校奥甘诺夫教授等基于进化算法结合第一性原理计算，预测了一个独特的二维硼结构。2015年7月，硼烯的研究取得了突破性进展。美国阿贡国家实验室、南开大学、纽约州立大学石溪分校和西北大学等研究单位共同合作，利用高真空原子溅射的方法，首次在银的表面成功生长出褶皱的单原子层硼烯。联合团队获得的实验结果与理论模型几乎完全符合[佚名.中美科学家合作研获单原子厚度“硼烯”[J].分析测试学报,2016(1):9-9.]。同期，中国科学家也在硼烯的制备上有了重大突破。中国科学院物理研究所/北京凝聚态国家实验室(筹)表面室吴克辉研究组的博士生冯宝杰、钟青在吴克辉研究员、陈岚副研究员的指导下，利用超高真空分子束外延(MBE)直接进行单原子层构筑的方法，在Ag(111)衬底上获得了单层硼烯。他们克服了硼难以蒸发的困难，利用国产材料，研制了高纯度、抗高温的特种石墨坩埚。再使用电子束加热坩埚，实现了超高温度下直接热蒸发硼单质[刘忠范.二维硼(硼烯)的成功实验获得[J].物理化学学报,2016,32(5):1053-1054.]。
虽然中外科学家已经成功制备了单层硼烯，但是由于所用设备价格高昂，制备条件要求苛刻，化学过程复杂，生产成本较高，要想大规模制备硼烯并在实际中得到应用仍有很大困难。所以，本发明提出了一种新型硼烯制备方法。
发明内容
本发明的目的在于是提供一种操作简单易行、成本较低、产品纯度高、杂质少、生产效率高的硼烯的制备方法，避免已有方法的严苛条件和复杂的制备过程，并提高产品质量。本发明主要是以液态硼烷为硼源，加入催化剂，通过球磨、液氮冷冻、蒸馏、煅烧以及萃取和干燥过程来制备硼烯。
本发明的技术方案如下：
(1)按1:3～5的质量比，将硼源和催化剂进行球磨，球料比为4～10:1，磨球为硬质合金球；所述硼源为液态硼烷，即戊硼烷或己硼烷；所述催化剂为碳化钨粉、铂粉或碳粉和钨粉质量比为1～1.3:10.21的混合物；
(2)在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨40～60小时，每球磨1小时停0.5小时，转速为400～600r/min；
(3)将步骤(2)所得产物立即用液氮冷却1～2小时；
(4)将步骤(3)的产物蒸馏分离2～4小时，将剩余液态硼烷去除；
(5)将步骤(4)所得产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；
(6)将步骤(5)所得产物进行固液萃取处理，以乙醇(AR)或丙酮(AR)作为萃取剂；
(7)将步骤(6)所得产物用真空干燥箱进行干燥，温度为60～80℃，时间为10小时，自然冷却到室温，得到纯度为95～98.5％的硼烯。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)设备简单安全，操作简单易行，成本较低。
(2)所得产品纯度高，杂质少，质量高。
(3)可批量生产，推广价值高。
具体实施方式
实施例1：
用分析天平称取戊硼烷2g、碳化钨粉6g、硬质合金球32g，在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨40小时，球磨机转速为400r/min，每球磨1小时停0.5小时，球磨结束后，取出产物；将产物立即用液氮冷却1小时后对产物蒸馏分离2小时，以将剩余液态硼烷去除；接下来将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；然后以乙醇(AR)作为萃取剂，对所得产物进行固液萃取处理；最后在60℃下用真空干燥箱对产物干燥10小时，自然冷却到室温，得到纯度为95％的硼烯。
实施例2：
用分析天平称取戊硼烷2g、铂粉8g、硬质合金球80g，在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨50小时，球磨机转速为500r/min，每球磨1小时停0.5小时，球磨结束后，取出产物；将产物立即用液氮冷却1.5小时后对产物蒸馏分离3小时，将剩余液态硼烷去除；接下来将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；然后以乙醇(AR)作为萃取剂，对所得产物进行固液萃取处理；最后在70℃下用真空干燥箱对产物干燥10小时，自然冷却到室温，得到纯度为97％的硼烯。
实施例3：
用分析天平称取戊硼烷2g、碳粉0.892g、钨粉9.108g、硬质合金球120g，在手套箱内将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨60小时，球磨机转速为600r/min，每球磨1小时停0.5小时，球磨结束后，在手套箱内取出产物；将产物立即用液氮冷却2小时后对产物蒸馏分离4小时，以将剩余液态硼烷去除；接下来将产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；然后以丙酮(AR)作为萃取剂，对所得产物进行固液萃取处理；最后在80℃下用真空干燥箱对产物干燥10小时，自然冷却到室温，得到纯度为98.5％的硼烯。
Claims (4)
1.一种硼烯的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)将硼源与催化剂按1:3～5的质量比进行球磨，球料比为4～10:1；
(2)在手套箱氩气的氛围下将原料和磨球装入球磨罐，使用高能球磨机球磨40～60小时，每球磨1小时停0.5小时，转速为400～600r/min；
(3)将步骤(2)所得产物立即用液氮冷却1～2小时；
(4)将步骤(3)的产物蒸馏分离2～4小时，将剩余液态硼烷去除；
(5)将步骤(4)所得产物用管式真空炉处理2小时，去除杂质碳；
(6)将步骤(5)所得产物进行固液萃取处理，以乙醇(AR)或丙酮(AR)作为萃取剂；
(7)将步骤(6)所得产物用真空干燥箱进行干燥，温度为60～80℃，时间为10小时，自然冷却到室温，得到纯度为95％～98.5％的硼烯。
2.根据权利要求1所述硼烯的制备方法，其特征在于：所述硼源为液态硼烷，即戊硼烷或己硼烷。
3.根据权利要求1所述硼烯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为碳化钨粉、铂粉或碳粉和钨粉1～1.3:10.21的混合物。
4.根据权利要求1所述硼烯的制备方法，其特征在于：所述磨球为硬质合金球。
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